GB 1258-2008 工作基准试剂.碘酸钾.pdf

1、ICS 7104030G 61 圆亘中华人民共和国国家标准GB 1 2582008代替GB 1258-1990200806-18发布工作基准试剂 碘酸钾Working chemical-Potassium iodate200906-0 1实施宰瞀徽鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会“”。前 言GB 12582008本标准第4章、521条和522条为强制性的，其他条文为推荐性的。本标准代替GB 1258-1990工作基准试剂(容量)碘酸钾，与GB 1258 1990相比，主要变化如下：标准名称改为工作基准试剂 碘酸钾修改了含量的测定方法(1990年版的41，本版的53)。本标准由中国石油和

2、化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SACTC 63SC 3)归口。本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所。本标准主要起草人：韩宝英、强京林。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB 12581977、GB 1258-1990。工作基准试剂 碘酸钾GB 12582008警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。分子式：KIO。相对分子质量：21400(按2005年国际相对原子质量)。1范围本标准规定了工作基准试剂碘酸钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于滴定分析用工作基准试剂碘酸钾的检验。2规范性引用文

3、件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GBT 602-2002，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GBT 603-2002，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 609化学试剂总氮量测定通用方法(GBT 609-2006，ISO

4、 63531：1982，NEQ)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD)GBT 9724化学试剂pH值测定通则(GBT 9724-2007，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法(GBT 9728 2007，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 9739化学试剂铁测定通用方法(GBT 9739 2006，ISO 63531：1982，NEQ)GB 10737工作基准试剂含量测定通则称量电位滴定法GB 15258化学品安全标签编写规定GB 15346化学试剂包装及标志HGT 3

5、484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HGT 3921化学试剂采样及验收规则3性状本试剂为白色结晶粉末，溶于水，不溶于乙醇。4规格碘酸钾的规格见表1。表1名 称 工作基准含量(KIO，)，” 9995lOO05pH值(50 gL，25) 5080澄清度试验，号 2GB 12582008表1(续)名 称 工作基准干燥失量，” o1氯化物及氯酸盐(以Cl计)，t o005碘化物(I)，叫 0001硫酸盐(S04)，w 0003总氮量(N)，叫 0002铁(Fe)，叫 0000 2重金属(以Pb计)，”“ 0000 55试验51一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均

6、按GBT 601、GBT 602、GBT 603的规定制备，实验用水应符合GBT 6682中三级水规格，样品均按精确至001 g称量，所用溶液以“”表示的均为质量分数。52含量按GB 10737的规定测定。521 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定标准物碘酸钾称取01 g已在1802恒重的标准物质碘酸钾，精确至0000 01 g，置于反应瓶中，溶于25 mL水，加3 g碘化钾及5 mL盐酸溶液(20)，摇匀，于暗处放置10 rain，加150 mL水(不超过10)，用213型铂电极作指示电极，用212型饱和甘汞电极作参比电极，按GB 10737的规定，用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(NaS：03)-01

7、 molL滴定至终点。称量硫代硫酸钠标准滴定溶液，应精确至0000 1 g。522含量的测定含量的测定同521，用测定干燥失量后的样品代替标准物质。碘酸钾的质量分数w，数值以“”表示，按式(1)计算： w一mlXm4X”bm 2m 3式中：m。标准物质碘酸钾质量的数值，单位为克(g)；m；滴定样品时，硫代硫酸钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g)；标准物质碘酸钾的含量(质量分数)，数值以“”表示；m。滴定标准物质碘酸钾时，硫代硫酸钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g)；m。样品质量的数值，单位为克(g)。53 pH值的测定按GB 9724的规定测定。54澄清度试验称取5 g样品，溶于100

8、 mL水中，其浊度不得大于HGT 3484中规定的澄清度标准2号。55干燥失量称取15 g样品，精确至0000 1 g，置于已在180士2恒量的称量瓶中，于180士2的电2烘箱中干燥至恒量。保留干燥恒量后的样品用于含量测定。干燥失量的质量分数w。，以“”表示，按式(2)计算：T=7n1-*J*2100m1式中：m，干燥前样品的质量，单位为克(g)；GB 12582008m。干燥恒量后样品的质量，单位为克(g)。56氯化物及氯酸盐称取l g样品，溶于15 mL温水中，在不断摇动下滴加亚硫酸(约20 mL)至溶液澄清，缓缓加热煮沸，使过量二氧化硫逸出，冷却，加5 mL氨水及10 mL水，在搅拌下滴

9、加15 mL硝酸银溶液(50 gL)，过滤，洗涤，合并滤液及洗液，稀释至100 mL。取20 mL，加5 mL硝酸溶液(25)，摇匀，放置10 min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含001 mg的氯化物(c1)标准溶液，加15 mL水，1 mL氨水，5 mL硝酸溶液(25)及l mL硝酸银溶液(50 gL)，稀释至25 mL，与同体积试液同时放置10 min比浊。57碘化物称取5 g样品，加热溶于75 mL水中，冷却，加05 mL硫酸溶液(20)，用10 mL三氯甲烷萃取，静置分层。有机层所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取01 g样品及含005 m

10、g的碘化物(I)标准溶液，与样品同时同样处理。58硫酸盐称取05 g样品，加入5 mL盐酸，在水浴上蒸干，加2 mL盐酸，再蒸干。重复处理至残渣变白，残渣溶于15 mL水中(必要时过滤)，按GB 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0015 mg的硫酸盐(SOa)标准溶液，与样品同时同样处理。59总氮量称取1 g样品，溶于水，稀释至140 mL，按GBT 609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含002 mg的氮(N)标准溶液，与样品同时同样处理。510铁称取1 g样品，加10 mL盐酸及2滴硫酸，在水浴上蒸至近干，用

11、10 mL盐酸反复处理至残渣变白，溶于水(必要时过滤)，稀释至15 mL，用氨水溶液(10)将溶液pH值调至2，按GBT 9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0002 mg的铁(Fe)标准溶液，与样品同时同样处理。511重金属称取4 g样品，加20 mL盐酸，在水浴上蒸干，用10 mL盐酸重复处理至残渣变白。残渣溶于水，用氨水溶液(10)将溶液pH值调至4，稀释至40 mL，取30 mL，加02 mL乙酸溶液(30)及10 mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10 min。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取剩余的10 mL试液及含001 mg的铅(Pb)标准溶液，稀释至30 mL，与同体积试液同时同样处理。6检验规则按HGT 3921的规定进行采样及验收。7包装及标志按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中GB 12582008包装单位：第3类；内包装形式：NB-4、NB-5；外包装形式：用规格为600 gm2的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸标签：按GB 15258的规定，注明“氧化剂”。