DB15 T 4352-2026 放牧和舍饲羊肉真实性判别 脂肪酸和稳定同位素指纹法.pdf

1、 ICS 67.120.10 CCS X 22 15 内蒙古自治区地方标准 DB15/T 43522026 放牧和舍饲羊肉真实性判别 脂肪酸和稳定同位素指纹法 Discrimination of pasturing and barn-feeding authenticity of sheep and goat meatFatty acids and stable isotopes fingerprinting method 2026-04-10 发布2026-05-10 实施内蒙古自治区市场监督管理局发 布 DB15/T 43522026 I 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作

2、导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由内蒙古自治区农牧厅提出。本文件由内蒙古自治区畜牧业标准化技术委员会(SAM/TC 19)归口。本文件起草单位：内蒙古农业大学、内蒙古自治区农牧业科学院、鄂尔多斯市农畜产品质量安全中心、鄂温克族自治旗农牧和科技局。本文件主要起草人：郭军、孙海洲、白扬、邱鹏程、王美秀、张春华、布和敖斯、郭进军、金鹿、王倩、刘梦静、刘雨佳、李立民、王鑫。DB15/T 43522026 1 放牧和舍饲羊肉真实性判别 脂肪酸和稳定同位素指纹法 1 范围 本文件规定了利用脂肪酸指纹、稳定

3、同位素比值及其两者组合判别放牧与舍饲来源羊肉真实性的原理、建模步骤及模型应用。本文件适用于生鲜和冷冻羊肉的放牧和舍饲来源真实性判别。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 5009.168 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定GB/T 37847 同位素组成质谱分析方法通则 NY/T 3052 舍饲肉羊饲养管理技术规范 DB15/T 4030 内蒙古草原羊肉生产加工技术规范 3 术语和定义 NY/T 3052、DB15/T 4

4、030界定的以及下列术语和定义适用于本文件。放牧羊肉 pasturing sheep and goat meat 在草原上自由采食牧草，有充分和大量运动的绵羊和山羊的肉。来源：DB15/T 4030-2025，3.1，有修改 舍饲羊肉 barn feeding sheep and goat meat 在圈舍内人工饲养的绵羊和山羊的肉。来源：NY/T 3052-2016，3.2 羊肉真实性 authenticity of sheep and goat meat 羊肉在营养品质上真实，在自然属性、来源、认证和声称等方面无可争议，符合应该具有的所有特征和属性。DB15/T 43522026 2 羊肉

5、指纹 fingerprint of sheep and goat meat 用于表征或区分羊肉的一组或多组化学成分、理化特性、物性指标及仪器谱图数据。判别模型 discriminative model 经过调试和验证优化的数据预处理和建模方法及参数的组合，导入待判别样本的指纹数据可判断其归属或模式相似度。本文件中分为通用模型（广域模型、多分类模型）、局部模型（局域模型）和二分类模型。4 原理 放牧羊肉和舍饲羊肉的脂肪酸和稳定同位素比值指纹数据的结构模式存在显著的差异。利用已知饲养模式的羊肉样本集指纹数据拟合建立羊肉真实性判别模型，通过聚类域或指纹模式相似度判别未知羊肉样品的饲养模式。5 建模步

6、骤 判别流程 判别流程和步骤见图 1。图1 建模判别流程图 样本采集 5.2.1 采集要求 样本采集原则：a)代表性：建模样本应具有清晰的地域和背景信息，涵盖放牧与舍饲两大类羊肉的主要类别，包括不同绵羊和山羊品种，并考虑可能影响模型准确性和稳健性的次要因素，以确保样本集全面反映总体特征；DB15/T 43522026 3 b)样本量：建模样本量原则上应尽可能充足，其中放牧和舍饲主分类样本不少于 30 只羊个体，次要类别样本不少于 5 只，各类样本量应相对均衡；c)采集部位：脂肪酸指纹可采集肌肉或脂肪样本，稳定同位素比值应采集肌肉样本。肌肉样本宜取背最长肌或股二头肌，脂肪样本宜取肋部皮下脂肪或肥

7、尾脂肪；d)样本保藏：鲜羊肉样本应密闭包装并尽快冷冻运输；短期可在18 以下保存，长期宜在40 以下保存。5.2.2 样本制备 肌肉样本应剔除筋膜。肌肉或脂肪样本切丁后，可用绞肉机处理成肉泥，或加入液氮粉碎成均匀肉粉，并应立即装入样品容器，在18 以下冷冻保存。长期保存样本宜充氮密闭，每个样本宜分装多份，用于复测、方法更新及与未知样本的平行测定等。冷冻样本取出后宜置于4 缓慢解冻并升温至室温，擦干样品容器外壁冷凝水后，称取适量样品。指纹数据采集 5.3.1 测定方法 脂肪酸和稳定同位素比值的测定方法应符合表 1 的规定。被检样品可与建模样品同步或单独测定，测定条件应保持一致。表1 脂肪酸和稳定

8、同位素指纹数据采集方法 指纹 依据标准 脂肪酸 GB 5009.168 稳定同位素比值 GB/T 37847 注：指纹数据宜来源于具有代表性和覆盖性的样本，并应长期保存，以用于实验室间比对、待检样品同步测定及新指纹库的建立。脂肪酸相对百分含量（脂肪酸/总脂肪酸100%）不受样品脂肪、水分及蛋白质含量影响，适用于判别模型构建。稳定同位素指标中C对放牧与舍饲差异较为敏感。5.3.2 数据的使用 脂肪酸相对百分含量和稳定同位素比值指纹数据可分别建立判别模型，两者结合应用可提高放牧与舍饲样本的判别准确性。指纹数据库建立 绵羊肉和山羊肉应分别建立脂肪酸和稳定同位素比值指纹数据库，数据库示例见附录A。数据

9、库的表头应包括样品编号、饲养模式、物种等分类变量（class variables，C、C、C）以及脂肪酸、稳定同位素比值等指纹变量（variables，X、X、Xm）。模型建立 5.5.1 样本集划分 放牧与舍饲总样本集应按类别比例分层抽样方式划分为训练样本集（90%97%）和验证样本集（3%10%），分别用于模型建立和验证优化，并可根据需要持续更新。DB15/T 43522026 4 5.5.2 数据导入 将建立的指纹数据库导入建模软件，并保存为建模软件支持的文件格式。5.5.3 数据预处理 应采用均值中心化（mean centering）、自尺度化（autoscaling）、单位方差标准化

10、UV）、对数转换（log）或帕雷托缩放（Pareto）等方法进行数据预处理，以开展模式识别、变量筛选和参数优化，提升模型稳健性。模型建立与验证优化 应对样本指纹数据进行探索和预处理，选择主成分分析（PCA）、层次聚类分析（HCA）、软独立建模分类法（SIMCA）或正交/偏最小二乘判别分析（OPLS-DA/PLS-DA）等方法建立模型，并对参数进行赋值。在建模过程中，应通过不少于20轮的样本划分与参数调优，对模型的判别准确率和稳健性进行系统验证与优化，最终确定最优建模方法及参数组合，并保存用于饲养模式判别的最终模型。6 模型应用 将未知羊肉样本的指纹数据输入已建立的判别模型，依据模型输出结果对

11、样本进行真实性归属判定。判别阈值为0.80的条件下，模型判别准确率应不低于90%。放牧和舍饲绵羊肉采样分布示意图见附录B；脂肪酸指纹示例见附录C；稳定同位素比值参数和示例见附录D。判别结果受数据库完备性、模型训练质量、样品纯度及判别参数设置等因素影响，必要时应根据应用场景对判别域系数及模式相似度阈值进行合理调整，以确保判别的稳健性与可靠性。DB15/T 43522026 5 A A 附录A （资料性）放牧和舍饲羊肉指纹数据库示例 放牧和舍饲羊肉指纹数据库示例见表A.1。表A.1 放牧和舍饲羊肉指纹数据库示例 序号 样本 编号 C1 C2 C3 Ci X1 X2 X3 Xi Xm 1 样本 1

12、放牧 2 样本 2 放牧 3 样本 3 放牧 舍饲 舍饲 舍饲 n 样本 n 舍饲 注：C1，C2Ci为样本的类别，即分类变量，如饲养模式（放牧与舍饲）、物种（绵羊与山羊）、产地（盟市、旗县、乡镇、嘎查/村）、月龄/年龄段（羔羊、青年羊、成羊）等。如C1为饲养模式，放牧标签为1，舍饲标签为2（如建模软件识别汉字，分类变量不需要赋编号），仅对饲养模式建模，其他分类用于观察对饲养模式判别的影响。X1，X2Xm为脂肪酸、稳定同位素比值等指纹数据，即自变量，多维向量。分类变量，核心分类变量为放牧与舍饲和来源/产地（省区/盟/市,旗县，嘎查/村），其他为样本集纳入的各种可能影响主要分类的变异；指纹指标数

13、据，即自变量，多变量数据，如脂肪酸、稳定同位素比值；n为样本量。DB15/T 43522026 6 B B 附录B （资料性）放牧和舍饲绵羊肉采样分布示意图 脂肪酸指纹模型绵羊肉样本来自图中9个旗县（无最西部的额济纳旗和阿拉善右旗），稳定同位素指纹建模绵羊肉样本采集自内蒙古自东向西11个旗县，放牧肉样来自呼伦贝尔市、锡林郭勒盟和阿拉善盟的9个旗县，舍饲样品来自巴彦淖尔市的2个区县，见图B.1。图B.1 内蒙古自东向西 11 个旗县放牧和舍饲绵羊肉采样分布示意图 DB15/T 43522026 7 C C 附录C （资料性）脂肪酸指纹示例 内蒙古自东向西9个旗县放牧和舍饲绵羊肉脂肪酸指纹SIMC

14、A模型可视化判别示例见图C.1、表C.1，九个旗县分别为呼伦贝尔市的鄂温克旗、新巴尔虎左旗、新巴尔虎右旗，锡林郭勒盟的阿巴嘎旗、苏尼特左旗、苏尼特右旗，巴彦淖尔市的五原县、临河区和阿拉善盟的阿拉善左旗。放牧与舍饲样本聚类区域完全分离，且距离较远。图C.1 内蒙古 9 个旗县放牧和舍饲绵羊肉脂肪酸指纹 SIMCA 模型可视化判别示例图 表C.1 内蒙古 9 个旗县放牧和舍饲绵羊肉脂肪酸指纹 SIMCA 模型验证示例表 分类 外部验证样本量 判断正确数量 放牧 150 146 舍饲 70 64 判断正确率 95%内蒙古自东向西9个旗县放牧和舍饲绵羊肉脂肪酸指纹HCA示例图见图C.2。内蒙古7个旗县

15、不同类型草原放牧样本相似度为90.20%，2个区县舍饲样本相似度为90.21%。DB15/T 43522026 8 图C.2 内蒙古 9 个旗县放牧和舍饲绵羊肉脂肪酸指纹 HCA 示例图 DB15/T 43522026 9 D D 附录D （资料性）放牧和舍饲绵羊肉稳定同位素比值参数和示例 内蒙古11个旗县放牧和舍饲绵羊肉碳和氮稳定同位素比值参数见表D.1。表D.1 内蒙古 11 个旗县放牧和舍饲绵羊肉中13C 和15N 参数（2SD）指标 放牧均值 舍饲均值 13C()-21.593.52-14.571.02 15N()7.352.67 4.381.01 放牧和舍饲绵羊肉碳和氮稳定同位素比值散点分析示例见图D.1。内蒙古自东向西11个旗县绵羊肉13C和15N二维判别模型效果图中，放牧、放牧加补饲羊肉样本分布在图左上方，舍饲羊肉样本聚类在图右下方，二者无交叉。图D.1 内蒙古 11 个旗县放牧和舍饲羊肉碳和氮稳定同位素比值散点分析示例图