SH T 1493-1992 工业用1-丁烯中微量羰基化合物含量的测定 分光光度法.pdf

1、TTf命F1J. 111(1 r 咐UBGibUIM61工业用1一丁烯纯度及短类杂质的测定气相色谱法工业用1一丁烯中微量碳基化合物含量的测定分光光度法1989-05-16发布1990-06-01实施中国石油化工总公司发布目录Z B G 16016-89 工业用1一丁烯纯度及怪类杂质的测定气相色谱法.( 1 ) ZB G 16017-89 工业用1一丁烯中微量殷基化合物含量的测定分光光度法.( 7) 中华人民共和国专业标准工业用1一丁烯中微量激基化合物含量的测定分光光度法多阶Ir怀!.2cm-o) 代f-:ZB G 16017-89 1 主题内容与适用范围本标准规定了用分光光度法测定工业用1一了

2、烯中微量殷基化合物的含量。本标准适用于-工业用1一了烯中微量殷基化合物含量的测定。最小检测浓度为U.lmgjkg(以丁嗣计)。2 引用标准GB 6601 工业用裂解殷四液态采样法3 方法原理试样中的殷基化合物在酸性介质中与2.4一二硝基苯阱反应，空成相应的苯踪，反应方程式如下:NO, N02 R C=O+H2NHN亨、-NO, + 士C =NHN一矿、-NO, + H20 H) R . .一_/H)R . / 反应产物在碱性介质中呈酒红色，在被长440nm处用分光光度计测量其吸光度。4 试剂与溶液除注明者外，均使用分析纯试剂和蒸馆水或同等纯度的水。4.1 无殷基甲醇:取500mL无Jt.甲醉，

3、加入5g2. 4 -二硝基苯阱，再加几滴浓盐酸，加热回流2h, 然后蒸锢并收集中间榴分，贮存在密闭棕色瓶中。蒸锢液应无色透明，否则应重新蒸馆。4.2 重蒸日比舵:比睫经重新蒸饵，并加入少许氧氧化押贮存于棕色瓶中。重蒸日比睫应为无色。4.3 2.4一二硝基苯阱溶液:在25mL甲醇(4.1)中，加人O.05g 2.4一二硝基苯月井，再加2mL浓盐酸，充分混溶，用二次蒸锢水稀释至50mL。4.4 日比睫稳定剂:将80mLn比院(4.2)用蒸馆;(稀释至100mL。4.5 氢氧化押醇溶液z将50mL甲醇(4.1)与15mL33%的氢氧化饵水溶液相混合。需每天配制新鲜溶液。4.6 攒基化合物标准溶液:4

4、.6.1 配制标准原被:预先在lOomL容量瓶中加入约50mL甲醇(4.1)并称量(准至O.0001g), 用注射器注人。.06g(约0.075mL)色谱纯了嗣，再次称量准至O.0001g) ，即可算出了嗣质量。然后用甲醇(4.1)稀释至刻度，摇匀备用。4.6.2配制稀标准溶液:用移被管吸取2mL标准原被(4.6，1)，注人50mL容量瓶中，用甲醇(4.1)稀释至刻度。此标准溶液的丁酬浓度为24问jmL。需使用前配制。5 仪器和设备-般试验宅仪器和设备e5, 1 分光光度计:备有1cm比色血。中国石油化工总公司1989-05一16批准1990-06-01实施7 16017-89 5.2 5.3

5、 EE ZB G . , . . 温式气体流量计。U形玻璃砂芯吸收管(见图1)。图1U形玻璃砂芯吸收管技术要求应符合GB6601的规定。温度控制在50-70.C。长度为2-4m，内径为0.2mm的不锈钢毛细管。5.4 取样钢瓶25.5 汽化装置:5.5.1 恒温水浴25.5.2 加热盘管:分析步骤6.1 绘制标准曲线6 1. 1 标准比色液的制备6. 1. 1. 1 按下表规定的体积用移液管吸取稀标准溶液(4.6.2)，分别置于一组25mL刻度量筒中，再用甲醇(4.0稀释至10mL。8 e ZB G 16017-89 每毫升标准比色j在中丁嗣的质量范围稀标准溶液(4. 2 ) 每毫升标准比色液

6、中丁酣质量稀标准溶液(4.6.2)每毫升标准比色液中丁嗣质量mL g mL g 。1) 。o 1) 。0.1 0.1 2. 0 2.0 0.3 0.3 4. 0 4.0 0.5 0.5 8. 0 8.0 1. 0 1. 0 10 0 10.0 2.0 2.0 2.5 2.5 注:1)试J字，白。6. 1. 1.2 用移液管吸取2mL 2.4一二硝基苯阱溶液加人各刻度量筒中，静置30min。6. 1.1.3 用移液管分别吸取lOmLn比睫稳定剂和2mL氢氧化专甲醇溶液加入各刻度量筒中，充分混匀，静置显色。然后在显色时间为20-40min之间进行比色操作。6.1.2吸光度的测定将仪器波长调至440

7、nm处，用甲醇(4.1)将仪器吸光度调至零点，测定各标准比色液(6.1.1)的吸光度。6. 1. 3 绘制标准曲线标准比色液(6.1.1)的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度，以每毫升标准比色液中丁嗣的质量问为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标绘图。6.2 试样测定6.2.1 试样吸收6.2. 1. 1 在三个U形玻璃砂芯吸收管(5.3)中，用移液管分别加人lOmL甲醇(4.1)和2mL2.4-二二硝基苯阱溶液。6.2. 1. 2 将两个U形玻璃砂芯吸收管(5.3)串联，并将其人口与汽化装置(5.5)连接，再将其出口处接到温式气体流量计(5.2)的进气口，如图2所示。另一吸收管留作空白试验。6.2.

8、 1. 3 调节试样汽化速率，以O.28L/min的流速通过吸收管。吸收液中应至少要收集到15问的攒基化合物(对于含有1mg jkg殷基化合物的试样，经吸收的气态试样量应为7L左右)。吸收完毕需静置30min 。6.2.2 试样比色液的制备按6.1.1.3的操作步骤。6.2.3吸光度的测定按6.1.2的操作步骤测定试样和试剂空白的吸光度。从试样比色液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度。9 ZB G 16011-89 2 3 生图2液态样品吸收装置1-取样钢瓶;2 -f:细管!3;J函;4U形坡璃抄在;吸收节;5 -i!lll式气体流量计7 结果的表示1.1 计算根据测得的吸光度，从标准曲线(6

9、.1.3)1二杏出相应的殷基化合物质量。1. 1. 1 试样的标准体积按式(1 )计算:Vo =V x丁J1斗一P .HH-HH-. .,. ( 1 ) 273 + t 101325 式中:Vo一一试样标准体积(标准状态刊，L; Y一一试样的体积，L; P一一大气压，Pa; t一一室温，Co 7. 1. 2 式样中殷基化合物含量按式(2 )计算:X= A吐-?-9一-eEA 一-P0 1二5切二.,-ou +-y m/飞-( 2 ) 式中:X一一总殷基(以I阳i忡，m gjkg ; m1一一第-吸收信Lt1殷基化合物质量，问pm2一一第;吸收节中嵌基化合物质量，问。7.2 结果的表示7.2.1

10、 分析结果10 ZB G 16017-89 以重复测定两次的算术平均值表示其分析结果。7.2.2 重复性同一操作人员使用同一台仪器，对同一样品，在相同条件下，以正常和正确的操作方法进行多次重复测定，其结果的相对标准偏差应不大于10%。附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会提出。本标准由上海石油化工研究所技术归口。本标准由上海石油化工研究所负责起草。本标准主要起草人陈翠英、徐卫宗。饵-HF00722F。由N华人民共和专业标准工业用1一丁烯纯度及怪类杂质测定气相色谱法工业用1-丁烯中微量撮基化合物含量的测定分光光度法ZB G 16016-16017-89 国中中国标准出版社出版(北京复外三里河中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印* 开本880x 1230 1/16 印张1字数21000 1990年2月第一版1990年2月第一次印刷印数1-2 200 * 定价1.元标目129-32书号:155066.2 - 7527 *