WS T 126-1999 作业场所空气中铅的meso-四(对磺基奔) 卟啉分光光度测定方法.pdf

1、c 52 中 WS/T 126一1999空气) DI、中齿的meso-四(灭、Workplace air Determination of lead Meso-tetra唰Csulfophenyl) porphine spectrophotometric method 1999-12-29发布2000- 05-01实施中华人民共和国卫生部发布本标准是与劳动卫生标准配套的监测方法，用于监视l作业场所空气中铅的浓度.本标准是参考了国，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的.本标准与GB/T16008-1995(车间空气中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法队GB/T16009-1995(车间空气中

2、铅的双硫踪分光光度测定方法和GB/T16010-1995(车间空气中铅的火焰原子吸收光谱测定方法的测定资格等效.本标准从2000年5月1日起实施.本标准由中华人民共和国卫生部提出.本标准起草单位g安徽省职业病防治所.本标准主要起草人E冯慧、周青、管斌、邓明镇、梅利华。本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解将.去目前WS/T 126一19991 寸因皿一1 范围中华人民共和国卫生行业标准作业场所空气中铅的meso-四(对磺基苯)定方法Workplace alr-Determlnatlon or lead-Meso-tetra (sulCophenyl) porphine

3、 spectrophotometric method WS/T 126-1999 本标准规定了作业场所空气中铅浓度的meso-四(对磺基苯口卡琳分光光度法.本标准适用于作业场所空气中铅浓度的测定.2 原理空气中的铅用。.8 I-m微孔滤膜采集，样品用硝酸和过氧化氢消解.在弱碱性溶液中(pH=10.2)，铅与meSQ-四(对磺基苯)吟琳以下简称TPPS，)和澳化十六统基毗院以下简称CPB)定量反应生成稳定的三元络合物，在波长466nm下定量测定.3 3.1 采样央.3.2 滤料:O. 8 I-m微孔滤膜.3.3 粉尘采样器z流量。-20L/min. 3.4 锥形瓶.50mL. 3.5 具塞比色管

4、.25mL. 3.6控温水m箱.3- 7 分光光度计.3.8 比色皿;1 cmo 4试J4. 1 实验用水为去离子水.4.2硝酸，p，=l.42 g/mL，优级纯.4.3 过氧化氢.30% 4.4 缓冲液(pH=10.2):用水配制0.1mol!L棚砂溶液，在pH计上以40g/L氢氧化纳溶液调至pH为10.2.4.5 指示JirJ溶液s称取0.1g澳百里盼蓝，用少量20%乙酸溶液溶解后，稀释至100mL. 4.6 显包剂1容液z称取0.2gTPPS溶于少量水中，并稀释至1000 mL.此溶液置于4C左右冰箱中可保存六个月，最好临用时配制.4. 7 澳化十六位基毗咙(CPB)溶液:5g/L. 4

5、.8 氟化饵溶液.100g/L. 中1999-12-29批准2000- 05-01实施1 -WS/T 126一19994.9 氢氧化纳溶液:400 g/L和40g/L。4.10 铅标准溶液g国家标准溶液GBW(E)080129.国家标准物质研究中心制J1000月/mL，!脑用前用去离子水稀释成10.0问/mL标准应用液。5 采样将微孔滤膜安装在采样夹内，以5L/min的流量采集75L空气样品，保存好后，带回实验室分析.6 分析步骤6. 1 对照实验z将装好滤料的采样夹带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白)(1照。6.2 样品处理:将采过样的微孔滤腹放入50mL锥形瓶中，加

6、2mL硝酸，于电热板上小火加热消解，至溶液呈浅黄色，再加3mL过氧化氢，消解至无色透明，近千为止。用12mL水将残液定量转移至具塞比色管中，加入11商指示剂，先用400g/L氢氧化纳溶液调pH至刚变蓝色，混匀后退色，再用40g/L氢氧化纳溶液准确调至混匀后蓝色不退，并多加两漓8加入2mL缓冲液，1.5 mL氧化御溶液.1.5 mL显色剂溶液，混匀后置于70-75C假温水浴加热4min;取出后稍冷，加入1mLCPB溶液，用水定容至刻度，摇匀，供测定用.6.3工作曲线的绘制z取6个50mL锥形瓶，各放一张微孔滤膜.按表1配制标准系列.按6.2步骤操作.表中铅的浓度为稀释成25mL后的浓度.表1铅标

7、准系列的配制管号。l 2 3 4 5 铅标准应用液.mL0.0 O. 1 O. 5 1.0 1. 5 2.0 水.mL2.0 1.9 1.5 1.0 0.5 0.0 铅的浓度，问/mL0.0 0.04 O. 2 0.4 0.6 0.8 将仪器按操作条件调节到最佳状态，在波长466nm下，以水为参比分别测定标准系列，每个浓度测定3次g求吸光度的均值.以吸光度的均值为纵坐标，铅的浓度(g/mLl为横坐标，绘制工作曲线.6.4 测定z在标准系列测定的同样条件下，分别测定样品和空白对照的溶液s以测得的样品吸光度减去空白对照的吸光度后，由工作曲线查得铅的浓度(g/mLl.7 计算7.1 按式(1)将采佯

8、体积换算成标准状况下的体积. 273 . . p Vo = V x 一一一-x _ o . 273 + t . 101. 3 式中sV。一换算成标准状况下的采样体积，L;V一一采样体积，1.; 户采样场所的大气压力，kPa;t一一采样场所的气温，C。7.2 按式(2)计算空气中铅的浓度.式中zC一一空气中铅的浓度，mg/m3; c一一由工作曲线查得的铅浓度，问/mL;V一一样品处理后所得样品溶液的体积，mL，2 . ( 1 ) .( 2 ) 一二一一WS/T 126-1999 V，.-换算成标准状况下的采样体积.L。8 说明8. 1 本法的检出限为0.016问/m!.最低检出浓度为O.005

9、3 mg/m (采样体积为75L)，线性范围为0-0.8问/mL.当铅的浓度为O.04. O. 4. O. 8g/mL时，本法的回收率分别为99.6%.98.2% .98. 2%. 其相对标准偏差分别为3.34%.2.21%和3.06%(n6)。8.2应在无铅污染的环域中安装滤膜，采样夹和慑子在使用中应保持m洁.所用玻璃器皿使用前需用1+1硝酸榕液浸泡过夜，洗涤，再用无铅水冲洗干净。8.3 采样后取下滤膜样品，面朝里对折包好，外包一层清洁滤纸，置小塑料袋中，放入盒内，样品可长期保存.在运输、贮存时要防止滤膜上粉尘脱落。8.4 本法最适宜显色pH范围为9.5-10.5.因此在调节溶液的pH值时应

10、予以控制，否则影响测定结果的准确性.8.5 TPP队与铅显色反应的温度和时间要加以控制，否则对测定有很大影响，在本法条件下水浴70-75C.加热4min即可定量反应完全，生成的络合物溶液至少稳定3儿8.6 当浓浓温度低于10C时，可能会因CPB溶解度降低而析出沉淀，可将比色管置于约30C温水中即可活解，不影响测定.8. 7 采用加入1.5 mL100 g/L氟化饵溶液掩蔽干扰离子.M!+ 15问;Asl+.Sn奸、Cd2+50问:Cu2+ ，FeH60g，Ni2+、Zn2+70g，Cr3+阴阳，Mg2+100吨，Ca2+300g.AI3+6000g.对测定无干扰.白白白|UNFv HmR 中华人民共和国卫生行业标准作业场所空气中铅的meso-四对磺基苯)0卡琳分光光度测定方法WS/T 126-1999 晏中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮攻编码.100045电话.68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印 开本880X1230 1/16 印张1/2字数6千字20口0年8月第一版2000年8月第-次印刷印数1-1000 峙417-44 标目