GB 1260-2008 工作基准试剂.氧化锌.pdf

1、ICS 7104030G 61 园亘中华人民共和国国家标准GB 1 2602008代替GB 1260一19902008-06-1 8发布工作基准试剂 氧化锌Working chemical-Zinc oxide2009-06-0 1实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局借寿中国国家标准化管理委员会及111前 言GB 12602008本标准第4章、531条和532条为强制性，其他条文为推荐性。本标准代替GB 1260-1990工作基准试剂(容量)氧化锌，与GB 1260-1990相比，主要变化如下：标准名称修改为工作基准试剂氧化锌；修改了含量的测定方法(1990年版的41，本版的53)取消了

2、“附录A基准溶液的配制(补充件)”(1990年版的附录A)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SACTC 63SC 3)归口。本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所。本标准主要起草人：韩宝英、强京林。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB 1260 1977、GB 12601990。工作基准试剂 氧化锌分子式：ZnO相对分子质量：81389(根据2005年国际相对原子质量)。1范围本标准规定了工作基准试剂氧化锌的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于滴定分析用工作基准试剂氧化锌的检验。2规范性引用文件GB 1260一2008下列

3、文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GBT 602-2002，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GBT 603 2002，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008，ISO

4、 3696：1987，MOD)GBT 9723-2007化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则GBT 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法(GBT 9728 2007，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 9729化学试剂氯化物测定通用方法(GBT 9729-2007，ISO 63531：1982，NEQ)GB 10738工作基准试剂含量测定通则 称量滴定法GB 15346化学试剂包装及标志HGT 3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HGT 3921 化学试剂 采样及验收规则3性状本试剂为白色或淡黄色结晶粉末，不溶于水，溶于酸、氨水及碱金属氢氧化物溶液中，在空气中吸收二氧化碳及水分。4规

5、格氧化锌的规格见表1。表1名 称 工作基准含量(ZnO)，w 999510005澄清度试验，号 2灼烧失量，n， 02游离碱 合格氯化物(cI)，叫 40001硫化合物(以SO计)，叫 40005GB 12602008表1(续)名称 工作基准硝酸盐(N03)，w 0003镁(Mg)，叫 0002钙(ca)，叫 0005铁(Fe)，叫 0000 5铅(Pb)，叫 0003还原高锰酸钾物质(以0计)，叫 0001 65试验51警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。52一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制

6、剂及制品，均按GBT 601、GBT 602、GBT 603的规定制备，实验用水应符合GBT 6682中三级水规格，样品均按精确至001 g称量，所用溶液以“”表示的均为质量分数。53含量按GB 10738的规定测定。531 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定标准物质氧化锌称取01 g于800灼烧至恒量的标准物质氧化锌，精确至0000 01 g，置于反应瓶中，用少量水润湿，滴加盐酸溶液(20)至氧化锌溶解，加75 mL水，用氨水溶液(10)调节溶液pH值至8，加10 mL氨一氯化铵缓冲溶液甲(pHl0)及3滴铬黑T指示液(5 gL)，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c(EDTA)一005 molL

7、滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。称量乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，精确至0000 1 g。532含量的测定含量的测定同531，用测定灼烧失量后的样品代替标准物质。氧化锌的质量分数”，数值以“”表示，按式(1)计算： w一rniXm4Xwbm zm 3式中：m。标准物质氧化锌质量的数值，单位为克(g)；m。滴定样品时，乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g)；LUe标准物质氧化锌的含量(质量分数)，数值以“”表示；m。滴定标准物质氧化锌时，乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g)；m。样品质量的数值，单位为克(g)。54澄清度试验称取6 g样品，溶于94 mL水及6 mL

8、硫酸中，其浊度不得大于HGT 3484中规定的澄清度标准2号。55灼烧失量称取15 g样品，精确至0000 1 g，置于已在800灼烧至恒量的铂坩埚中，在高温炉中逐渐升温至800并灼烧至恒量。保留恒量后的样品用于含量测定。2灼烧失量W，数值以“”表示，按式(2)计算：w1一1i-m 2100”1式中：m。灼烧前样品质量的数值，单位为克(g)；m。灼烧恒量后样品质量的数值，单位为克(g)。56游离碱GB 12602008称取2 g样品，加20 mL水，煮沸，过滤，冷却。滤液中加2滴酚酞指示液(10 gL)，溶液不得呈粉红色。57氯化物称取l g样品，加5 mL水，滴加硝酸溶液(25)至样品溶解，

9、稀释至20 mL，按GBT 9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含001 mg的氯化物(C1)标准溶液，稀释至20 mL，与同体积试液同时同样处理。58硫化合物称取1 g样品，加15 mL水、02 mL无水碳酸钠溶液(50 gL)及1 m L30过氧化氢”，缓缓煮沸至气泡逸尽，滴加盐酸溶液(20)溶解，在水浴上蒸至近干，溶于水，稀释至20 mL，按GBT 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含o05 mg的硫酸盐(SO。)标准溶液，稀释至20 mL，与同体积试液同时同样处理。59硝酸盐称取05 g样品，溶于10 m

10、L水，1 mL氯化钠溶液(100 gL)及1 mL靛蓝二磺酸钠溶液Ec(C。6H8N：NazOgS2)一0001 molL，在摇动下于10 s15 s内加10 mL硫酸，放置10 min，在摇动下，缓缓加入10 mL水，摇匀。溶液所呈蓝色不得浅于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0015 mg的硝酸盐(N0。)标准溶液，与样品同时同样处理。510镁按GBT 9723 2007的规定测定。5101仪器条件光源：镁空心阴极灯；波长：2852 IITI；火焰：乙炔一空气。5102测定方法称取5 g样品，用少量水润湿，滴加盐酸溶液(20)至样品溶解，稀释至100 mL。份。按GBT 9723-20

11、07中722的规定测定，结果按723的规定计算。511钙按GBT 9723-2007的规定测定。5111仪器条件光源：钙空心阴极灯；波长：4227 nm；火焰：乙炔一空气。5112测定方法称取10 g样品，用少量水润湿，滴加盐酸溶液(20)至样品溶解，稀释至100 mL。份。按GBT 9723-2007中722的规定测定，结果按723的规定计算。取20 mL，共四取20mL，共四GB 12602008512铁称取1 g样品，加10 mL水，滴加盐酸溶液(20)至样品溶解，稀释至20 mL，加2 mL二水合5一磺基水杨酸溶液(100 gL)，摇匀，加6 mL氨水，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比

12、色溶液。标准比色溶液的制备是取含0005 mg的铁(Fe)标准溶液，稀释至20 mL，与同体积试样溶液同时同样处理。513铅按GBT 9723 2007的规定测定。5131仪器条件光源：铅空心阴极灯；波长：2833 nm；火焰：乙炔一空气。5132测定方法称取25 g样品，用少量水润湿，滴加盐酸溶液(20)至样品溶解，稀释至150 mL。取30 mL，共四份。按GBT 9723-2007中722条的规定测定，结果按723的规定计算。514还原高锰酸钾物质称取5 g样品，加125 mL硫酸溶液(1+5)溶解，加01 mL高锰酸钾标准滴定溶液-c(15KMn04)一o1 molL，摇匀，加热至沸。溶液所呈红色不得完全消失。6检验规则按HGT 3921的规定进行采样及验收。7包装及标志按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第3类；内包装形式：NB-4、NB-5；外包装形式：用规格为600 gm2的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸。