GB T 1516-2006 锰矿石 砷含量的测定 二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法.pdf

1、ICS 73.060.20 D 32 中华人民共和国国家标准GB/T 1516-2006 代替GB/T1516-1979 $孟矿石呻含量的测定二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法Manganese ores-Determination of arsenic content-SiIver diethyldithiocarbamate spectrophotometric method 2006-09-12发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会2007-02-01实施发布中华人民共和国国家标准锚矿石碑含量的测定二Z氨基二丽代甲酸银分光光度法GB/T 1516-2006 号中国

2、标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销4峰开本880X 1230 1/16 印张0.5字数8千字2007年2月第一版2007年2月第一次印刷争非书号:155066 1-27698 定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533前言本标准代替GB/T1516-1979(锚矿石中耐量的测定。本标准与GB/T1516-1979相比，主要变化如下E一一-测定范围质量分数)由0.005%0.10%改为O.005 % 0. 20 % ;

3、一在4.12中增加了乙酸铅脱脂棉的使用说明;G/T 1516-2006 一一对时化氢气体发生与吸收装置导管和吸收管的长度不作规定，但规定了吸收管10mL刻线至管口的最小距离;一一标准中增加了安全警告;一一对测定允许差进行了修改。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准起草单位:桂林矿产地质研究院。本标准主要起草人t靳晓珠、杨仲平、李赋屏、黄华莺、施意华。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T1516一1979。I GB/T 1516-2006 瞌矿石呻含量的测定二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法瞥告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指

4、出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了用二乙氨基二硫代甲酸银光度法测定呻含量。本标准适用于锺矿石和健精矿中碑含量的测定，测定范围(质量分数):0. 005%0. 20%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使周这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 2011 散装锚矿石取样、制样方法(GB/T2011-1987 , ne

5、q ISO 3081:1983) GB/T 14949. 8铀矿石化学分析方法温存水量的测定(GB/T14949. 8-1994, eqv ISO 310: 1981) 3 原理试料用过氧化铀熔融，水漫取，硫酸酸化，在硫酸介质中，加入腆化何、氯化亚锡将五价呻还原为三价，然后用金属铮将低价碑还原为碑化氧气体。逸出的碑化氢用二乙氨基二硫代甲酸银-三氯甲:皖榕液吸收，生成棕红色的肢态银，于波长525nm处，测量吸光度，计算碑含量。4 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸锢水或与其纯度相当的水。4. 1 过氧化铀。4.2 元碑铮粒z直径O.9 mm1. 54 mm，碑含量不大于

6、0.000010%。4.3 三氯甲:院。4.4 过氧化氢，=1.11 g/cm3o 4.5硫酸，1+104.6 氧化锻榕液，50g/Lo 4. 7 酒石酸溶液，500g/L。4.8 硫酸铁榕液z称取22.72g硫酸铁Fe2(S04)3.6H20J榕于少量水中，加入2mL硫酸(4.日，移人500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此榕被1mL约含铁10mg o 4.9 硫酸锤榕被:称取49.2g硫酸锤MnS04 H20J溶于水中，加2mL硫酸(4.5) ，移人500mL容量瓶中(如挥浊则过滤)，用水稀释至刻度.t昆匀。此榕液1mL约含镜32mg o 4. 10 氯化亚锡潜攘.200g/L。称取

7、20g氧化亚锡SnC12 2H2 oJ.加热椿解于25mL盐酸中，冷却后，加水稀释至100mL.混匀，用时配制。配制后加入1g锡粒，保存于棕色瓶中，5日内有效。4. 11 腆化饵搭液，100g/L。用时配制。4. 12 乙酸铅脱脂棉:称取10g乙酸铅榕解于100mL乙酸榕液(5+95).将脱脂棉搜人该榕液中，取出GBjT 1516-2006 挤压后自然风干，保存于磨口瓶中备用。当使用过程中脱脂棉1/3变黑时，应更换。4. 13 碑化氢吸收被:称取2g二乙氨基二硫代甲酸银，置于500mL棕色瓶中，加入480mL三氯甲烧和20mL三乙醇肢，加塞摇动使之榕解，放置过夜后使用。如浑浊，则干过滤后使用。

8、4. 14 呻标准搭被4. 14. 1 称取O.132 0 g预先在105.C 1l0.C干燥2h的三氧化二呻(基准试剂)，置于100mL烧杯中，加入5mL氢氧化铀溶液(200g/L)梅解后，以硫酸(4.5)酸化至石藤试纸变红，移人1000 mL容量瓶中，用硫酸(l十9)稀释至刻度，混匀。此踏破1mL含碑100g。4. 14.2 分取25.00mL呻标准榕液(4.14.l)Z剧息EL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕破1 mL含耐5g.泸州时叫问问5 仪器l 1一-1i申化氢气体发生2一一磨口塞;3一一气体导管(内径归4一一玻璃球(球径15rnm、5一一乳胶管:6一一-吸收管(10mL带塞比

9、色管，为圈16 取制样飞飞鸣、按照GB/T2011规定进行取制样，试样应通过0.080mm筛孔。7 分析步醺安全菁告:呻化氧气体有嚣，氢化发生时应在通风柜中进行;使用前应检查呻化氢气体发生与吸收装置的气体导管备接头处，防止漏气或堵塞。7. 1 试料矗按表l称取风干试料，精确至0.0001 g. 2 G/T 1516一2006同时按GB/T14949.8测定温存水含量。表1碑含量(质量分数)/%试料量/g分取溶液/mLO. 0050. 040 0.50 20.00 0. 0400. 10 0.20 20.00 0.100. 20 0.20 10.00 7.2 空白试验随同试料进行空白试验。7.3

10、 测定7. 3. 1 试料的分解将试料(7.1)置于盛有约2g过氧化铀的刚玉带塌或高铝睛塌中，I昆匀，覆盖约2g过氧化铀，置于750.C马弗炉中，熔融7min-10 min，取出，冷却至室温，放入250mL烧杯中，加入约30mL热水，立即盖上表皿，待剧烈作用停止后试剂空白加入1mL硫酸铁梅掖(4.8)J，在不断搅拌下，慢慢加入硫酸(4.5)酸化至沉淀变稠，交替滴加过氧化氢(4.的及硫酸(4.5)至锚的水化合物完全搭解，用水洗出生甘塌，煮沸至无小气泡产生，取下，玲却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，槐匀。7.3.2 呻化氢气体发生与眼收按表1分取试被于150mL锥形瓶中，加入6mL

11、硫酸(4.5)、2mL氯化锻搭液(4.6)、5mL酒石酸榕液(4.7)、4mL腆化饵榕液(4.11)和2.5mL氯化亚锡溶液(4.10)，加水至50mL.混匀，放置10min 15 min。加入10mL吸收液(4.13)于吸收管中，按图1装好碑化氢气体发生与吸收装置，加入5克元呻铮粒(4.2)于锥形瓶中，立即盖紧瓶塞，还原吸收40min，取出气体导管，用三氯甲:境(4.3)洗捧导管井稀释至吸收管刻度，加塞?昆匀。7.3.3 测量在分光光度计上，于波长525nm处，以试剂空白吸收液作参比，测量吸收液吸光度，从校准曲线上查出相应的耐量。7.3.4 校准曲线的绘制分别移取omL,l. 00 mL,

12、2. 00 mL, 4. 00 mL , 6. 00 mL ,8. 00 mL ,10. 00 mL呻标准踏破(4.14. 2) 于一组150mL锥形瓶中，加入6mL硫酸(4.5)、2.5mL硫酸铁梅被(4.8)、2mL硫酸锚榕液(4.9)、2 mL氯化镜洛液(4.的，以下按7.3.2从加入5mL酒石酸榕液(4.7)起进行氢化发生与吸收，以空白吸收液作参比，测量吸收掖吸光度并绘制校准曲线。8 结果计算按式(1)计算试样中呻含量(质量分数)WAs:式中:ml X 1。一日切A.(%)=一-Tt?100一一一一一mX Y -， 100-A ml一一从校准曲线上查得的碑量，单位为微克(g);m一一试

13、料量，单位为克Cg); 一一试液分取比;A一一试样中温存水含量(质量分数)。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。. ( 1 ) OON-FmFH隅。GB/T 1516-2006 % 碑含量(质量分数)允许差0.005-0.010 0.003 0.010-0.020 0.005 0.020-0.050 0.007 0. 050-0. 10 0.01 0.10-0.20 0.02 允许差裴2试验报告10 试验报告应包括下列内容:a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料pb) 遵守本标准规定的程度;c) 分析结果及其表示;d) 扭定中观察到的异常现象;对分析结果可能有影响本标准未包括的操作，或者任选的操作。e) 侵权必究拎版权专有nom n叫咱huwm 。，-咱E4 户nvnnu AUm phR FhUE 咱AE1 号一价立H一由此8.00元1516-2006