GB T 1271-2011 化学试剂 二水合氟化钾(氟化钾).pdf

1、ICS 71. 040. 30 G 62 道雪中华人民共和国国家标准化学试剂GB/T 1271-2011 代替GB/T1271 1994 二水合氟化饵（氟化饵）Chemical reagent Potassium fluoride dihydrate 2011-05-12发布2011-12-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 1271-2011 目。吕本标准代替GB/T12711994化学试剂二水合氟化饵（氟化饵门，与GB/T1271-1994相比主要变化如下：澄清度试验的规格由“合格”调整为“3号飞“5号”(1994年版的3.2，本版的

2、第4章）；一一增加了游离酸、游离碱的计算公式(1994年版的4.2.2、4.2.3，本版的5.4、5.5); 一一重金属的测定增加了硫化铀丙三醇比色法并调整了化学纯的取样量(1994年版的4.2.8，本版的5.10); 一一修改了包装及标志(1992年版的第6章，本版的第7章）。本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC 3）归口。本标准起草单位：上海三爱思试剂有限公司。本标准主要起草人：谢吉、柯德宏。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：一GB/T1271 1959,GB/T 1271 1977、GB

3、/T12711994。I GB/T 1271-2011 化学试剂二水合氟化饵（氟化饵）曹告：本标准中规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。分子式：KF ZH20 相对分子质量：94.13（根据2007年国际相对原子质量）1 范围本标准规定了化学试剂中二水合氟化饵的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂中二水合氟化悍的检验。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新

4、版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备CGB/T602-2002,ISO 6353-1:1982,NEQ) GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备CGB/T603 2002, ISO 6353 1: 1982, NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法CGB/T6682一2008,ISO3696:1987 ,MOD) GB/T 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法CGB/T 9728 2007, ISO 6353-1 :1982, NEQ) GB/T

5、9735化学试剂重金属测定通用方法CGB/T9735 2008,ISO 6353-1:1982,NEQ) GB/T 9739化学试剂铁测定通用方法CGB/T9739-2006,ISO 6353-1:1982, NEQ) GB/T 9742化学试剂硅酸盐测定通用方法（GB/T 97 42-2008, ISO 6353-1: 1982, NEQ) GB 15258 化学品安全标签编写规定GB 15346化学试剂包装及标志HG/T 3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HG/T 3921化学试剂采样及验收规则3 性状本试剂为元色结晶，有毒，具有潮解性，极易溶于水而不溶于醇，其水溶液腐蚀玻璃。4

6、规格二水合氟化饵的规格见表L表1名称分析纯化学纯含盐CKF2H20),w/% 二三99.0二三98.0澄清度试验号主三3主5游离酸（以HF计）.旷% 0.05 0. 1 1 GB/T 1271-2011 表1（续）名称分析纯化学纯游离碱（以KOH计），即%王三0.05 o. 1 氧化物CCI),w/% 0.002 0.005硫酸盐（SO，），由%主主0.01 0.02氟硅酸盐（以SiF，计）t旷% 0.05 o. 1 铁（Fe），四%主三0.000 5 0.001重金属（以Pb计），w/% 0.001 0.0055 试验5. 1 一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制

7、品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。5.2 含量称取1g样品，精确至0.000 1 g，置于塑料杯中，瞎于50mL水中，注入强酸性阳离子交换树脂柱（处理及再生方法见附录A），以5mL/min的流量进行交换，交换液收集于塑料杯中，用水洗涤交换树脂柱，洗至滴下溶液呈中性。收集交换液及洗涤液，加2滴酣歌指示液ClOg/L），用氢氧化锦标准滴定溶液c(NaOH)=O. 5 mol/L滴定至溶液呈粉红色。同时作空白试验。二水合氟化轩的质量分数叫，数值以“%”表示，

8、按式(1）计算：CV1 -V2）c此41二且4 100 m 1 000 . ( 1 ) 式中zV1一一氢氧化铀标准滴定榕液体积的数值，单位为毫升（mL);V2一一空白试验消耗氢氧化铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升CmU;c 氢氧化铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L);M一一二水合氟化伺摩尔质量的数值，单位为克每摩尔也mol)MCKF 2H2 0) = 94. 13; m 样品质量的数值，单位为克（g）。5.3 澄清度试验称取10g样品，置于塑料杯中，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484规定的下列澄清度标准：分析纯.3号；化学纯.5号。5.4 游离酸称取2

9、g样品，置于塑料杯中，加20mL元二氧化碳的水溶解，加10mL饱和硝酸饵溶液，冷却至0，加3滴酣献指示液(10g/L），用氢氧化铀标准滴定溶液cCNaOH)=O. 1 mol/L滴定至溶液呈粉红色，并保持15s（溶液温度不应超过4）。游离酸的质量分数t屿，数值以“%”表示，按式（2）计算znu nu M一一。- v-m 一w . ( 2 ) 2 式中：v 氢氧化铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL);c一一氢氧化铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L);M一氢氟酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moDMCHF)=20. 01; m 样品质量的数值，单位为克（g）。5

10、.5 游离晴GB/T 1271-2011 在测定游离酸时，加入酣歌指示液(10g/L)后，如溶液呈粉红色，则用盐酸标准滴定溶液cCHCl)= 0. 1 mol/L滴定至粉红色消失。游离碱的质量分数t屿，数值以“%”表示，按式（3）计算：式中zVc丸43=100 m 1 000 V一一盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL);C一一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L);M 氢氧化饵摩尔质量的数值，单位为克每摩尔Cg/mol)MC KOH)= 56. 11; m一样品质量的数值，单位为克（g）。5.6 氧化物. ( 3 ) 称取1g样品，置于塑料杯中，加10mL棚酸溶

11、液（40g/L）溶解，稀释至25mL。加4mL硝酸溶液（25%）及1mL硝酸银溶液(17g/L)，摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊榕液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液：分析纯O.02 mg Cl; 化学纯.O.05 mg Cl。与样品同时同样处理。5. 7 硫酸监称取0. .5 g样品，置于铅皿中，加5mL 7j(及10mL盐酸，于水浴上蒸干，再重复操作两次。残渣溶于适量水中（必要时过滤），稀释至50mL。取20mL，加0.5 mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB/T 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取12mL盐酸蒸

12、干后，加含下列数量的硫酸盐标准榕液：分析纯.Q.02 mg so4 ; 化学纯.电.0. 04 mg so4 0 稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。5.8 氟硅酸盐称取0.5 g样品，置于塑料杯中，加20mL棚酸溶液（40g/L）溶解，稀释至25mL。取5mL，加2滴饱和24二硝基酣指示液，滴加硫酸溶液（5%）至溶液黄色刚刚消失。稀释至10mL后，按GB/T 9742的规定测定。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取1mL试液及含下列数量的硅酸盐标准溶液：分析纯. O. 02 mg Si03; 化学纯. O. 04 mg Si03。稀释至5mL，与同体积试液同时同样处

13、理。5.9铁称取0.5 g样品，置于塑料杯中，加5mL棚酸溶液（40g/L）溶解，稀释至15mL。用盐酸溶液05%）调节溶液的pH值至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。3 GB/T 1271-2011 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液z分析纯.0.002 5 mg Fe; 化学纯.0.005 0 mg h。稀释至15mL，与同体积试液同时同样处理。5. 10 重金属称取2g样品，置于铅皿中，加6mL盐酸溶液（20%），于水浴上蒸干，再重复操作两次。残渣溶于少量水，用氨水溶液(10%）将溶液pH值调至4，稀释至20mL。取15mL（化学纯取10mL

14、)，按GB/T 9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取剩余5mL试液及含下列数量的铅标准溶液：分析纯O.010 mg Pb; 化学纯0.025 mg H。稀释至15mL，与同体积试液同时同样处理。6 检验规则按HG/T3921的规定进行采样及验收。7 包装及标志4 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第4类；内包装形式，NB-7、NB8、NB10、NB-11、NB-13、NB-15;隔离材料，GC-2、GC-3、GC4;外包装形式，WB-1、WB2,WB-3; 标签：符合GB15258的规定，注明“有毒品”。附录A（规范

15、性附录）强酸性阳离子交换树脂的处理及再生方法A. 1 仪器A. 1. 1 交换柱材料：聚乙烯管。A. 1. 2 交换柱内径：10mm 20 mm。A. 1. 3 树脂床高度：约400mm（膨胀后树脂体积占交换柱高度的2/3）。A. 1. 4 树脂颗粒度：0.2mm 0. 8 mmo A.2 处理方法GB/T 1271-2011 取适量的强酸性阳离子交换树脂于烧杯中（干树脂，应先用饱和的氯化铀溶液浸泡，再逐步稀释氯化铀溶液，以免树脂膨胀而破碎），用水漂洗至澄清后，加水浸泡12h 24 h，使其充分膨胀。排去水后，加入“乙醇（95%）”浸泡24h。用水洗至无醇昧后，加入盐酸溶液0+3）浸泡2h 3

16、 h，用水洗至中性，加入氢氧化铀溶液(100g/L），浸泡2h3h，用水洗至中性，再用盐酸溶液(1十3）漂洗，并浸泡24h，经常搅拌。用盐酸溶液(1十3）漂洗3次。将经上述处理的树脂装入交换柱中，用400mL盐酸溶液0+3）以10mL/min的流量洗涤树脂，再用水洗至洗液呈中性。用水浸泡，备用。A. 3 再生方法将失效的强酸性阳离子交换树脂移人烧杯中，用盐酸溶液(1十3）漂洗3次，并浸泡24h，经常搅拌，将盐酸溶液排尽，再用盐酸溶液0+3）漂洗3次。将经上述处理的树脂装入交换柱，用400mL盐酸溶液(1十3）以10mL/min的流量洗涤树脂，再用水洗至洗液呈中性。用水浸泡，备用。5 FFONhNFH阁。国华人民共和国家标准化学试剂二水合氟化饵（氟化饵）GB/T 1271-2011 中当中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址.en 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张o.75 字数11千字2011年8月第一次印刷开本88012301/16 2011年8月第一版* 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010)68533533定价书号：155066 1-43301 GB/T 1271-2011 打印日期：2011年9月13日F002A