GB 9257-1988 黑刚玉化学分析方法.pdf

1、中华人民共和国国家标准UDC 622.365 : 54 3. 06 黑刚玉化学分析方法GB 9257-88 Chemical analysis methods of black fused alumina 本标准适用于黑刚玉化学成分的测定。1 一般规定1. 1 仲裁分析时，同一试样平行份数不得少于三份，分析结果的差值在允许范围内，取其算术平均值为最终分析结果。1.2 分析所用试剂除注明特殊规格外，均应不低于分析纯，作基准者应采用基准试剂。分析用水除特殊说明者外，均为蒸馆水或去离子水。1. 3 方法中未注明浓度的液体试剂，均指浓溶液。溶液的百分浓度为重量-体积的百分浓度，系指100 mL溶液中所

2、含溶质的克数，而(1+1)，(1+2)，(m+ n)等，系指溶质体积和水体积之比。1. 4 分析天平感量应达到0.1mg，陆码应定期检定。1. 5 滴定管、容量瓶、移液管及其他量具均须进行校正。1.6 方法中所有操作除特殊说明者外，均在玻璃器皿中进行。1.7 方法中所载灼烧至恒重，系指经过连续两次灼烧并于干燥器中冷至室温后，两次称量之差不超过0.2mg。1.8 各项测定中，应同时作空白试验，校正分析结果。1. 9 试样的取样，本标准遵守GB4676(普通磨料取样方法的规定。1. 10 分析试样应通过150号筛。分析前应在105，-.，1l0.C烘2h，置于干燥器中冷却至室温。2 重量-锢蓝光度

3、法测定二氧化硅本方法测定范围为:5.00%以上。2. 1 方法提要试样用碳酸铀-跚砂混合熔剂熔融分解，以盐酸浸出后蒸发至湿盐状，加动物胶凝聚析出硅酸，过滤并灼烧成二氧化硅，然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅形式挥散除去。氧氟酸处理前后的重量差即为沉淀中的二氧化硅量。用铝蓝分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅量。两者相加即为试样中二氧化硅的含量。2.2 试剂2.2.1 棍合溶剂:将一份无水碳酸锅与两份唰砂研细混匀。2.2.2 盐酸(密度1.19)。2.2.3 盐酸(5+95)，(1 +2)。2.2.4 动物胶溶液(2%)。2.2.5 氢氟酸(40%)。2.2.6硫酸。+1)。2.2.7 硫氨酸饵溶液

4、(5%)。国家机械工业委员会1988-05-23批准1989-05-01实施标准搜搜网各类标准行业资料免费下载GB 9257-88 2.2.8 硝酸银溶液(1%)。2.2.9 铝酸镀溶液(5%)。2.2.10 草硫混合酸(1+1):量取5%草酸溶液一份，与硫酸。+3)一份混合配成。2.2. 11 硫酸亚铁镀溶液(6%)。2.2.12 二氧化硅标准溶液:称取经1OOOC灼烧1h后的二氧化硅(99.99%)0.1000g于钳增塌中，加无水碳酸饷2g，用铅丝仔细混匀后再覆盖0.5g，在860-900C的高温炉中熔融20min，取出，冷却，洗净外壁，置入塑料杯中用沸水浸出，冷却至室温，移入1000 m

5、L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即转入干燥的塑料瓶中保存。此溶液每毫升含0.1mg二氧化硅。分取50.00mL上述溶液于先盛有10mL的2.5N盐酸250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液即为每毫升含0.02mg的二氧化硅的标准溶液。2.3仪器分光光度计。2.4 工作曲线的绘制分取0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00mL二氧化硅标准溶液分别置于一组100mL 的容量瓶中，加盐酸。+95)12mL，用水调至35mL，加铝酸镀溶液(5%)5mL，摇匀后放置20min，加草硫混合酸。+1)20mL，用2cm比色槽于分光光度计上700nm波长处，以

6、试剂空白为参比测量其吸光度，绘制工作曲线。2. 5 分析方法称取试样(随同试样作空白)0.5000 g于钳瑜塌中，加混合熔剂3g，用钳丝搅拌匀后再覆盖熔剂1 g，加盖，置于高温炉中，于1000-1 080C熔融1h，取出，旋转站塌，使熔融物附于增锅内壁，冷却，洗净增塌外壁，置于250mL烧杯中，加盐酸(1+2)60mL，浸取熔融物，洗出增塌，低温加热蒸发溶液至温盐状，加盐酸10mL、动物胶溶液(2%)5mL.搅拌1min，于70C的水浴中保温15min，加热盐酸。+95).搅拌，使可溶性盐类刚好溶解，用中速定量滤纸过滤，滤液用250mL容量瓶承接。先用热盐酸(5+95)洗涤沉淀至无铁离子(用硫

7、氨酸饵溶液检查)，继续用温水洗涤至无氯离子(用硝酸银溶液检查)。将沉淀物连同滤纸移入钳蜻塌中，小心干燥，灰化后放入高温炉中，在1000C灼烧1h.取出置于干燥器中冷却至室温，称重，反复灼烧至恒重。沿士甘锅内壁加3-5滴水润湿沉淀，加硫酸(1+ 1)4滴，氢氟酸5mL，低温蒸发至冒白烟，取下，稍冷，再加氢氟酸5mL.继续蒸发冒尽自烟，将残渣连同柑塌置于1 OOOC高温炉中灼烧15min.取出置于干燥器中冷却至室温，称重，并反复灼烧至恒重。将分离硅酸后的滤液，用水稀释至刻度摇匀，分取10.00 mL溶液于100mL容量瓶中，加水25 mL、锢酸镀溶液(%)5mL.放置20min(溶液温度低于15C

8、时加热调节至15C以上，高于25C时则放置10min).加草硫混合酸(1+1)20mL、硫酸亚铁锁溶液(6%)5mL，以水稀释到刻度，摇匀，放置30 min.用2cm比色槽于分光光度计上700nm波长处，以随同试样的空白为参比，测量其吸光度。按式(1)计算二氧化硅的百分含量:何l，-忡1.m. Si02 =二_1_ 二X100% +一半X100% .( 1 ) 式中:mJ一一氢氟酸处理前沉淀与铀堵墙的重量.g;m2一一氢氟酸处理后祝淀与钳增塌的重量.glm一一自工作曲线上查得的二氧化硅量.glV一一试液总体积.mL;VJ一-分取试液体积.mLIm一一-试样重量.g。mVJ v 标准搜搜网附w.

9、bzsoso.corn各类标准行业资料免费下载GB 9257-88 2.6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差，室内允许差应小于表l中所示值。表1% 二氧化硅量允许差5. 0015. 0。0.30 15.00 0.40 3 锢蓝光度法测定二氧化硅本方法测定范围为:小于5.00%。3. 1 方法提要试样分解后，在O.1 -0. 15 N的盐酸介质中加锢酸镀，使硅酸离子形成硅铝杂多酸，用抗坏血酸将其还原成铝蓝，在分光光度计波长680nm处测量其吸光度。3.2 试剂3. 2. 1 混合熔剂:将一份无水碳酸销与二份棚砂研细混匀。3.2.2 盐酸00+90)。3.2.3 元水乙醇。3.

10、 2. 4 锢酸镀溶液(5%)。3.2.5 盐酸。+1)。3.2.6 抗坏血酸溶液0%)。3. 2 7 二氧化硅标准溶液:称取经1OOOC灼烧1h后的二氧化硅(99.99%)0.1000g于钳增桶中，加无水碳酸纳2g，用铀丝仔细海匀后再覆盖0.5g，在860-900C中熔融20min，取出，冷却，洗净外壁，置于塑料烧杯中，以热水浸出，用水洗出增塌，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即转入干燥的塑料瓶中保存，此溶液每毫升含0.1mg二氧化硅。分取100时，上述溶液于先盛有10mL盐酸(2N)的200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液即为每毫升含0.05mg的

11、二氧化硅标准溶液。3. 2. 8 二氧化硅(99.99%)。3.2.9 无水碳酸铀(一级试剂)。3.2.10 空白溶液:称取混合熔剂2g置于销增涡中，在980C熔融20min，取出，冷却，洗净增塌外壁，用盐酸00+90)80 mL，加热浸出，冷却后移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。3.3 仪器分光光度计。3. 4 工作曲线的绘制分取11份空白溶液20mL分别置于一组100mL容量瓶中，依次加入二氧化硅标准溶液0.00，0.80,1. 60 ,2. 40 ,3. 20 ,4. 00 ,4. 80 ,5.60,6.40,7.20,8.00 mL，用水调整体积到40mL，加元水乙醇10m

12、L、锢酸镀溶液(5%)5mL，摇匀，放置20min，加盐酸(1+ 1)30 mL，摇匀，放置3min，加抗坏血酸榕液(1%)5r此，以水稀释至100mL，摇匀，放置1h，用1cm比色槽于分光光度计上680nm波长处，以随同的空白为参比测量其吸光度，绘制工作曲线。3. 5 分析方法称取试样0.1000g于钳蜻锅中，加混合熔剂1.5 g，用钳丝搅拌均匀后再覆盖熔剂0.5g，置于高温标准搜搜网www.bzsos口.com各类标准行业资料免费下载GB 9257-88 炉中，于1000- 1 0800C熔融40min，取出，旋转站塌，使熔融物附于增锅内壁，冷却，洗净增塌外壁，置于250mL烧杯中，加沸的

13、盐酸(10+90)80mL，加热浸取，洗出增塌及盖，冷却后移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。分取20mL上述试液于100mL容量瓶中，加水20mL、无水乙醇10mL.以下按工作曲线绘制分析步骤操作，以随同试样的空白为参比测量其吸光度。按式(2)计算二氧化硅的百分含量:Si02 =乓X100% mv) v 式中:m)一-自工作曲线上查得的二氧化硅量，g;V一一试液总体积.mL;V)一一分取试液体积，mL;m一一试样重量，go3.6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差，室内允许差应小于表2中所示值。表2二氧化硅量允许差0.5-5.00 O. 20 4 过氧化氢光度法测

14、定二氧化铁本方法测定范围为:0.50%-6.00%。4. 1 方法提要. ( 2 ) % 在1.2-3.5N的酸性介质中，四价铁与过氧化氢生成黄色络合物，在波长420-430nm处测茧显色溶液的吸光度。三价铁离子的黄色干扰测定，铁的干扰借测定络合物吸光度时以试样空白(不加过氧化氢)为参比液来消除。为使溶液中二价铁全部呈三价形式，加入少量亚硫酸纳氧化剂。4.2 试剂4.2.1 混合熔剂:一份无水碳酸纳与两份棚砂研细混匀。4.2.2 硫酸(5+95)。4.2.3 硫酸(1+3)。4.2.4 硫酸。4.2.5 二氧化铁(99.99%)。4.2.6 硫酸锁。4.2.7 过氧化氢溶液(3%):以市售过氧

15、化氢用水稀释10倍。4.2.8 亚硝酸纳溶液(3%)。4.2.9 二氧化铁标准溶液:称取经980-1OOOC灼烧1h后的二氧化铁0.5000 g于250mL烧杯中，加硫酸30mL、硫酸锻30 g，加盖表皿，于明丝电炉上加热到完全溶解，待完全冷却后，在搅拌下缓缓注入另一预先盛有250mL水的400mL烧杯中，冷却后移入500mL容量瓶中，洗净两只烧杯，洗液合并入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含1mg二氧化铁。分取上述二氧化铁标准溶液50mL入另一个500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液即为每毫升含0.1mg的二氧化铁标准溶液。标准搜搜网各类标准行业资料免费下载G

16、B 9257-88 4.3 仪器分光光度计。4.4 工作曲线的绘制分取7份二氧化铁标准溶液OO，5.0010.00，15.00，200，25.00，300mL分别置于100mL 容量瓶中，加硫酸(1+3)20 mL、过氧化氢(3%)5mL，用水稀释至刻度，摇匀，用2cm比色皿于分光光度计上430nm波长处，以试剂空白作参比测量其吸光度，绘制工作曲线。4.5 分析方法称取0.5000g试样(随同作空白试验)于30mL铀柑塌中，加混合熔剂3g仔细混匀后再覆盖混合熔剂1g，送入高温炉中，于1000 ,. 1 080C熔融1h，取出，旋转增塌，使熔融物附于柑捐内壁上，冷却后，洗净增锅外壁，放入已盛有1

17、00mL近沸硫酸(5+95)的250mL烧杯中，于砂浴上加热浸出，用水洗出地塌及盖，移入250mL容量瓶中，冷却后，以水稀释至刻度，摇匀。取两份各25mL上述溶液分别置于两个100mL容量瓶中，向其中一份加入硫酸。+3)20mL，在摇动中滴加亚硝酸纳(3%)5滴，以水稀释至刻度，摇匀，于另1份溶液中加硫酸(1+3)20 mL、过氧化氢溶液(3%)5mL，用水稀释至刻度，摇匀。用2cm比色皿在分光光度计上430nm波长处，以k述加亚硝酸俐的溶液为参比，测量其吸光度。按式(3)计算二氧化钦的百分含量:Ti02 =与卡X100% .( 3 ) mv) v 式中:m)一一自工作曲线上查得的二氧化铁量，

18、g;V一一溶液总体积，mL;V)一一分取溶液体积.mL;m一样品重量，g。4.6 允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差，室内允许差应小于表3中所示值。表3二氧化铁量O. 53. 00 3. 006. 00 5 磺基水杨酸光度法测定全铁(以Fe203形式表示)本方法测定范围为:1. 00%5. 00%。5. 1 方法提要允许差0.10 0.20 % 在氨介质中，三价铁与磺基水杨酸生成桔黄色络合物，在波长430nm处测量显色溶液的吸光度。5.2 试剂5.2.1 棚砂一磺酸锅混合熔剂(2+1):称取棚砂两份与无水碳酸纳一份混合。5l2.2 盐酸(15+85)。5.2.3 盐酸。+1)

19、。5.2.4 氨水0+1)。5.2.5 磺基水杨酸溶液(20%)。5.2.6 三氧化二铁标准溶液:称取经600C灼烧30min后的三氧化二铁(基准试剂)0.5000 g于200mL烧杯中，用数滴水润湿标准搜攒网各类标准行业资料免费下载GB 9257-88 后加盐酸(1+ 1)40 mL，盖上表皿，低温加热溶解，取下，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升含1.0 mg三氧化二铁。分取50mL上述溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液即为每毫升含0.1mg的三氧化二铁标准溶液。5.3 工作曲线分取9份兰氧化二铁标准溶液0.00，0.50，1.00，

20、2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00mL分别置于100 mL容量瓶中，加磺基水杨酸(20%)10mL，边摇动边滴加氨水(1二十1)至溶液出现稳定的黄色，并过量2mL，用水稀释至刻度，摇匀，用1cm比色皿在分光光度计上430nm波长处，以试剂空白作参比测量吸光度，绘制工作曲线。5.4 试液的制备准确称取试样0.5g放入己盛有混合熔剂3g的铅增塌中，搅拌均匀后再覆盖上混合熔剂1g，加盖，放入高温炉口低温处(炉门半开)10min，再在980-1100.C的温度下熔融1h左右，待试样熔完后取出，转动增锅，使内熔物附于柑塌内壁，冷却后以水洗净增塌外部。放入己盛有100mL近沸的盐酸

21、(15+85)的250mL烧杯中，加热抽取，用水洗净增塌及盖，将溶液移入250mL容量瓶中.冷却至室温，以水稀释至刻度，摇匀，备用。随同试样作空白。5.5 分析方法分取5.OO 10. 00 mL试液(见5.4条)于100mL容量瓶中，加磺基水杨酸溶液(20%)10mL，边摇边滴加氨水(1十1)至溶液出现稳定的黄色，并过量2mL，用水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿在分光光度计上430nm波长处，以同试样的空白为参比测量其吸光度。按(4)计算三氧化二铁的百分含量:时3 步哉: l V 式中:叫一一自工作曲线上查得的三氧化二铁量，g;V一-试液总体积，mL;V.一一分取试液体积，mL;m一一称样

22、量，g。5.6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差，室内允许差应小于表4中所示值。表4三氧化二铁量O. 502. 00 2. 005. 00 6 重错酸伺容量法测定全铁(以Fe203形式表示)本方法测定范围为:5.00%以上。6. 1 方法提要允许差0.10 0.15 . ( 4 ) % 在盐酸介质中，用氯化亚锡还原三价铁离子生成二价，再用二氯化乘氧化过量的氯化亚锡，以二苯胶磺酸纳为指示剂，用重错酸锦标准溶液滴定二价铁。6.2 试剂 6.2.1 盐酸(密度1.19)。6.2.2 盐酸。+1)。标准搜搜网各类标准行业资料免费下载GB 9257-88 6.2.3 氢氧化饷(20%

23、)。6.2.4 硫酸(密度1.84)。6.2.5 磷酸(密度1.7)。6.2.6 硫酸-磷酸混合溶液:在搅拌下，将150mL硫酸(密度1.84)慢慢地加到700mL水中，稍冷再加150 mL磷酸密度1.70)。6.2.7 二氯化锡溶液(10%):将10g二氯化锡加热溶于20mL盐酸(密度1.19)中，用水稀释至100 mL，搅匀。6.2.8 氯化柔饱和溶液(约5%):称取氯化乘5g溶于100mL热水中，冷却后取上层清液备用。6.2.9 二苯胶磺酸铀指示剂溶液(0.5%)。6.2.10 重错酸饵标准溶液(0.0100N): 称取经150C烘干2h的重铅酸御(基准试剂)0.4904g溶于100mL

24、水中，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.3 分析方法分取50mL试液(见5.4条)于250mL烧杯中，滴加氢氧化铀溶液(20%)至产生大量白色沉淀再溶解，并过量10mL加热至近沸，搅拌保温10min，待沉淀凝聚后，以中速滤纸过滤，滤液弃去，漏斗上的沉淀用热盐酸(1+1)40 mL溶解于原烧杯中，用热水洗810次，将溶液蒸发到20mL左右，趁热滴加氯化亚锡溶液至黄色消失，再过量12滴，以流水冷却至室温迅速加入饱和氯化乘溶液20mL，此时溶液中出现白色的丝状氯化亚来沉淀，静置35miu，加水50mL、硫磷混合酸10mL和二苯胶磺酸纳指示剂23滴，立即用重错酸饵标准溶液滴定至出现

25、蓝紫色30S，不退即为终点。按式(5)计算兰氧化二铁百分含量:VM川AU AU N-vv一ph- 8-vi 叩-mnu-nu-O OL PA ( 5 ) V 式中:V一滴定时消耗重恪酸锦标准溶液的体积，mL;N一一重恪酸饵标准溶液的当量浓度;0.079 85一一三氧化二铁的毫克当量;m一一称样量，g;V一一试液总体积，mL;V2一一分取试液体积，mL。6.4 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差，室内允许差应小于表5中所示值。表5% 三氧化二铁量允许差 5. 0010. 0。O. 20 10. 0020. 0。0.30 20. OO 30. 0。0.40 7 EDTA容量法测定

26、氧化铝量本方法测定范围为:40%80%。7. 1 方法提要在弱酸性溶液中，三价铝离子与EDTA反应生成中等强度的络合物。此反应进行缓慢，不能直接用标准搜攒网各类标准行业资料免费下载GB 9257 - 88 于滴定，需采用返滴定，即先加入过量的EDTA标准溶液，调整pH在2.3左右，加热使三价铝离子与EDTA络合完全，再调pH为56。以二甲酣橙为指示剂，用钵盐标准榕液滴定过量的EDTA至溶液由黄色变橙红色为终点，根据实际消耗的EDTA标准溶液的体积(mL)求得铝含量。铁、铁干扰测定在不低于10%的盐酸溶液中，利用铜铁试剂与铁、铁等生成沉淀并溶于三氯甲烧中可萃取分离除去。7.2 试剂7.2. 1

27、氨水0+1)。7.2.2 盐酸0+1)。7.2.3 铜铁试剂溶液(6%):用前现配，过滤后使用。7.2.4 甲基橙指示剂(0.05%)。7.2.5 六次甲基四胶溶液05%)。7.2.6 二甲酣橙指示剂(0.5%)。7. 2. 7 三氯甲烧。7.2.8 EDTA标准溶液:0.05M。a. 称取EDTA18.61 g于400mL烧杯中，加水200mL，低温加热溶解，冷却后过滤于1000 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。b. 标定:准确称取经110C烘干2h的碳酸钙(基准试剂)1.784 8 g于250时，烧杯中，加水50mL，滴加盐酸0+1)至完全溶解，并过量23滴，加热煮沸，逐去二氧化碳，

28、冷却后，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液即为每毫升含1mg的氧化钙标准溶液。取50mL上述溶液于300mL锥形瓶中，加水100mL、氢氧化制(20%)10mL，摇匀，加少量钙试剂楼酸纳盐指示剂，用制备的EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，并在相同条件下，做空白试验。按式(6)计算EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度:式中:m一一氧化钙的重量，g;T.()= -c.o - v V一一滴定时消耗EDTA标准溶液的体积(已减去空白).时, Tc.o一EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，g/mL。7.2.9 硫酸钵标准溶液0.025M。. ( 6 ) a. 称取硫酸钵7.2g于250

29、mL烧杯中，加水100mL搅拌溶解，滴加硫酸0+1)使其清亮，移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，备用。b. 标定:由滴定管准确放取0.05MEDTA标准溶液10mL于250mL锥形瓶中，加水50mL、六次甲基四艘溶液05%)5mL，加二甲酣橙指示剂1滴，以配制的硫酸锦标准溶液滴定至由黄色变为微橙红色为终点。按式(7)计算1mL的EDTA标准溶液相当于硫酸辞标准榕液:K=在(7 ) 式中:K一-1mL的EDTA标准溶液相当于硫酸锦标准溶液的体积，mL;V1一一所取EDTA标准溶液的体积，mL;Vz一一滴定时消耗硫酸锦标准溶液的体积，mL。按式(8)计算硫酸锦标准溶液对三氧化二铝

30、的滴定度:1., n 0.909 l1cao -AIP3- 标准搜搜网WwrN.bzsoso. corn各类标准行业资料免费下载. ( 8 ) GB 9257 - 88 式中:TA叭一一硫酸铸标准溶液对三氧化二铝的滴定度，g/mL;Tcao一一EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，g/mL;0.909 1一一由氧化钙换算成三氧化二铝的系数。7.3 分析方法分取25mL试液(见5.4条)于150mL分液漏斗中边摇边加入盐酸(1十1)5mL、铜铁试剂(6%)2 mL和10mL三氯甲饶，振荡1min，分层后弃去有机相，如有机相仍有黄色，需再加5mL三氯甲烧萃取，直至有机相无色为止。将水相放入300mL锥

31、形瓶中，并用水洗净分液漏斗，加热煮沸35min，冷却至40-50C，加入0.05MEDTA标准溶液25mL，摇匀，加甲基橙指示剂一滴，用氨水(1+1)调至黄色，再用盐酸(1十1)调至刚呈微红色，并过量2滴，以水冲洗瓶壁，加热微沸3min，以流水冷却至室温，加六次甲基四胶溶液(15%)10mL、二甲酣橙指示齐Ij(0.5%)1滴，用0.025M硫酸锦标准溶液滴至由黄色变为微橙红色为终点。按式(9)汁算三氧化铝的百分含量:(V1K -V2)TA1啕Al20 , = -n X 100 %.( 9 ) m 式中:V1一一加入EDTA标准溶液的体积，mL;V2一一滴定时消耗硫酸辞标准溶液的体积，mL;K

32、 -1 mL的EDTA标准溶液相当于硫酸锦标准溶液的体积，mL;TA叭一一硫酸锦标准溶液对三氧化二铝的滴定度，g/mL;m一一分取溶液相当的试样量，go7.4 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表6所列允许差，室内允许差应小于表6中所示值。三氧化二铝量40. 0060. 0。 60. 0080. 00 8 原子吸收分光光度法测定氧化钙量本方法测定范围为:0%-1.00%。8. 1 方法提要表6允许差O. 60 O. 70 % 试样经碳酸纳-棚砂混合熔剂熔融分解后，用盐酸浸取制备成试液，用原子吸收分光光度法测定氧化钙，用直接比较法定量，溶液中加入释放剂氯化媳以消除铝、铁等对测定的干扰。8.2

33、 试剂8.2.1 碳酸钙(99.99%)。8.2.2 氯化银溶液(10%):称取氯化儒、(SrCI26H20)168.2g溶于水中，稀释到1000 mL，摇匀。8, , 2.3 盐酸(15+8日。8.2.4 三氧化二铝光谱纯)。8.2.5 混合熔剂:1份无水碳酸销与2份棚砂研细混匀。8.2.6 三氧化二铝底液:称取经110bC灼烧1h后的三氧化二铝0.5000 g于30mL铅柑桐中，加棍合熔剂3g，仔细混匀后再覆盖1g，送入1000C熔融1h，取出，旋转增桶，使内熔物附于增蜗内壁上，冷却后，洗净增塌外壁，用盐酸(15+85)100mL加热浸出，洗出柑桶，冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至

34、刻度，摇匀.标准搜搜网附w.bzsoso.corn各类标准行业资料免费下载GB 9257 - 88 8.2.7 氧化钙标准溶液:称取经105110C烘干2h的碳酸钙0.8924 g，加少量水及5mL盐酸，加热溶解，冷却后移入500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含1mg氧化钙。分取50mL上述溶液于另个500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液即为每毫升含0.1 mL的氧化钙标准溶液。8.3仪器原子吸收分光光度计。8.4 工作条件辐射源:钙空心阴极灯，灯电流5mA。火焰:空气-乙快。波长:4227。单色器狭缝:0.1mm。8.5 标准系列的配制取8份铝底溶液各25mL分

35、别置于一组50mL容量瓶中，依次加入氧化钙标准溶液0.00，0.25 , 0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL、10%氯化银溶液5mL，用水稀释至刻度，摇匀，按选定的工作条件进行测定。8.6 分析方法分取试液(见5.4条)25mL于50mL容量瓶中，加氯化惚溶液(10%)5mL，用水稀释至刻度，按选定的工作条件进行测定。8. 7 允许误差实验室之间分析结果的差值不应大于表7所列允许差，室内允许差应小于表7中所示值。氧化钙量0-0.50 0.50-1. 00 9 原子吸收分光光度法测定氧化镶量本方法测量范围为:0%0.5%。9. 1 方法提要表7允许差0.05 O.

36、08 % 试样经碳酸铀-砌砂混合熔剂熔融分解后，用盐酸浸取制备成试液，用原子吸收分光光度法测定氧化镜，用直接比较法定量，溶液中加入释放剂氯化饵，以消除铝、硅等对测定的干扰。9.2 试剂9.2. 1 混合熔剂:同8.2.1条。9.2.2 氯化银溶液(10%):同8.2.2条。9.2.3 盐酸。9.2.4 兰氧化二铝(光谱纯)。9.2.5 三氧化二铝底液:同8.2.6条。9.2.6 氧化镜(光谱纯)。9.2.7 氧化镇标准溶液:称取经950C灼烧1h的氧化镇0.2500g于烧杯中，加少量水及盐酸5mL，加热溶解，冷却后移入500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含0.5mg氧化楼。

37、标准搜搜网附w.bzsoso.corn各类标准行业资料免费下载GB 9257-88 分取上述试液25mL，称入另一个500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液即为每毫升含0.025 mg的氧化镇标准溶液。9.3 仪器原子吸收分光光度计。9.4 工作条件辐射源:镜空心阴极灯，灯电流5mA。火焰:空气，乙快。波长:2 852。单色器狭缝:0.1mmo 9. 5 标准系列的配制分取6份三氧化二铝底液各10mL分别置于一组100mL容量瓶中，依次加入氧化模标准溶液。.00.0.50.1.00.2. 00.3. 00.4. 00 mL.加氯化锦溶液(10%)5mL.用水稀释至刻度，摇匀，按选定的工作条件进行测定。9.6 分析方法分取试液(见5.4条)10mL于100mL容量瓶中，加氯化锤、溶液(10%)5mL.用水稀释至刻度，播匀，按选定的工作条件进行测定。9. 7 允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表8所列允许差，室内允许差应小于表8中所示值。表8% 氧化镇量允许差0-0.50 0.50 附加说明:本标准由郑州磨料磨具磨削研究所归口。本标准由郑州磨料磨具磨削研究所负责起草。标准搜搜网ww肌bzsoso.corn各类标准行业资料免费下载