GB T 1279-2008 化学试剂.十二水合硫酸铁(Ⅲ)铵.pdf

1、ICS 7104030G 62 囝园中华人民共和国国家标准GBT 1 279-2008代替GBT 1279-1989化学试剂十二水合硫酸铁()铵Chemical reagentAmmonium iron()sulfate dodecahydrate(ISO 63533：1987，Reagents for chemical analysisPart 3：Specifications-Second series，NEQ)20080515发布 20081 101实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局等右中国国家标准化管理委员会及111刖 盂GBT 1279-2008本标准与Is0 6353-3：

2、1987化学分析试剂第3部分：规格第2系列中R43“十二水合硫酸铁()铵”的一致性程度为非等效。本标准代替GBT 1279-1989化学试剂硫酸铁()铵，与GBT 1279 1989相比主要变化如下：标准名称改为“十二水合硫酸铁(IlI)铵”；水不溶物一项改用化学试剂通用方法测定(1989年版的421，本版的54)；改进了氯化物的测定方法(1989年版的422，本版的55)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SACTC 63SC 3)归口。本标准起草单位：上海试四赫维化工有限公司。本标准主要起草人：贾玲。本标准于1977年首次发布，于1989年第

3、一次修订。化学试剂十二水合硫酸铁()铵分子式：NH；Fe(S04)。12H20相对分子质量：48219(根据2005年国际相对原子质量)1范围GBT 1279-2008本标准规定了化学试剂中十二水合硫酸铁(1lI)铵的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂中十二水合硫酸铁(111)铵的检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601化

4、学试剂 标准滴定溶液的制备GBT 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GBT 602-2002，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GBT 603-2002，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682 2008，ISO 3696：1987，MOD)GBT 9723-2007化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则GBT 9738化学试剂水不溶物测定通用方法(GBT 9738 2008，ISO 63531：1982，NEQ)GB 15346化学试剂包装及标志HGT 3921化学试剂采样及

5、验收规则3性状本试剂为灰紫色晶体溶于水，不溶于醇。4规格十二水合硫酸铁()铵的规格见表1。表1名 称 分析纯 化学纯含量NH。Fe(SO)：12HzO，W 990 980水不溶物，” o005 o015氯化物(cI)，叫 oooo 5 40005硝酸盐(NOa)，叫 o01 002钠(Na)，W o0l o05镁(Mg)，w o 001 0 05钾(K)，w o01 o05GBT 1279-2008表1(续)名 称 分析纯 化学纯锰(Mn)，叫 40005亚铁(Fe)，叫 0001 0005铜(cu)， O002 O01锌(zn)，叫 40003 001铅(Pb)，t 40OOl5试验51警告

6、本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。52一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GBT 601、GBT 602、GBT 603的规定制备，实验用水应符合GBT 6682中三级水规格，样品均按精确至001 g称量，所用溶液以“”表示的均为质量分数。53含量称取12 g样品，精确至00001 g。置于碘量瓶中，溶于50mL水，加3mL盐酸及3 g碘化钾，于暗处放置30 rain。加100 mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(NazSzO。)一o1 toolL滴定，近终点时加3 mL淀粉指示剂(5

7、 gL)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。十二水合硫酸铁()铵的质量分数w，数值以表示。按式(1)计算： m一盟最铲100州，”一F而丽一x o 1式中：v，硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；V。一空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；c 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(toolL)；M 十二水合硫酸铁(1lI)铵摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gt001)M(NH；Fe(SOt)z12H20=45219；m一一样品质量的数值，单位为克(g)。54水不溶物称取50 g样品，溶于200 mL沸水及2 mL盐酸中，冷却至

8、室温后，按GBT 9738的规定测定。55氯化物551 无氯化物的十二水合硫酸铁(III)铵溶液的制备称取12 g样品，溶于90 mL水及24 mL硝酸溶液(25)中，加6 mL硝酸银溶液(17 gL)，放置12 h18 h，过滤。552测定方法称取2 g(化学纯取1 g)样品，溶于20 mL水中，加4 mL硝酸溶液(25)及1 mL硝酸银溶液(17 gL)，摇匀，放置10 rain，溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取20 mL(化学纯取10 mL)无氯化物的十二水合硫酸铁(HI)铵溶液及含下列数量的氯化物标准溶液：2GBT 12792008分析纯0ol mg C1；化学

9、纯005 mg CI。稀释至25 mL，与同体积试液同时放置10 rain后比浊。56硝酸盐称取25 g样品，溶于20mL水中，加热煮沸，在搅拌下注入15mL水及45mL氨水的混合液中，过滤，洗涤，合并滤液及洗液，稀释至50 mL。取10 mL(化学纯取5 mL，稀释至10 mL)，加1 mL氯化钠溶液(100 gL)及1mL靛蓝二磺酸钠溶液Ec(C，。H。N：Na。OsS。)一0001toolL，在摇动下于10 s15 S内加10 mL硫酸，放置10 min。溶液所呈蓝色不得浅于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含005 mg的硝酸盐(NO。)标准溶液，稀释至10 mL，与同体积试液同时同

10、样处理。57钠按GBT 9723-2007的规定测定。571仪器条件光源：钠空心阴极灯；波长：589o nm；火焰：乙炔一空气。572测定方法称取2 g样品，溶于水，加4 mL盐酸，稀释至100 mL。取10 mL(化学纯取5 mL)，共4份。按GBT 9723-2007中722的规定测定，结果按723的规定计算。58镁按GBT 9723 2007的规定测定。581仪器条件光源：镁空心阴极灯；波长：2852 nrfi；火焰：乙炔一空气。582测定方法称取5 g样品，溶于水，加4 mL盐酸，稀释至100 mL。取10 mL(化学纯取2 mL)，共4份。按GBT 9723-2007中722的规定测

11、定，结果按723的规定计算。59钾按GBT 9723 2007的规定测定。591仪器条件光源：钾空心阴极灯；波长：7665 nm；火焰：乙炔空气。592测定方法同582。510锰按GBT 9723 2007的规定测定。5101仪器条件光源：锰空心阴极灯；波长：2795 nin；火焰：乙炔一空气。3GBT 1279-20085102测定方法称取5 g样品，溶于水。加4mL盐酸，稀释至100mL。取20mL，共4份。按GBT 9723-2007中722的规定测定，结果按723的规定计算。511亚铁称取259样品，溶于50 mL水中，取30 mL，加1 mL硫酸溶液(15)和01 mL新制备的六氰合

12、铁(HI)酸钾溶液(50 gL)，摇匀，加1 mL磷酸，摇匀，放置lO rain。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取10 mL剩余的样品溶液及含下列数量的亚铁标准溶液：分析纯O01 mg Fe()；化学纯005 mg Fe(II)。稀释至30 mL，与同体积样品溶液同时同样处理。512铜按GBT 9723 2007的规定测定。5121仪器条件光源：铜空心阴极灯；波长：3247 llm；火焰：乙炔一空气。5122测定方法称取10 g样品，溶于水，加4 mL盐酸，稀释至I。mL。取20 mL(化学纯取10 mL)，共4份。按GBT 9723-2007中722的规定测定，结果按

13、723的规定计算。513锌按GBT 9723-2007的规定测定。5131仪器条件光源：锌空心阴极灯；波长：2139 nm；火焰：乙炔空气。5132测定方法同5，82。514铅按GBT 9723-2007的规定测定。5141仪器条件光源：铅空心阴极灯；波长：2833 nm；火焰：乙炔一空气。5。14，2测定方法称取10 g样品，微热溶于30 mL水及1 mL盐酸，冷却，稀释至40 mL，取8 mL，共4份，置于50 mL分液漏斗中，一份不加标准溶液，其余三份分别加入成比例的铅标准溶液，同时配空白试验溶液。于上述分液漏斗中分别加入7mL盐酸、30mL 4-甲基一2一戊酮，振摇1 min，静置分层

14、，弃去有机相，将水相置于50 mL烧杯中，在水浴上蒸发至溶液约剩2 mL，转移溶液至lo mL容量瓶中，稀释至刻度。按GBT 9723-2007中722的规定测定，结果按723的规定计算。6检验规则按HGT 3921的规定进行采样及验收。47包装及标志CBT 1279-2008按GB 15346的规定进行包装、贮存及运输，并给出标志，其中：包装单位：第4类；内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NBY-7、NB一8、NBY-8、NB-10、NBY-10、NB-11、NBy-1】、NB一13、NBy-13、NB-15、NBY一15；隔离材料：Gc一2、GC-3、GC-4；外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。