GB T 1506-2002 锰矿石 锰含量的测定 电位滴定法和硫酸亚铁铵滴定法.pdf

1、ICS 73.060.20 D 32 GB 中华人民共和国国家标准G/ T 1506- 2002 代替GB/T1506- 1979 g孟矿石锚含量的测定电位滴定法和硫酸亚铁银滴定法Manganese ores- Determination of manganese content - Potentiometric method and ammonium iron ( 1I ) sulphate titrimetric method 2002-09-11发布2003 - 04 -01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检痊总局GB / T 1506- 2002 目。在铀矿石总标题下包括若干独立

2、部分，本部分是其中的一部分。本部分包括方法一电位滴定法和方法二硫酸亚铁镀滴定法。方法一在技术内容上修改采用IS0 4298: 1984 ;方法二在GB/T1506-1979的方法二的基础上保留了其主要技术内容，同时增加了用高氯酸氧化锚的方法。本部分方法一与原标准GB/T1506-1979方法一的主要变化如下:一一标定高健酸饵标准滴定溶液的方法，本部分采用金属锺或重结晶的高锚酸锦标定高锤酸御标准滴定溶液的浓度;一一增加酸搭残渣处理方法。本部分方法二与原标准GB/T1506-1979方法二的主要变化如下:一一增加了用高氯酸氧化锺的方法;一一增加了空白试验步骤。本部分自实施之日起，代替GB/T150

3、6-197940.00-50.0。O. 30 50.00 0.40 3.8 试验报告试验报告应包括下列内容:a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料;b) 遵守本标准规定的程度;c) 分析结果及其表示;d) 测定中观察到的异常现象;e) 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。4 方法二确酸亚铁接滴定法4.1 原理% 试料经盐酸、硝酸、磷酸溶解后，在磷酸介质中，加入硝酸镀或高氯酸将锺氧化成三价，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁镀标准滴定溶液滴定，测得锚量。4.2 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或与其纯度相当的水。4.2.1 硝酸镀。4

4、.2.2 磷酸(1.70 g/mL)。4.2.3硝酸(1.42 g/mL)。4.2. 4 盐酸(1.19 g/mL)。4.2.5 高氯酸(1.67 g/mL)。4.2.6硫酸0+1)。4.2.7 重错酸锦标准溶液c( KZCrZ0 7) = 0. 040川ol/L)J:称取1.961 5 g基准重错酸饵(预先在150.C干燥2h并在干燥器中冷却至室温)，置于250mL烧杯中，加适量水溶解，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.2.8 硫酸亚铁镀标准滴定溶液c(NH4)zFe(S04)Z.6HzO:0. 040 mol/ L 4.2.8.1 配制称取15.68 g硫酸亚铁镀榕于1

5、000 mL硫酸(5+95)溶液中，混匀。4.2.8.2标定移取25.00mL重错酸锦标准溶液(4.2.7)置于250mL锥形瓶中，加入40mL硫酸0+4), 5 mL 4 GB/ T 1506- 2002 磷酸(4.2.2)，用硫酸亚铁锁标准滴定溶液(4.2.8)滴定至橙黄色消失，滴加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液(4.2.9)，继续小心滴至溶液刚呈绿色即为终点。按式(4)计算硫酸亚铁镀标准滴定溶液相当于锺的质量浓度内，单位为克每毫升(g/mL): cX 25.00 X 54. 94 X 10-3 2 - V7 - V8 式中zC一一重错酸御标准榕液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);

6、 25. 0。一一移取的重锦酸饵标准溶液体积，单位为毫升(mL);54. 94一一锚的摩尔质量，单位为克每摩尔也/mol);V7一一滴定时消耗硫酸亚铁镀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);Vs一一滴定空白时消耗硫酸亚铁镀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。4. 2. 8. 3 空白值的测定. ( 4 ) 移取10.00mL重错酸饵标准溶液(4.2.7)于250mL锥形瓶中，加入40mL硫酸0+4), 5 mL磷酸(4.2.2)，用硫酸亚铁镀标准滴定溶液(4.2.8)滴定至橙黄色消失，滴加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液(4.2.9)，继续小心滴至洛液刚呈绿色即为终点。滴至终点后，再移

7、取10.00mL重错酸锦标准溶液(4.2. 7)于上述锥形瓶中，继续用硫酸亚铁镀标准滴定溶液(4.2. 8)滴定至终点，其两次滴定体积之差即为空白值。4. 2. 9 N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液(0.2g/L):称取0.2g N-苯代邻氨基苯甲酸溶于少量水中，加0.2g碳酸锅，低温加热榕解后，加水至体积为100mL，混匀。4.3 仪器分析中使用通常的实验室仪器。4. 4 取制梓按照GB/T2011规定进行取制样，试样应通过0.080mm筛孔。4.5 分析步骤4.5. , 试料量称取己干试料0.20g，精确至0.0001g o 同时称取试料按GB/T14949.8一1994测定湿存水。4. 5

8、. 2 测定4. 5. 2. 1 将试料(4.5.1)(试样含有大量碳及有机物时，将所称试料置于瓷瑞塌中，于700C灼烧10 min)置于250mL锥形瓶中，用少量水湿润试样，并小心摇动使试样散开。按下列方法之一进行操作。4. 5. 2. . 硝酸镀氧化法加入5mL硫酸(4.2.6)和20mL磷酸(4.2.2) ，加热溶解，趁热加入3mL5 mL硝酸(4.2.3) ，使碳及有机物氧化，加热至冒三氧化硫白烟3min5 min(冒白烟时间与电炉温度有关，一般在1000 W 电炉上约5min)，取下，稍冷至瓶内看到微白烟，立即加入2g3g硝酸镀(4.2.1)(加入硝酸镀时的温度应在220C240C)

9、，并充分摇动锥形瓶，使二价锚氧化完全，驱尽黄色氧化氮气体。4. 5.2. 1.2 高氯酸氧化法加入5mL盐酸(4.2.4)，20mL磷酸(4.2.2)，加热溶解，趁热加入3mL5 mL硝酸(4.2.3)，破坏碳及有机物，加热至冒微磷酸烟，取下稍冷，加入2mL高氯酸(4.2.5)，加热至溶液液面平静，使二价锺氧化完全，取下。4.5.2.2 冷却至70C左右，加50mL水，充分摇动溶解盐类，流水冷却至室温。用硫酸亚铁锁标准滴定溶液(4.2. 8)滴定至浅红色，滴加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液(4.2.的，继续滴定至亮黄色即为终点。5 GB/ T 1506- 2002 4. 5.3 空白试验测

10、定随同试料进行空白试验，滴定时按(4.2.8.3)进行，但不加硫酸和磷酸。4.6 结果计算按式(5)计算试样中的锺含量(质量分数): 一(V9-VIO)2 X 10o . 100 (Mn)(%)一一一一一一100 - A 式中:V9一一滴定所1肖花硫酸亚铁镀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V10一一滴定空白时所消耗硫酸亚铁镀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);m4一一试料量，单位为克(g);A一一试料中湿存水的质量分数。4. 7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2锺含量质量分数允许差8. 00-15.00 0.15 15. 00-40. 00 0.25 40

11、. 00-50. 00 O. 30 50.00-60. 00 0.40 4.8 试验报告试验报告应包括下列内容:a ) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料;b ) 遵守本标准规定的程度;c) 分析结果及其表示;d) 测定中观察到的异常现象;e) 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。6 . ( 5 ) % NOO创18巳同筒。华人民共和国家标准锺矿石锺含量的测定电位滴定法和葡酸亚铁锤滴定法GB/丁1506-2002国由1晤中国标准出版社出版北京复兴门外三旦河北街16号邮政编码:100045 电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售铃开本880X12301/16 印张3/4字数15千字2003年1月第一版2003年1月第一次印刷印数1-1500 提书号:155066 1-19003 . 7G 定价10.00626- 459 版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533网址峰科目GB/T 1506-2002