DB13 T 6310-2026 锂矿石中锂等9种成分分析 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

1、 ICS 73.060 CCS D 40 13 河北省地方标准 DB13/T 63102026 锂矿石中锂等 9 种成分分析 电感耦合等离子体发射光谱法 2026-04-09 发布2026-05-09 实施河北省市场监督管理局发 布 DB13/T 63102026 I 目次 前言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 方法原理.1 5 试剂或材料.2 6 仪器设备.2 7 样品.3 8 分析步骤.3 空白试验.3 验证试验.3 样品分解.3 校准曲线的绘制.3 测定.3 9 结果计算及表示.3 10 精密度和正确度.4 精密度.4 正确度.4 11 质量保证和控制

2、4 附录 A（资料性）单元素标准储备溶液配制.5 A.1 锂标准储备溶液（Li=1000 g/mL）.5 A.2 铷标准储备溶液（Rb=1000 g/mL）.5 A.3 铯标准储备溶液（Cs=1000 g/mL）.5 A.4 钛标准储备溶液（Ti=1000 g/mL）.5 A.5 锰标准储备溶液（Mn=1000 g/mL）.5 A.6 铝标准储备溶液（Al=1000 g/mL）.5 A.7 钙标准储备溶液（Ca=1000 g/mL）.5 A.8 钾标准储备溶液（K=1000 g/mL）.5 A.9 钠标准储备溶液（Na=1000 g/mL）.5 附录 B（资料性）电感耦合等离子体发射光谱仪参

3、考工作条件.6 附录 C（资料性）分析方法正确度.7 参考文献.13 DB13/T 63102026 II 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由河北省地质矿产勘查开发局提出并归口。本文件起草单位：河北省地球物理勘查院（河北省浅层地热能研究中心）、天津农学院。本文件主要起草人：张仲猛、刘少普、韩伟鹏、张丛艳、王赟、吕可欣、李永杰、刘亚轩、柳军、张静静。DB13/T 63102026 1 锂矿石中锂等 9 种成分分析 电感耦合等离子体发射光谱法 警示

4、使用本文件的人员具备实验室工作经验十分重要。本文件并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围 本文件描述了用电感耦合等离子体发射光谱法测定锂矿石中锂等9种成分的分析方法。本文件适用于锂矿石中锂、铷、铯、钛、锰、铝、钙、钾、钠9种元素含量的电感耦合等离子体发射光谱法测定。本文件的方法检出限及测定范围见表1。表1 方法检出限及测定范围 单位为百分含量 元素方法检出限测定范围Li0.0000380.000135Rb0.000230.000761Cs0.0000630.000210.5Ti0.00190.00641Mn0.000280.

5、000931Al0.0970.3210Ca0.0120.0415K0.00690.0235Na0.00240.007952 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T 6379.4 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第4部分：确定标准测量方法正确度的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 D

6、Z/T 0130.32006 地质矿产实验室测试质量管理规范 第3部分：岩石矿物样品化学成分分析 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 方法原理 样品经混酸消解后，被测元素溶解进入试液中，试液引入等离子体中经过蒸发、原子化激发后，形成的激发态原子和离子不稳定，外层电子从激发态向低能级跃迁，发射出特征谱线。在一定浓度范围内，特征光谱的强度与待测元素的质量浓度成正比，根据校准曲线计算样品中各元素含量。DB13/T 63102026 2 5 试剂或材料 除非另有说明，在分析中使用分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的二级或以上分析实验室用水。盐酸：=1.19 g/mL。硝酸：=1.4

7、0 g/mL。高氯酸：=1.67 g/mL。氢氟酸：=1.13 g/mL。硝酸溶液（3+97）。王水：750 mL 盐酸（5.1）与 250 mL 硝酸（5.2）混合，摇匀，现用现配。单元素标准储备溶液：具体配制方法见附录 A，也可直接购买有证标准溶液。标准工作溶液：直接分取单元素标准储备溶液（5.7）配制标准工作溶液，也可用市售标准溶液稀释。标准工作溶液的元素组合、质量浓度和介质见表 2。表2 标准工作溶液 单位为微克每毫升 标准工作溶液编号 元素 浓度 溶液介质 混合标准溶液1 Mn,Ti 100 3%硝酸 标准溶液2 Li 1000 3%硝酸 标准溶液3 Rb 1000 3%硝酸 标准溶

8、液4 Cs 1000 3%硝酸 标准溶液5 Al 1000 3%硝酸 标准溶液6 Ca 1000 3%硝酸 标准溶液7 K 1000 3%硝酸 标准溶液8 Na 1000 3%硝酸 校准溶液系列：直接分取标准工作溶液（5.8）配制 6 个校准溶液系列，介质为 3%的硝酸溶液，见表 3。氩气：(Ar)99.999%。表3 校准溶液系列 单位为微克每毫升 元素 校准溶液0 校准溶液1 校准溶液2 校准溶液3 校准溶液4 校准溶液5 Li 0 5 50 100 200 500 Rb 0 1 5 10 50 100 Cs 0 1 5 10 20 50 Ti 0 1 5 10 50 100 Mn 0 1

9、 5 10 50 100 Al 0 10 100 200 500 1000 Ca 0 5 50 100 200 500 K 0 5 50 100 200 500 Na 0 5 50 100 200 500 6 仪器设备 电感耦合等离子体发射光谱仪：具有单向或双向观测功能的仪器。分析天平：精度 0.0001 g。电热板：最高温度不低于 300，控温精度10。DB13/T 63102026 3 聚四氟乙烯烧杯：规格 50mL。聚乙烯试管（带刻度）：规格 25mL。干燥器。7 样品样品按要求加工至 200 目（粒径小于 74 m）。样品在 105条件下干燥 2 h 以上，置于干燥器中冷却至室温。称取

10、 0.25g 样品，精确至 0.0002g。8 分析步骤 空白试验 随同样品进行双份空白试验；所用试剂应取自同一试剂瓶。验证试验 随同样品同时分析相同类型、含量相近的国家标准物质进行验证试验。样品分解 8.3.1 样品（7.3）置于 50 mL 聚四氟乙烯烧杯（6.4）中，用少量去离子水润湿，加入 10 mL 硝酸（5.2），10 mL 氢氟酸（5.4），2 mL 高氯酸（5.3），将聚四氟乙烯烧杯（6.4）置于 20010的电热板（6.3）上蒸发至高氯酸冒烟约 3 min,取下冷却。8.3.2 再依次加入 10 mL 硝酸（5.2），10 m1 氢氟酸（5.4），2 mL 高氯酸（5.3），

11、于电热板（6.3）上加热约 10 min 后关闭电源，放置 12h 以上，再次加热至高氯酸烟冒尽。8.3.3 趁热加入 8 mL 王水（5.6），在电热板（6.3）上加热至溶液体积剩余 2 mL3 mL，用约 10 mL 水冲洗杯壁，微热 5 min10 min 至溶液清亮，取下冷却。8.3.4 将溶液转入 25 mL 有刻度带塞的聚乙烯试管（6.5）中，用水稀释至刻度，摇匀，静置澄清，待测。校准曲线的绘制 按照操作规程启动电感耦合等离子体发射光谱仪（6.1），点火后至少稳定30 min，进行工作条件的最佳化调整。参考工作条件见附录B表B.1，待测元素波长见附录B表B.2。依次测定校准溶液系列

12、5.9），由计算机软件自动绘制校准曲线并储存。测定 按测定条件进行空白试验溶液（8.1）、验证试验溶液（8.2）和样品溶液（8.3）的测定，计算样品中各元素的含量。9 结果计算及表示 按式（1）计算各元素含量：10010)()(60mVB（1）式中：(B)样品中待测物B的量，单位为%；测定溶液中待测物浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；0 实验室试剂空白溶液中待测物浓度，单位微克每毫升（g/mL）；V 测定溶液的体积，单位为毫升（mL）；M 被称取样品的质量，单位为克（g）。计算结果表示：xx.xx%、x.xx%、0.xx%、0.0 xx%、0.00 xx%、0.000 xx%。DB13/T

13、 63102026 4 10 精密度和正确度 精密度 按照GB/T 6379.2，选择不同质量分数的标准物质5个，由8家实验室按照本方法进行方法精密度试验。各实验室对每个水平样品测定4次，将原始数据进行统计分析，分析方法精密度见表4。表4 分析方法精密度 单位为百分含量 元素 水平范围 m 重复性限 r 再现性限 R Li 0.0071.06 r=-0.051m+0.0007 R=0.1441m+0.0034 Rb 0.020.67 r=0.0575m0.8213 R=0.1237m+0.0013 Cs 0.00170.17 r=0.09765m+0.00003 R=0.14755m-0.00

14、009 Ti 0.0110.31 r=0.0588m+0.001 R=0.1223m-0.0005 Mn 0.0130.20 r=0.0679m+0.0003 R=0.0432m0.7323 Al 6.0310.12 r=0.0662m-0.1694 R=0.0421m+0.086 Ca 0.0191.11 r=0.0523m+0.0042 R=0.0757m0.8143 K 1.884.16 r=0.0893m0.5193 R=0.2469m-0.032 Na 0.123.11 r=0.0629m0.6556 R=0.072m+0.0038 注：本精密度数据是由8个实验室5个水平的试样进行试

15、验确定。正确度 按照GB/T 6379.4，选择不同质量分数的标准物质5个，由8家实验室按照本方法进行方法正确度试验。各实验室对每个水平样品测定4次，将原始数据进行统计分析，分析方法正确度见附录C表C.1。11 质量保证和控制 每 20 个样品或每批次（少于 20 个样品）至少进行两份空白试验，其测定结果应低于方法检出限。每批样品应建立校准曲线，相关系数应0.999，否则应重新绘制校准曲线。每 20 个样品或每批次（少于 20 个样品）应测定一个校准曲线中间浓度点，其测定结果与标准值相对误差在10%之内，否则应重新绘制校准曲线。每批样品采用同类型标准物质进行分析，准确度和精密度符合 DZ/T

16、0130.32006 中 4.3 质量控制要求。采用随机抽样方法，重复分析数量为每批次试样数的 20%30%；每批次分析试样数不超过 5个时，重复分析数为 100%。DB13/T 63102026 5 A A附录A （资料性）单元素标准储备溶液配制 A.1 锂标准储备溶液（Li=1000 g/mL）称取已于150条件下干燥2 h后的光谱纯碳酸锂0.5324 g于50 mL烧杯中，加入20 mL水，盖上表面皿，缓缓加入20 mL盐酸（1+1），低温加热溶解，并煮沸5 min赶走二氧化碳。冷却后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.2 铷标准储备溶液（Rb=1000 g/mL）称取已

17、于干燥器干燥2 h后的优级纯氯化铷0.1294 g于250 mL烧杯中，加水溶解后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.3 铯标准储备溶液（Cs=1000 g/mL）称取已于105条件下烘干2 h后的高纯氯化铯0.1267 g于50 mL烧杯中，加水溶解。移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.4 钛标准储备溶液（Ti=1000 g/mL）称取已于1000条件下灼烧1 h后的优级纯二氧化钛1.6680 g于铂坩埚中，加入5 g碳酸钠及1 g硼酸，盖上铂坩埚盖，放入马弗炉中，在700条件下熔融20 min取出，冷却，加入30 mL硫酸溶解后，并用硫酸溶液（2+98）将铂

18、坩埚中溶液洗入1000 mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。A.5 锰标准储备溶液（Mn=1000 g/mL）称取已于干燥器干燥2 h后的高纯级电解锰0.5000 g于250 mL烧杯中，加入10 mL硫酸溶解后，移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.6 铝标准储备溶液（Al=1000 g/mL）称取1.7583 g优级纯硫酸铝钾KAl(SO4)212H2O，置于烧杯中，加入5 mL盐酸，溶解后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.7 钙标准储备溶液（Ca=1000 g/mL）称取已于800条件下灼烧1 h后的光谱纯氧化钙0.1399 g于50 mL烧杯中，少量水润湿，

19、加入10 mL盐酸，盖上表面皿，加热溶解，冷却后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.8 钾标准储备溶液（K=1000 g/mL）称取已于550条件下灼烧1 h后的基准氯化钾0.1907 g于50 mL烧杯中，加水溶解后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.9 钠标准储备溶液（Na=1000 g/mL）称取已于500条件下灼烧1 h后的基准氯化钠0.2542 g于50 mL烧杯中，加水溶解后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。DB13/T 63102026 6 B B附录B （资料性）电感耦合等离子体发射光谱仪参考工作条件 以某电感耦合等离子体发射光谱仪

20、为例，其仪器参考工作条件见表B.1。各元素的检测波长见表B.2。表B.1 电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件 名称 技术参数 射频功率 1.15 kW 辅助气流量 1.00 L/min 雾化气流量 1.00 L/min 蠕动泵转速 75 r/min 观测高度 12 mm 积分时间 低波范围 15 s 高波范围 5 s 表B.2 测量元素的波长 元素 波长/nm Li 670.784 Rb 780.023 Cs 455.531 Ti 308.802 Mn 257.610 Al 236.705 Ca 422.673 K 766.490 Na 818.326 DB13/T 63102026 7 C

21、C附录C （资料性）分析方法正确度 本方法的正确度汇总表见表C.1。表C.1 分析方法正确度 单位为百分含量 元素 样品名称 GBW07159 GBW07383 GBW07103 GBW07152 GBW07153 Li 平均值（）/%0.007 0.0093 0.013 0.21 1.05 标准值（）/%0.007 0.0093 0.013 0.21 1.06 重复性标准差（Sr）/%0.00022 0.00028 0.00035 0.00463 0.01932 重复性变异系数/%3.13 3.01 2.61 2.22 1.84 重复性限 r（2.8Sr）/%0.001 0.001 0.00

22、1 0.013 0.054 再现性标准差（SR）/%0.00033 0.00034 0.00055 0.01692 0.05445 再现性变异系数/%4.7 3.62 4.19 8.09 5.17 再现性限 R（2.8SR）/%0.001 0.001 0.002 0.047 0.152 1.503 1.2 1.606 3.652 2.819 A 0.566 0.48 0.584 0.673 0.659 A*SR 0 0 0 0.011 0.036 测量方法偏倚（）0 0 0.0001-0.0046-0.0115-A*SR-0.0002-0.0002 0-0.0049-0.0229+A*SR 0

23、0002 0.0002 0.0003-0.0043-0.0001 相对误差（RE）/%0.02 0.16 0.96 2.16 1.08 对数误差（lgC）0-0.001 0.004-0.009-0.005 相对准确度/%100 99.8 99 97.8 98.9 Rb 平均值（）/%0.064 0.021 0.047 0.13 0.68 标准值（）/%0.063 0.02 0.047 0.13 0.67 重复性标准差（Sr）/%0.00213 0.00091 0.00133 0.00484 0.01398 重复性变异系数/%3.3 4.44 2.8 3.75 2.07 重复性限 r（2.8S

24、r）/%0.006 0.003 0.004 0.014 0.039 DB13/T 63102026 8 表C.1 分析方法正确度（续）单位为百分含量元素 样品名称 GBW07159 GBW07383 GBW07103 GBW07152 GBW07153 Rb 再现性标准差（SR）/%0.00276 0.00131 0.00272 0.00666 0.03025 再现性变异系数/%4.29 6.37 5.75 5.15 4.48 再现性限 R（2.8SR）/%0.008 0.004 0.008 0.019 0.085 1.297 1.433 2.051 1.375 2.164 A 0.516 0

25、552 0.628 0.538 0.635 A*SR 0.001 0.001 0.002 0.004 0.019 测量方法偏倚（）0.0013 0.00015 0.0007-0.0034 0.0034-A*SR-0.0001-0.0013 0-0.0051-0.0002+A*SR 0.0027 0.0016 0.0014-0.0017 0.007 相对误差（RE）/%2.06 0.72 1.45 2.59 0.5 对数误差（lgC）0.009 0.003 0.006-0.011 0.002 相对准确度/%97.9 99.3 98.5 97.4 99.5 Cs 平均值（）/%0.0017 0.

26、0021 0.0039 0.036 0.16 标准值（）/%0.0017 0.0021 0.0038 0.035 0.17 重复性标准差（Sr）/%0.00007 0.0001 0.00009 0.0013 0.00573 重复性变异系数/%4.3 4.64 2.45 3.63 3.49 重复性限 r（2.8Sr）/%0.0002 0.0003 0.0003 0.0036 0.0161 再现性标准差（SR）/%0.00011 0.00013 0.00017 0.00173 0.00865 再现性变异系数/%6.3 6.12 4.43 4.85 5.27 再现性限 R（2.8SR）/%0.000

27、3 0.0004 0.0005 0.0048 0.0242 1.465 1.319 1.811 1.333 1.509 A 0.559 0.523 0.609 0.527 0.568 A*SR 0 0 0 0.001 0.005 测量方法偏倚（）0 0 0 0.0008-0.0027-A*SR 0-0.0001-0.0001 0.0007-0.0036+A*SR 0.0001 0 0.0001 0.0009-0.0018 相对误差（RE）/%0.91 1.1 0.46 2.19 1.6 对数误差（lgC）0.004-0.005 0.002 0.009-0.007 相对准确度/%99.1 98.

28、9 99.5 97.8 98.4 DB13/T 63102026 9 表 C.1 分析方法正确度（续）单位为百分含量 元素 样品名称 GBW07159 GBW07383 GBW07103 GBW07152 GBW07153 Ti 平均值（）/%0.013 0.31 0.17 0.011 0.017 标准值（）/%0.013 0.31 0.17 0.011 0.017 重复性标准差（Sr）/%0.00056 0.00675 0.00413 0.00048 0.00079 重复性变异系数/%4.27 2.19 2.38 4.49 4.62 重复性限 r（2.8Sr）/%0.002 0.019 0.

29、012 0.001 0.002 再现性标准差（SR）/%0.00101 0.01512 0.00413 0.00065 0.00116 再现性变异系数/%7.7 4.89 2.38 6.08 6.76 再现性限 R（2.8SR）/%0.003 0.042 0.012 0.002 0.003 1.802 2.239 1 1.353 1.466 A 0.608 0.639 0.37 0.532 0.559 A*SR 0.001 0.01 0.002 0.0003 0.001 测量方法偏倚（）-0.0004-0.0039 0.0016-0.0003 0-A*SR-0.001-0.0045-0.008

30、0.0018-0.0004+A*SR 0.0003-0.0033 0.0113 0.0012 0.0003 相对误差（RE）/%2.68 1.25 0.95 2.77 0.17 对数误差（lgC）-0.012-0.005 0.004-0.012-0.001 相对准确度/%97.3 98.8 99 97.2 99.8 Mn 平均值（）/%0.013 0.063 0.047 0.055 0.2 标准值（）/%0.013 0.064 0.046 0.054 0.2 重复性标准差（Sr）/%0.00048 0.00144 0.00095 0.00182 0.00485 重复性变异系数/%3.6 2.

31、27 2.04 3.34 2.48 重复性限 r（2.8Sr）/%0.001 0.004 0.003 0.005 0.014 再现性标准差（SR）/%0.00073 0.00243 0.00095 0.00227 0.00485 再现性变异系数/%5.49 3.84 2.04 4.15 2.48 再现性限 R（2.8SR）/%0.002 0.007 0.003 0.006 0.014 1.525 1.692 1 1.243 1 A 0.57 0.595 0.37 0.497 0.37 A*SR 0 0.001 0 0.001 0.002 测量方法偏倚（）0.0001-0.0005 0.0004

32、 0.0004 0.0003 DB13/T 63102026 10 表 C.1 分析方法正确度（续）单位为百分含量 元素 样品名称 GBW07159 GBW07383 GBW07103 GBW07152 GBW07153 Mn-A*SR-0.0003-0.001-0.0011 0-0.0008+A*SR 0.0006-0.0001 0.0018 0.0007 0.0014 相对误差（RE）/%1.04 0.84 0.77 0.67 0.15 对数误差（lgC）0.004-0.004 0.003 0.003 0.001 相对准确度/%99 99.2 99.2 99.3 99.9 Al 平均值（）

33、/%7.8 6.01 7.09 7.78 10.09 标准值（）/%7.78 6.03 7.09 7.81 10.12 重复性标准差（Sr）/%0.11142 0.08617 0.11134 0.12271 0.18287 重复性变异系数/%1.43 1.43 1.57 1.58 1.81 重复性限 r（2.8Sr）/%0.312 0.241 0.312 0.344 0.512 再现性标准差（SR）/%0.13216 0.13167 0.11134 0.17848 0.18287 再现性变异系数/%1.69 2.19 1.57 2.3 1.81 再现性限 R（2.8SR）/%0.37 0.36

34、9 0.312 0.5 0.512 1.186 1.528 1 1.455 1 A 0.474 0.571 0.37 0.557 0.37 A*SR 0.063 0.075 0.041 0.099 0.068 测量方法偏倚（）0.021-0.02-0.005-0.035-0.032-A*SR-0.041-0.083-0.08-0.076-0.132+A*SR 0.084 0.042 0.071 0.007 0.067 相对误差（RE）/%0.27 0.34 0.07 0.44 0.32 对数误差（lgC）0.001-0.001 0-0.002-0.001 相对准确度/%99.7 99.7 99

35、9 99.6 99.7 Ca 平均值（）/%0.019 0.16 1.13 0.24 0.055 标准值（）/%0.019 0.15 1.11 0.24 0.054 重复性标准差（Sr）/%0.00075 0.00487 0.02239 0.00655 0.00272 重复性变异系数/%4.04 3.12 1.98 2.73 4.93 重复性限 r（2.8Sr）/%0.002 0.014 0.063 0.018 0.008 再现性标准差（SR）/%0.00086 0.00578 0.02239 0.01341 0.00272 再现性变异系数/%4.62 3.7 1.98 5.59 4.93

36、DB13/T 63102026 11 表 C.1 分析方法正确度（续）单位为百分含量 元素 样品名称 GBW07159 GBW07383 GBW07103 GBW07152 GBW07153 Ca 再现性限 R（2.8SR）/%0.002 0.016 0.063 0.038 0.008 1.144 1.186 1 2.049 1 A 0.453 0.474 0.37 0.628 0.37 A*SR 0 0.003 0.008 0.008 0.001 测量方法偏倚（）0 0.006 0.0217 0.0003 0.0008-A*SR-0.0004 0.0056 0.019-0.008-0.007

37、6+A*SR 0.0004 0.0064 0.0244 0.0086 0.0092 相对误差（RE）/%0.02 4.01 1.96 0.12 1.43 对数误差（lgC）0 0.017 0.008 0.001 0.006 相对准确度/%100 96 98 99.9 98.6 K 平均值（）/%4.13 1.85 4.2 2.6 4.01 标准值（）/%4.13 1.88 4.16 2.63 3.98 重复性标准差（Sr）/%0.04497 0.04123 0.07549 0.05781 0.08348 重复性变异系数/%1.09 2.23 1.8 2.22 2.08 重复性限 r（2.8Sr

38、/%0.126 0.115 0.211 0.162 0.234 再现性标准差（SR）/%0.08132 0.06958 0.07549 0.12433 0.08348 再现性变异系数/%1.97 3.76 1.8 4.78 2.08 再现性限 R（2.8SR）/%0.228 0.195 0.211 0.348 0.234 1.808 1.688 1 2.151 1 A 0.608 0.595 0.37 0.634 0.37 A*SR 0.049 0.041 0.028 0.079 0.031 测量方法偏倚（）-0.008-0.034 0.039-0.031 0.021-A*SR-0.057-

39、0.084-0.002-0.059-0.057+A*SR 0.042 0.015 0.081-0.003 0.1 相对误差（RE）/%0.18 1.81 0.94 1.2 0.54 对数误差（lgC）-0.001-0.008 0.004-0.005 0.002 相对准确度/%99.8 98.2 99.1 98.8 99.5 Na 平均值（）/%0.12 0.27 2.37 3.1 1.73 标准值（）/%0.12 0.27 2.32 3.11 1.73 DB13/T 63102026 12 表 C.1 分析方法正确度（续）单位为百分含量 元素 样品名称 GBW07159 GBW07383 GB

40、W07103 GBW07152 GBW07153 Na 重复性标准差（Sr）/%0.00584 0.00888 0.04322 0.04459 0.03193 重复性变异系数/%4.86 3.33 1.82 1.44 1.84 重复性限 r（2.8Sr）/%0.016 0.025 0.121 0.125 0.089 再现性标准差（SR）/%0.00883 0.01527 0.04322 0.10282 0.03193 再现性变异系数/%7.35 5.72 1.82 3.32 1.84 再现性限 R（2.8SR）/%0.025 0.043 0.121 0.288 0.089 1.512 1.71

41、9 1 2.306 1 A 0.568 0.599 0.37 0.642 0.37 A*SR 0.005 0.009 0.016 0.066 0.012 测量方法偏倚（）0.003 0 0.053-0.008 0.006-A*SR-0.002-0.005 0.043-0.024-0.06+A*SR 0.008 0.005 0.062 0.008 0.072 相对误差（RE）/%2.52 0.04 2.26 0.25 0.33 对数误差（lgC）0.011 0 0.01-0.001 0.001 相对准确度/%97.5 100 97.7 99.7 99.7 注：=SR/Sr；pnnA221)1(9

42、6.1，n为单位测定次数，p为可接受结果的实验室数；-A*SR为置信区间下限；+A*SR为置信区间上限。DB13/T 63102026 13 参考文献 1 GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 2 GB/T 23942-2009 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 3 GB/T 14506.30-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第30部分44个元素量测定 4 DZG 93-04 中华人民共和国地质矿产部 岩石和矿石分析规程 稀有金属矿中稀有元素分析规程 锂、铷和铯火焰原子吸收分光光度法测定锂、铷和铯量 5 锂矿石、铷矿石、铯矿石分析 电感耦合等离子体发射光谱法测定锂和铷 岩石矿物分析（第四版），第三分册，第53章.北京：地质出版社，2011 6 四酸分解-电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化矿石中22种元素 岩石矿物分析（第四版），第二分册，第21章硫铁矿、自然硫分析.北京：地质出版社，2011 7 郭振华,张立英.ICP-AES法测定岩石、土壤和水系沉积物中22种元素J.化工矿产地质,2005,04:241-244 8 王小强,侯晓磊,扬惠玲.电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅锌矿中银铜铅锌J.岩矿测试,2011,05:576-579