NY T 82.11-1988 果胶的测定.pdf

1、Y 中华人民共和国农牧渔业部部标准NY;加件斗斗锦叶&-888州-./R， t l 果汁测定方法1988-01-27发布1988-08-01实施中华人民共和国农牧渔业部批准目录NY 146.1-88 取样. . . . . (1) NY 146.2-88 感官检验(2 ) NY 146.3-88 容器外观与最低充填量. a. . . . . . . . . . . . (5) NY 146.4-88 表现粘库的测定. . . (6) NY 146.5-88 相对密度的测定. . . . (8) NY 146.6-88 颜色的测定. . . . . . . (10) NY 146.7-88 pH

2、值的测定.(11) NY 146.8-一副总灰分的测定. . . . . . . (13) NY 146.9-88 灰碱度的测定. . . . . . (15) NY 146. 1-0-88 甲酶值的测定. . . . (17) NY 146.11-88 果胶的测定. . . . . . (18) NY 146.12-88乳酸的测定. .-. . . -. . . (21) NY 146.13-88 脯氨酸的测定. _. . (23) NY 146.14-88 拧攘酸的测定. . . . . (25) NY 146.15-88 -胡萝卡素的测定. . . . . (28) NY 146.16-

3、88 挥发性酸的测定. . _. . . (JO) N Y 146.17-88 总磷量的测定. . . . . (33) N Y 146.18-88 押和铀的测定.1. . (35) NY 146.19-88 钙和模的测定. . . . . . (37) 中华人民共和国农牧渔业部部标准NY 146.11-88 果胶的测定本标准等效果用国际果汁联盟IFJU分析法。No. 26 (1964)一果胶的测定。1 原理果胶物质是一种植物胶，用乙醇作为沉淀剂，可使其沉淀分离。全部沉淀用作果胶总量的测定，或经适当提取后，测定水溶性果胶。果胶的水解产物-一半乳糖醒酸在强酸中与咔瞠发生缩合反应。然后对其紫红色溶

4、液进行比色定量。2 试剂2. 1 乙醇(GB679-80):分析纯，95%溶液。2.2 乙醇(GB679-80):分析纯，63%溶液o100mL蒸榴水与200mL95%乙醇(2.1)混合。2.3 精制乙醇:1升:95%乙醇(2.1)与4g铮粉和2mL浓硫酸共煮沸，置恒温水浴中回流10小时，用全玻璃仪器蒸馆。每1000mL馆出液中，加人铮粉和氢氧化树(GB2306-80，分析纯)各句，进行重蒸锢。2.4 氢氧化铀(GB629-81):-分析纯，1M溶液。2.5 浓硫酸(GB62577):分析纯，与咔嗤溶液不应产生颜色。2.6 咔瞠指示剂级):0.1%咔唾乙醇(2.3)溶液。用0.1g经升华提纯的

5、咔哇溶解于精制乙醇(2.3)中，并稀释至100mL。2.7 无水半乳糖酶酸理论分子量为194)。3 仪器3. 1 分光光度计。3.2 实验室常用电动离心机E约3000r/ min。备有50mL刻度离心管。3.3 恒温水浴:30 -100C。3.4 电动监拌器。3.5 容量瓶:100mL。3.6 吸量管:1 mL、5mL、10mL。3.7 试管:25 x-200mm。4 测定程序4. 1 果胶质的沉淀将15mL果汁或4g浓缩汁加12mL水置于50mL刻度离心管(3.2)中，加人95%热(75C) 乙醇溶液25mL，在85C水浴中加热10min，充分搅拌。再加95%乙醇使总体积援近50mL，离心1

6、5min，弃去上清液。在85C水浴上再用63%乙醇洗涤沉淀。离心分离，弃去上清液。此步骤反复操作，直至清液中不再产生糖反应为止。4.2 果胶总量提取液的制备将4.1制备出的果胶沉淀，全部洗人100mL容量瓶中。加人5mL 1 M氢氧化铀溶液，用水稀释至中华人民共和国农牧渔业部1988-01-27发布1988-08-01实施18 NY 1 46. 11 -88 刻度，混匀。至少放置15min，并不时摇荡。过滤后，滤液用于比色测定。4.3 水溶性果胶的提取如欲测定水溶性果胶，可在4.1制备的果胶沉淀离心管中，加入5mL水，充分搅拌。补加水能也体积为35rnL()用搅拌器强烈搅拌。离心分离15min

7、o将提取液转移人10QmL容量瓶中。重复水提取过程，再把水提取液并人同一容量瓶中。加入5mL 1 M氢氧化铀溶液，用水稀释至刻度。用于比色测定。4.4 比色测定取大试笆:(25 x 200mm)，吸移人1mL提取液(4.t)或(4.3)。在试样中，加人0.5mL0.1 % 咔哇乙醇浴液，并产生白色絮状沉淀，不断摇动试管，再加人6mL浓硫酸。立刻.将试管放人85C水浴里5min，再使之冷却15min。然后立刻用分光光度计在525nm波长处，用2cm比色皿测量吸光值。用试剂空白调零。4.5 标准曲线的绘制4.5.1 准确称取半乳糖醒酸100mg，溶解于水中，加入0.5mL1M氢氧化纳溶液，并定容至

8、100mL，屁匀。得1mg/mL的半乳糖醒酸原液。4.5.2 移取上述原被1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、.7.OmL，分别注人100mL容量瓶中，稀释至刻度，即得一组浓度为10、20、30、40、50、60、70问/mL的半乳糖酶酸标准溶液。4.5.3 用上述标准溶液，分别按(4.1)方法步骤测量。以测得的吸光值为纵坐标，每毫升标准溶液中的半乳糖醒酸的含量为横坐标，绘制标准曲线。5 结果的表示和计算果肢的含量以mg/L或mg/kg为单位表示(不留小数位。半乳糖醒酸简称GA，其含量可从标准曲线中查得，单位是g/mL。按下式计算z在果汁中z在浓缩果汁中:mg .:rl.! L =

9、gGAx 100 GA/L = rt: .L VV 15 gGAx 100 mg GA/kg=4 19 NY 148.11-88 附录A注意事项补充件A .1 当果胶沉淀从果汁提取液里被离心分离时，往往在悬浮液里还剩有少许不溶性固体微粒。为了避免这一点，在第一次提取时，在离心管里加人大约1/2茶匙的滤纸悬浮物。A .2 加碗酸所用的时间是非常严格的。如果在7秒钟内加人6mL，溶液的温度才能达到邸C，此时可以立即直立安放在8SC的水浴里。而且应预料到易变的颜色深度。A .3 应用咔略反应比色测定果胶时，真试样的提取液必须是不含糖分的提取液。糖分的存在干扰测定。应尽量洗涤除去糖分。A .4 提取族

10、中是否合糖可用糖分的穆立虚反应法检验。方法是:取提取液O.SmL注人小试营中，加人5%a-荼酷的乙醇溶液2-3滴，充分混和，此时溶攘稍有白色浑浊。然后，使试管稍稍倾斜，用吸管沿管壁慢慢加人浓硫酸1mL (注意水层与浓硫酸不可混和。将试管稍予静置后，若在两液层的界面产生紫红色色环，则证明提取液中含有糖分。20 附加说明:本标准由北京农业工程大学负责起草。本标准主要起草人孙晓光。mF.恼-JF.mw守-h z 法中华人民共和国农牧海业部部标准汁测定方NY 146.1-146.19-88 果事中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售不得翻印开本880x 1230 1/16 印张21/2字数62000 1988年6月第一版1988年6月第4次印刷印数1-2000 * 版权专有四定价1.50元标目93-45书号:155066.2-7035 *