WS T 71-1996 车间空气中丙烯醇的直接进样气相色谱测定方法.pdf

1、WS/T 71 -1 996 前本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中丙烯醇的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从1995年5月1日起实施。本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准起草单位:沈阳市劳动卫生与职业病研究所。本标准主要起草人:林树莲、徐志洪、熊宪元、张大鹰。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。1 范围中华人民共和国卫生行业标准车间空气中丙烯醇的直接进样气相色谱测定方法Workplace air-Determination of propenol 一Directinject

2、ion gas chromatographic method 本标准规定了直接进样气相色谱法测定车间空气中丙烯醇浓度的方法。本标准适用于生产和使用丙烯醇的车间空气中丙烯醇浓度的测定。2 原理WS/T 71-1 996 用大玻璃注射器采集空气中丙烯醇，直接进样，经聚乙二醇6000柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3 仪器3. 1 注射器，100mL , 2 mL。3. 2 微量注射器，100L，1L。3.3 气相色谱仪，氢焰离子化检测器，1XI0-3g丙烯醇给出的信噪比不低于3: 1。色谱柱:柱长2m，内径3mm，不锈钢柱。聚乙二醇6000 : 6 201担体=5: 1

3、00。柱温:900C。汽化室温度:150C。检测室温度:120C。载气(氮气):60 mL/min。4 试剂4.1 丙烯醇，经重蒸馆。4.2 聚乙二醇6000，色谱固定液。4.3 6 201担体，6080日。4.4 二硫化碳，经重蒸馆。5 果样用100mL注射器，在采样地点用现场空气抽洗4次，然后抽取100mL空气，套上塑料帽并垂直放置，当天分析。中华人民共和国卫生部1996-10-14批准1997-05-01实施WS/T 71 -1 996 6 分析步骤6. 1 对照试验将100mL注射器带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。6.2 样品处理将样品与对照样品的注射器

4、垂直放置，记录实验室温度和压力。6. 3 标准曲线的绘制于50mL量瓶中，先加入适量二硫化碳，用微量注射器准确量取一定量丙烯醇(于20C时1L丙烯醇质量为0.853mg)注入量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定浓度的贮备液。临用前，取一定量贮备液，用二硫化碳分别稀释成0.005，0.01，0.025，0.05g/L的标准溶液。各取1L进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以丙烯醇含量(g)对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.4 测定取12mL空气样品(记录温度及压力)直接进样。以保留时间定性，峰高定量。色谱图见图1。斟爆平爆川协阻曲唱眩。2 时间，min图l丙

5、烯醇标准色谱图7 计算7.1 按式(1)将进样体积换算成标准状况下的体积。Vo = V X _73 X _ _ _ 273十t 101. 3 式中:V。一一标准状况下的样品体积，mL;V一一样品体积，mL;t-一温度，C;户一一大气压力，kPa。7. 2 按式(2)计算丙烯醇的浓度. ( 1 ) c=丧X1 000 . ( 2 ) 式中:c一一空气中丙烯醇的浓度，mg/m3; WS/T 72 -1996 前本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中丙怖醇的浓度。本标准是老考rr到外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从1997年5月1日起实施。本标准由

6、卫生部卫生监督司提出。本标准起草单位:沈阳市劳动卫生职业病研究所。本标准主要起草人:林树莲、徐志洪。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。1 范围中华人民共和国卫生行业标准车间空气中丙烯醇的溶剂解吸气相色谱测定方法Workplace air一-Determinationof propenol -Sol vent desorption gas chromatographic method 本标准规定了洛剂解吸气相色谱法测定车间空气中丙烯醇恢度的方法。本标准适用于生产和使用丙烯醇的车间空气中丙烯醇浓度的测定。2 原理WS /T 7 2 - 1 9 9 6

7、用活性炭管采集空气中丙烯醇，二硫化碳解吸进样，经聚乙二醇6000柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性.峰高定量。3 仪器3. 1 活性炭管用长10mm.内径3.54. 0 mm.外径6mm的玻璃管，装入150mg活性炭，分前后两段，中间用玻璃棉隔开，前段装100mg.后段装50mg.两端用玻璃棉固定。在装管前应先将活性炭于300350C通氮气处理34h.短时间内应用其两端套上塑料帽保存，长时间应用其两端用火熔封保存。3. 2 采样泵.01L/min o 3. 3 微量注射器.100L.5L.1L。3. 4 具塞试管.2mL。3. 5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器.lX10-3g丙烯

8、醇给出的信噪比不低于3:10 色i普柱:柱长2m.内径3mm.不锈钢柱。聚乙二醇6000 : 6 201红色担体=5 : 100。柱温:90C。汽化室瘟度:150 C。检测室植度:120 C。载气(氮气):60 mL/min。4试J4.1 丙烯醇，经重蒸馆。4. 2 二硫化碳，经重蒸馆。4.3 聚乙二醇6000.色谱固定液。4.4 6 201红色担体.6080目。中华人民共和国卫生部1996-10-14批准1997-05-01实施WS /T 7 2 - 1 9 9 6 果样在采样地点打开活性炭管两端，50mg端连接采样器并垂直放置，以0.2L/min的速度采5L空气样品。采样后将管的两端套上塑

9、料帽。5 分析步骤6.1 对照试验将活性炭管带到采样点.除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。6. 2 样品处理将采样后的活性炭管前后两段的活性炭，分别移入2mL具塞试管中，加1mL二硫化碳，塞紧管塞.解吸30min并时常振摇。6. 3 标准曲线的绘制于50mL量瓶中，先加适量二硫化碳，用微量注射器准确量取一定量丙烯醇(于20C时lL丙烯醇质量为0.853mg)注入量瓶中，加二硫化碳至刻度.配成一定浓度的贮备液。临用前，取一定量贮备液，用二硫化碳分别稀释成0.005，0.010，0.025，0.05g/L的标准溶液.各取1L进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以丙烯醇含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.4 测定取1L丙烯醇的二硫化碳解吸准进样，以保留时间定性，峰高定量。色谱图见下图。6 内儒阳时二硫化碳时间.mm? 。丙烯醇标准色谱图计算7 . ( 1 ) 按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积。-qJ A-1 -nu 3一+巧t?-qu Ei 一L V 一-V 7. 1