GB 5009.123-2014 食品安全国家标准 食品中铬的测定.pdf

1、且昌中华人民共和国国家标准GB 5009.123-2014 食品安全国家标准食品中错的测定 2015-07”28实施2015-01”28发布中华人民共和国也世国家卫生和计划生育委员会。叩h唱、AMdwf叫、gdvjLJ嗯中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品中辖的测定GB 5009.123-2014 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号。00029)北京市西城区三星河北街16号(100045)网址.en 总编室，（010)68533533发行中心，（010)51780238读者服务部：（010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本8801

2、2301/16 印张0.5字数10千字2015年7月第一版2015年7月第一次印刷” 书号g155066 1 49846定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010)68510107 、前言本标准代替GB/T5009.123-2003食品中锚的测定方法机本标准与GB/T5009.123-2003相比，主要变化如下z一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中锚的测定方法气一一样品前处理增加了微波消解法和湿法消解法z一一增加了方法定量限（LOQ);一一基体改进剂采用磷酸二氢镀代替磷酸镀z一一删除第二法示波极谱法。GB 5009.123-2014 I GB 500

3、9. 123-2014 1 范围食品安全国家标准食品中镑的测定本标准规定了食品中锚的石墨炉原子吸收光谱测定方法。本标准适用于各类食品中锚的含量测定。2 原理试样经消解处理后，采用石墨炉原子吸收光谱法，在357.9nm处测定吸收值，在一定浓度范围内其吸收值与标准系列洛液比较定量。3 试剂租材料注g除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水3.1 试剂3. 1. 1 硝酸CHN03）。3.1.2高氨酸（HCl04).3.1.3 磷酸二氢镀（NH4H2P04）。3.2 试剂配制3.2. 1 硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸慢慢倒人950mL水中，混匀。3.2.2

4、硝酸溶壤。D：量取250mL晴酸慢慢倒入250mL水中，棍匀。3.2.3 磷酸二氢镀溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢镜，溶于水中，并定容至100mL，混匀。3.3 标准晶重错酸饵（K2Cr201)z纯度99.5%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。3.4 标准溶灌配制3.4. 1 锦标准储备被z准确称取基准物质重铝酸饵（110，烘2h)l.431 5 g（精确至0.0001 g），禧于水中，移人500mL容量瓶中，用硝酸溶被（5+95）稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含1.000mg倍。或购置经国家认证并授予标准物质证书的锦标准铺备被3.4.2 锦标准使用被z将锦标准储备穰用硝酸椿

5、液（5+95）逐级稀释至每毫升含100ng倍。3.4.3 标准系列榕液的配制z分别吸取锦标准使用被(100ng/mL)O mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00 mL、4.00mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶掖（5+95）稀释至刻度，混匀。各容量瓶中每毫升分别含锚ong、2.00ng、4.00ng、8.00ng、12.0ng、16.0吨。或采用石墨炉自动进样器自动配制。1 GB 5009.123-2014 4 仪器设备注，所用玻璃仪器均需以硝酸溶液0+4)浸泡24h以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净4.1 原子吸收光谱仪，配石墨炉原子化器，附辖空心阴极灯。4.2微波

6、消解系统，配有消解内罐。4.3 可调式电热炉。4.4 可调式电热板。4.5 压力消解器z配有消解内罐。4.6 马弗炉。4.7 恒温干燥箱。4.8 电子天平z感量为0.1 mg和1mg. 5 分析步骤5. l 试样的预处理5.1. l 粮食、豆类等去除杂物后，精碎，装人洁净的容器内，作为试样。密封，并标明标记，试样应于室温下保存。5.1.2 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，直接打成句浆，装入洁净的容器内，作为试样。密封，并标明标记。试样应于冰箱冷藏室保存。5.2 样品消解5.2. l 微遮消解准确称取试样0.2g 0.6 g（精确至0.001g）于微波消解罐中，加入5mL硝酸，按

7、照微波消解的操作步骤消解试样消解条件参见A.1)。冷却后取出消解罐，在电热板上于140160赶酸至0.5 mL 1.0 mL.消解罐放冷后，将消化液转移至10mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次3次，合并洗襟液，用水定容至刻度。同时做试剂空白试验。5.2.2 混法消解准确称取试样0.5g 3 g（精确至0.001g）于消化管中，加人10mL硝酸、0.5mL高氨酸，在可调式电热炉上消解参考条件：120保持0.5h 1 h，升温至1802h4h、升温至200220）。若消化液呈棕褐色，再加硝酸，消解至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，取出消化管，冷却后用水定容至10mL。同时做试剂空白试验。5.

8、2.3 高压消解准确称取试样0.3g 1 g（精确至0.001g）于消解内罐中，加入5mL硝酸。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，于140160下保持4h5h。在箱内自然冷却至室温，缓慢旋松外罐，取出消解内罐，放在可调式电热板上于140160赶醺至0.5mL 1.0 mL.冷却后将消化被转移至10 mL容量瓶中，用少量水洗涤内罐和内盖2次3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度。同时做试剂空白试验。5.2.4 干法灰化准确称取试样0.5g 3 g（精确至0.001g）于增揭中，小火加热，炭化至无烟，转移至马弗炉中，于2 GB 5009.123-2014 550恒温3h4h。取出冷却，

9、对于灰化不彻底的试样，加数滴硝酸，小火加热，小心蒸干，再转人550高温炉中，继续灰化1h2h，至试样呈白灰状，从高温炉取出冷却，用硝酸椿液O+D溶解并用水定容至10mL.同时做试剂空白试验。5.3 测定5.3. 1 仪器测试条件根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件见A.2.5.3.2 标准曲线的制作将标准系列榕液工作液按浓度由低到高的顺序分别取10L（可根据使用仪器选择最佳进样量），注人石墨管，原子化后测其吸光度值，以浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。5.3.3 试样测定在与测定标准溶液相同的实验条件下，将空白搭液和样品溶被分别取10L（可根据使用仪器选择最佳进样量），注人石墨管

10、，原子化后测其吸光度值，与标准系列溶液比较定量。对有干扰的试样应注人5L（可根据使用仪器选择最佳进样量）的磷酸二氢镀溶液（20.0g/L) （标准系列榕液的制作过程应按5.3.3操作）。6 分析结果的表述试样中锦含量的计算见式。）: X一（c-c0 )V - m 1 000 . ( 1 ) 式中zx 一一试样中锚的含量，单位为毫克每千克（mg/kg);c 一测定样液中锦的含量，单位为纳克每毫升（ng/mL);Co 空白液中锚的含量，单位为纳克每毫升（ng/mL);v 一样品消化液的定容总体椒，单位为毫升（mL);m 样品称样量，单位为克（g);1 000 换算系数。当分析结果二三1mg同时，保

11、留三位有效数字z当分析结果Img同时，保留两位有效数字。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。8 其他以称样量0.5g，定容至10mL计算，方法栓出限为0.01mg峙，定量限为0.03mg悔，艺ONlmNFmoommoGB 5009. 123-2014 A 录附样晶测定参考条件微波消解参考条件见表A.1.A. 1 微边消解参考条件步骤功率(1200 W）变化%设定温度升温时间min恒温时间min1 。80120 5 5 2 0 80 160 5 10 3 0 80 180 5 10 表A.1 石墨炉原子吸收法参考条件见表A.2. A.2 石墨妒原子眼收法参考条件表A.2原子化s)2 700/(4 5) 灰化（s)干燥（s)灯电流mA狭缝nm波长nm357.9 元素镑900/(20 30) I C85 120)/(40 50) 5 7 0. 2 侵权必究书号：155066 1-49846 14.00元铸版权专有定价zGB 5009. 123-2014 打印日期：2015年7月8日F002A