WS T 107-1999 尿碘的砷铈催化分光光度测定方法.pdf

1、L 一，、口l玉WS/T 107 1999 Method for determination of iodine in urine by As ( )-Ce4+ catalytic spectrophotometry 1999- 01-21发布1999- 07 -01实施中华人民共和国卫生部发布WS;T 107-1999 前占一目尿腆水平是评价人群腆营养状况的重要指标，本标准规定了尿腆J旧且.lJIA 0 本标准规定的尿碗测定方法，是在回顾了我国多年来建立的各种尿琐测定方法的某础上，借鉴国际推荐的同类方法中控混酸消化尿样的技术，结合我国的国情，制定的适于一般实验室操作的方法。本标准方法规定的操

2、作步骤及技术指标均经过实验室和现场验证.本标准由卫生部全国地方病防治办公室提出.本标准由天津医科大学内分泌研究所负责起草;由湖北省卫生防疫站、福建省龙岩地区卫生防疫站、安徽省卫生防疫站、陕西省地方病防治研究所参加起草.本标准主要起草人E阎玉芹、刘列钧、张亚平、赵文德、李卫东、华基礼。本标准由卫生部委托中国地方病防治研究中心负责解释。气, 2 中华人民共和卫生行业标准尿确的碑锦催化分光光度测定方法范围Method for determination of iodine in urlne by As ( 1 )-Ce4+ catalytic spectrophotometry 本标准规定了尿确的测

3、定方法.本标准适用于尿中隙含量的测定.引用标准WS/T 107-1999 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 6682一1992分析实验室用水规格和试验方法3 原理尿样经氯酸在1l0-1l5C条件下消化后，在酸性环城中，利用硕对碑钵氧化还原反应的催化作用:H，As，+2CeH十H;o-vsoiTiff22+国山要i)l眩目Ai45c人腆含量越高，反应速度越快所剩余的C叫少，控制反应温度和时间，于405nm波长下测定体系中剩余CeH的吸光度，求出晚含量。4

4、仪器4. 1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7 消化控温加热装置g控温消解仪或控混浊浴箱，孔问温差，;1CO 恒温水浴箱:30C士O.ZC 0 沙芯漏斗(G-3或G-4，G-5)或布氏漏斗。硬质消化管.15mmX150 mm，或使用随控温消解仪配套试管.秒表.分光光度计;1cm比包环。尿比重计。5 试剂实验用水应符合GB/T6682二级水规格(电导率，;1.0/cm)。本标准使用的试剂纯度除特别指明外均为分析纯。5.1 氨酸溶液g称取500g氯酸何(KCl，)于2L烧杯中，加入910mL水，加热至溶解后缓慢加入(约15 mL/min)375 mL优级纯高氯酸(HCl，70%-72

5、%)，边加边搅拌，此过程在通风橱内操作.冷至室温后封盖:烧杯口置于冰箱(4C)过夜，然后用沙芯漏斗或布氏漏斗抽滤弃除沉淀物，可得到约850mL 氯酸溶液.贮于具塞棕色瓶中置冰箱(4C)内可保存2个月.52 硫酸溶液c(H，S.)=2. 5 mol/LJ:取140mL浓硫酸优级纯.p20=1. 84 g/mLJ缓慢加入到中华人民共和国卫生部1999-01-21批准1999 -07 -01实施1 L一WS/T 107-1999 700 mL水中，冷却后用水稀释至1L. 5.3 亚硝酸溶液c(H，AsO，)=0.07mol/LJ:称取7.0g三氧化二碑(As，O，)、25.0g氧化纳(优级纯)和2.

6、0g氢氧化纳于1L烧杯中，加约500mL水，加热至完全溶解后冷至室温，再缓慢加入230mL硫酸溶液(5.2)，冷却至室混后用水稀释至1L，贮于棕色瓶中室温放置可保存数月。5.4 硫酸钳溶液或硫酸价钱溶液c(Ce4+)=O.05 mol/LJ:称取20.3g硫酸销(Ce(SO，)， 4日，0)或31.6 g硫酸钳馁(Ce(NH，)，(SO，)， 2H，O)溶于400mL硫酸溶液(5.2)中，用水稀释至1L，贮于棕色瓶中避光室温放置可保存数月。5. 5 破标准溶液。5. 5. 1 贮备液g准确称取经105-110C烘干至恒重的硕酸饵(基准试剂)0.1686 g于烧杯中，用水溶解后定盘移入1000

7、mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1mL含腆100月置冰箱(4C)内可保存辈革阻。5.5.2 中间溶液z吸取10.00mL贮备液(5.5.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1mL 育费10Ug; 1t由相(1日内可保古罪月;5.5.3棋标准应用系列溶液:准确吸取尚品5.5. ，. .L lU. U. U. WJ. :L 置于100mL容量瓶中.用水稀释至刻度。其殃浓度分别为0，50，100，150，200，250，300问/L的标准系列溶液。此液在I阳用前配制.6样品收集随意一次尿样，置于具塞塑料或玻璃管中(不少于5mL尿)，于冰箱(4C)内可保存l个月1若按尿样体积1%(V!

8、V)加入浓盐酸(p20=1. 19 g/mL)，于冰箱(4C)内可保存2个月。先测量尿样密度，密度小于1.010或大于1.030的尿样弃去不用，尿样的标准密度为1.020. 7 分析步骤7. 1 样品处理摇匀尿样，使所有沉淀物混悬。取0.2mL 昆匀尿样于消化管中如尿样的棋浓度超出标准曲线范围则作适当稀释后取样)，加入0.5mL氨酸溶液(5.1)，混匀后置于控温1l0C-115C的消化控温加热装置中，消化1h(在遗风橱内进行)，取下冷却至室温。7.2 标准曲线的绘制7. 2. 1 取腆标准应用系列溶液(5.5.3)各0.2mL于消化管中，按7.1步骤与样品同批消化1h。7.2.2各管加入4mL

9、亚硝酸溶液(5.3)，充分混匀后将标准管按硕浓度由高至低排列，置30C土0.2C超级恒温水浴中温浴15min，硫酸钵溶液(5.4)同时温浴。7.2.3 按下秒表计时，依顺序每管间隔30s向各消化管中准确加入0.50mL硫酸锦(或硫酸钳按)溶液(5.心，立即混匀放回水浴中.7.2.4 待第一管加入硫酸饰榕液准确反应15min时，依顺序每管间隔30s于405nm波长下，用1cm比色杯，以水作参比，测定各管的吸光度。以腆标准应用系列溶液(5.5.3)的政浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线，或以吸光度为对数坐标在半对数坐标系中绘制标准曲线。7.3 样品测定消化后的样品管按标准曲线的绘制步骤(7.

10、2.2-7.2.。进行操作，测定各管吸光度.以吸光度在标准曲线上查出破浓度。8 计算按式(1)计算尿样换算成标准密度(1.020g!mL)下的浓度校正系数.2 一WS/T 107-1999 是1.020- 1. 000 1一实测密度一1.000 式中:儿一一标准密度下的浓度校正系数。按式(2)计算尿中确浓度。x = c .是I. 式中;X一一尿中硕浓度，g/L;9 c一一由标准曲线查得的破浓度，用/L;k，一-标准密度下的浓度校正系数s是2一一尿样稀释倍数.说明 ( 1 ) ( 2 ) 9. 1 本方法的最低检测浓度为5月/L(取尿样0.2mL).最低检出量为1ng 典$线性范围为O300g/

11、L;当尿腆含茧为57.5.138.7.224.4g/L时，变异系数(CV)分别为4.9 % .2. 6 % 3. 6 % (n = 6) ;当尿样本底值为28.3.58.7.136.7问/L.加标量为25.O. 50.0.100.0月/L时，回收率分别为96.4% .96. 5% .98. 0%=6) ;测定尿确标定浓度分别为119问/L和197月/L的冻干人尿贱标准佯L其相对偏差分别为1.1%和0.4%(n=6)9.2 控温泊浴箱制作2将电热控温水浴箱改盛精制食用油或石蜡油等沸点高于150C的无毒害液体后，可控沮1l0C1l5Co再将18mmXllOmm的硬质玻璃试管装入试管架中作外套管浸入

12、泊中;肌削容器人其丢在中注9.3 氯酸配制质量影响测定结果。氨酸御应缓慢加热沸腾至溶解，加高氨酸需按5.1步骤要求缓慢进行，氨酸溶液在过滤前应在冰箱(4C)内过夜，否则影响测定结果。9.4 囚消化过程无特异终点指示，以及消化温度、时间有可能变异，所以每批祥品消化需设置空白和标准系列.消化后，有的消化管呈现黄色，主要是氨酸的分解产物所致，室温放置褪色后不影响测定结果。9.5 实验环挠、器皿及试剂应避免腆污染。9.6本方法也可在控制呻饰反应温度为25C.反应时间为25min的条件下进行。9. 7 因消化过程中产生的氨酸分解气体有剌激腐蚀性，所以本方法的消化操作必须使用通风橱。9.8 在1L尿样中，

13、尿素25g.肌l!f1.5g.氧化纳20g.磷酸氢二镀4.2g.硝酸绑1g ,CaH .MgH各500 mg ,SCN- 100 mg ,F- 10 mg ,Fe2+ 5 mg ,Mn2+ .Cu2+ .CrH .CoH各1mg.Hg2+ 0.1 mg.均不干扰测定。一二r 白白白hDF H的旨，中华人民共和国卫生行业标准尿琐的碑锦催化分光光度测定方法WS/T 107-1999 ，峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码.100045电话，68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印睡开本880X12301/16 印张1/2字数7干字1999年6月第一版1999年6月第一次印刷印数1-10* 375-61 标日