GB T 11839-2008 二氧化铀芯块中硼的测定.姜黄素萃取光度法.pdf

1、ICS 2712030F 46 a园中华人民共和国国家标准GBT 11 839-2008代替GBT 11839-1989氧化铀芯块中硼的测定姜黄素萃取光度法Determination of boron in uranium dioxide pellets bycurcumin extraction spectrophotometric method2008-06-19发布 2009040 1实施宰瞀鹃鬻瓣警糌赞星发布中国国家标准化管理委员会仪19前 言GBT 11839-2008本标准代替GBT 11839-1989二氧化铀芯块中硼的测定姜黄素萃取光度法。本标准与GBT 11839-1989相

2、比，主要变化如下：在“范围”中增加了规定的内容；删除了原标准中有关质量体积浓度(mV)不规范的表述；增加了试料的表述(见61)；将“方法精密度”中的表格修改了表头，将“r、R”改为“s。、Sn”；删除了原标准的“附录A”，将其内容写入标准的正文；将原标准“方法提要”中的每克试样中允许共存元素的微克量放人附录A。本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国核工业集团公司提出。本标准由全国核能标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中核建中核燃料元件有限公司。本标准主要起草人：张希祥、林维智。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 11839-1989。二氧化铀芯块中硼的测定姜黄素萃取光度法GBT

3、 1 1839-20081范围本标准规定了二氧化铀芯块中硼测定的方法提要、试剂和材料、仪器和设备、试样、分析步骤、结果计算及方法精密度。本标准适用于二氧化铀芯块中硼的测定，也适用于核纯八氧化三铀中硼的测定。当二氧化铀取样量为05 g时，硼含量的测定范围为：(011o)pgg。每克试样中允许共存元素的微克量见附录A。2方法提要试样用浓硫酸和过氧化氢溶解，脱水脱氟后，硼与姜黄素在硫酸与乙酸的非水介质中生成红色络合物。用水稀释后，再用含苯酚的环己酮溶液萃取，过滤有机相。以含苯酚的环己酮溶液作参比液，测量其吸光度。3试剂和材料除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。31丙酮(CH。COCH。)，

4、质量分数为995。32过氧化氢(H。O：)，优级纯，质量分数为30。33高纯水提纯方法：将离子交换水置于石英蒸馏塔或石英亚沸蒸馏器(44)中，加入少许甘露醇，经蒸馏后贮存在聚乙烯瓶中。34乙酸：c(CH。COOH)一174 molL提纯方法：在石英蒸馏器(45)中加入5mL含04 gmL甘露醇的水溶液和1 000mL乙酸。置于甘油浴中蒸馏，弃去10初馏分，用石英瓶接收中间70的馏分。35硫酸，优级纯：c(HzSO。)一178 molL提纯方法：在铂皿(46)中加入60 mL硫酸，用聚乙烯吸管缓慢加入30 mL氢氟酸(优级纯)，用铂片搅匀，在约1 000 W电炉上加热至冒浓白烟，取下冷却后重复一

5、次上述操作。冷却后转入石英瓶中。36硫酸联氨溶液：P(H2N-NH2H2S04)一10 mgmL称取05 g硫酸联氨置于铂皿(46)中，加人25 mL硫酸(35)，在电炉上低温溶解。转入50 mL石英容量瓶中，用硫酸(35)稀释至刻度。37姜黄素(cz，HzoOs)提纯方法：称取5 g姜黄素置于250 mL石英烧杯中，加入100 mL丙酮(31)和50 mL高纯水(33)混合溶解，过滤，滤液在石英烧杯中放置72 h。抽滤，用高纯水(33)洗涤结晶二次。结晶转入石英烧杯中，盖上石英表面皿，在约100烘箱中烘6 h左右，然后转入聚乙烯瓶中贮存。38姜黄素溶液：e(CzlHz006)一1 mgmL称

6、取0050 g姜黄素(37)置于200 mL聚乙烯瓶中，加入50 mL乙酸(34)溶解。姜黄素溶液放置时间不能超过12 h。1GBT 11 839-200839苯酚(c。HsOH)一环己酮cH：(CHz)。COl萃取剂称取50 g苯酚溶解于500 mL环己酮中。310硼标准贮存溶液：P(B)一100 pgmL称取0572 0 g硼酸(光谱纯)置于1 000 mL石英容量瓶中，加入高纯水(33)溶解并稀释至刻度，摇匀。311硼标准溶液：P(B)一10 pgmL移取50mL硼标准贮存溶液(310)置于500 mL石英容量瓶中，用高纯水(33)稀释至刻度，摇匀。312八氧化三铀基体，要求均匀且硼含量

7、低于0050 pgg。313硫酸、乙酸、硫酸联氨溶液、姜黄素溶液、过氧化氢和高纯水的总空白值须低于0040 pg硼。4仪器和设备41分光光度计，波长范围(360800)nm。42石英烧杯，30 mL。使用前须用浓盐酸加热煮沸处理，再用离子交换水和高纯水(33)洗净，将石英烧杯倒放在滤纸上，滴干石英烧杯内的水。每次使用后应用离子交换水浸泡。43可调温电热板。44石英蒸馏塔或石英亚沸蒸馏器。45石英蒸馏器，l 000 mL。46铂皿，100 121L。47梨形分液漏斗，100 mL。48分析天平，分度值为01 mg。49聚乙烯筛网，孔径为0074 mm。410实验室须采用湿法打扫，通风厨内须盖塑料

8、板或有机玻璃板。萃取前的操作均须在通风厨内进行。5试样51采样原则样品的采集分装过程必须确保待分析的特定组分及特性不发生改变。采集的样品必须具有代表性。52试样制备二氧化铀芯块用玛瑙研钵磨成粉末，全部通过聚乙烯筛网(49)，贮存在聚乙烯瓶中。53试样量试样量不少于测定取样量的三倍。6分析步骤61试料称取试样05 g作为试料，精确至0000 l g。62样品分析621将试料(61)置于30mL石英烧杯(42)中，加入10mL硫酸(35)、30mL过氧化氢(32)混匀，盖上石英表面皿。在可调温电热板(43)低温处(100130)，将试样溶解。若试样未溶解，继续加入过氧化氢(32)直至试样完全溶解，

9、移去石英表面皿。将石英烧杯(42)移到可调温电热板(43)高温处(180220)，蒸发至微冒白烟(23)min，体积控制在约08 mL，取下。2GBT 11 839-2008622待不冒白烟，立即加入15 mL乙酸(34)，混匀。放在低于25水浴中，加入30 mL姜黄素溶液(38)，混匀。立即加入05 mL硫酸联氨溶液(36)，混匀。置于(182)水浴中显色30 min。623将溶液转入100 mL梨形分液漏斗(47)中，用高纯水(33)稀释至(45士5)mL。加人10 mI。苯酚一环己酮萃取剂(39)，振荡萃取1 min，静置分层约10 min弃去水相。624将有机相转入10mL容量瓶中，用

10、丙酮(31)冲洗分液漏斗，冲洗的丙酮合并人有机相，再用丙酮(31)稀释至刻度，混匀。用双层滤纸过滤。625于分光光度计(41)波长560 nm处，用l cm石英比色皿，以苯酚一环己酮萃取剂(39)作参比液测量吸光度。63试剂空白的测定在30mL石英烧杯(42)中加入10mL硫酸(35)、30mL过氧化氢(32)，混匀。在可调温电热板(43)高温处(180220)蒸发至微冒白烟(23)rain，体积控制在约08 mL，取下。以下按622625操作。64工作曲线的绘制移取000 mL、005 mL、010 mL、020 mL、030 mL、040 mL、050 mL硼标准溶液(311)，分别置于7

11、个30 mL石英烧杯(42)中。各加入05 g八氧化三铀基体(312)、10 mL硫酸(35)、30 mL过氧化氢(32)，混匀。盖上石英表面皿。在可调温电热板(43)低温处(100130)，将试样溶解后，去掉石英表面皿。移到可调温电热板(43)高温处(180220)，蒸发至微冒白烟(23)rain，体积控制在约08 mL，取下。以下按622625操作。以硼量为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。65注意事项使用本标准注意事项见附录B。7结果计算按式(1)计算分析结果：w(B)一垒 (1)优式中：w(B)试料中硼的含量，单位为微克每克(pgg)；A测得的净吸光度在工作曲线上查得的硼量，单位为微克(pg)；m试料的质量，单位为克(g)。8方法精密度方法精密度见表1。表1 方法精密度 单位为微克每克重复性标准差 再现性标准差I水平值S， SRo12 0009 0015CBT 11839-2008附录A(规范性附录)允许共存元素的微克量每克试样中允许共存元素的微克量见表A1。表A1 每克试样中允许共存元素最大量 单位为微克化学式 PO3一 Ni F Cr Mo V Ti Si允许量 1 000 150 120 100 100 100 100 i00化学式 Zr Sn Cu Ca Mn NB Ta允许量 100 100 100 100 50 40 30注：用硫酸联氨消除Fe的干扰。