GB T 17140-1997 土壤质量 铅、镉的测定 KI-MIBK 萃取火焰原子吸收分光光度法法.pdf

1、中华人民共和国国家标准土壤质量铅镉的测定萃取火焰原子吸收分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准土壤质量铅镉的测定萃取火焰原子吸收分光光度法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了测定土壤中铅镉的碘化钾甲基异丁基甲酮萃取火焰原子吸收分光光度法本标准的检出限按称取试样消解定容至计算为铅镉当试液中铜锌的含量较高时会消耗碘化钾应酌情增加碘化钾的用量原理采用盐酸硝酸氢氟酸高氯酸全分解的方法彻底破坏土壤的矿物晶格使试样中的待测元素全部进入试液中然后在约的盐酸介质中加入适量的试液中的与形成稳定的离子缔合物可被甲基异丁基甲酮萃取将有机相喷入火焰在火焰的高温下铅镉化合物离解为基态

2、原子该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收在选择的最佳测定条件下测定铅镉的吸光度当盐酸浓度为碘化钾浓度为时甲基异丁基甲酮对铅镉的萃取率分别是和以上在浓缩试样中铅镉的同时还达到与大量共存成分铁铝及碱金属碱土金属分离的目的试剂本标准所使用的试剂除另有说明外均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水盐酸优级纯盐酸溶液用配制盐酸溶液体积分数为用配制硝酸优级纯硝酸溶液用配制氢氟酸高氯酸优级纯抗坏血酸水溶液质量分数为碘化钾称取溶于水中甲基异丁基甲酮水饱和溶液在分液漏斗中放入和等体积的水振摇静置分层约后弃去水相取上层相使用铅标准储备液称取精确至光谱纯金属铅于烧杯中加入硝酸溶

3、液温热溶解全量转移至容量瓶中冷却后用水定容至标线摇匀镉标准储备液称取精确至光谱纯金属镉于烧杯中加入硝酸溶液温热溶解全量转移至容量瓶中冷却后用水定容至标线摇匀铅镉标准使用液铅镉用盐酸溶液逐级稀释铅镉标准储备液配制仪器一般实验室仪器和以下仪器原子吸收分光光度计带有背景校正装置铅空心阴极灯镉空心阴极灯乙炔钢瓶空气压缩机应备有除水除油和除尘装置仪器参数不同型号仪器的最佳测试条件不同可根据仪器使用说明书自行选择通常本标准采用的测量条件见表表仪器测量条件元素铅镉测定波长通带宽度灯电流火焰性质氧化性氧化性样品将采集的土壤样品一般不少于混匀后用四分法缩分至约缩分后的土样经风干自然风干或冷冻干燥后除去土样中石子

4、和动植物残体等异物用木棒或玛瑙棒研压通过尼龙筛除去以上的砂砾混匀用玛瑙研钵将通过尼龙筛的土样研磨至全部通过目孔径尼龙筛混匀后备用分析步骤试液的制备消解准确称取精确至试样于聚四氟乙烯坩埚中用水润湿后加入盐酸于通风橱内的电热板上低温加热使样品初步分解待蒸发至约剩左右时取下稍冷然后加入硝酸氢氟酸高氯酸加盖后于电热板上中温加热左右然后开盖继续加热除硅为了达到良好的飞硅效果应经常摇动坩埚当加热至冒浓厚高氯酸白烟时加盖使黑色有机物充分分解待坩埚壁上的黑色有机物消失后开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状视消解情况可再加入硝酸氢氟酸高氯酸重复上述消解过程当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时取下稍冷用水冲洗坩埚盖及内壁

5、并加入盐酸溶液温热溶解残渣然后全量转移至分液漏斗中加水至约处由于土壤种类多所含有机质差异较大在消解时应注意观察各种酸的用量可视消解情况酌情增减土壤消解液应呈白色或淡黄色含铁较高的土壤没有明显沉淀物存在注意电热板温度不宜太高否则会使聚四氟乙烯坩埚变形萃取在分液漏斗中加入抗坏血酸溶液碘化钾溶液摇匀然后准确加入甲基异丁基甲酮振摇静置分层取有机相备测注由于的比重比水小分层后可直接喷入火焰不一定必须与水相分离因此在实际操作中可以用比色管替代分液漏斗测定按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件测定有机相试液的吸光度空白试验用去离子水代替试样采用和相同的步骤和试剂制备全程序空白溶液并按步骤进行测定每批样品至

6、少制备个以上的空白溶液校准曲线参考表在分液漏斗中加入铅镉混合标准使用液其浓度范围应包括试样中铅镉的浓度然后加入盐酸溶液加水至左右以下操作同按步骤中的条件由低到高浓度顺次测定标准溶液的吸光度用减去空白的吸光度与相对应的元素含量绘制校准曲线表校准曲线溶液浓度混合标准溶液体积中的浓度中的浓度结果的表示土壤样品中铅镉的含量按式计算式中试液的吸光度减去空白试验的吸光度然后在校准曲线上查得铅镉的含量试液有机相的体积称取试样的重量试样中的水分含量精密度和准确度多个实验室用本方法分析系列土壤标样中铅镉的精密度和准确度见表表方法的精密度和准确度元素实验室数土壤标样保证值总均值室内相对标准偏差室间相对标准偏差相对误差附录标准的附录土样水分含量测定称取通过目筛的风干土样准确至置于铝盒或称量瓶中在烘箱中烘烘干至恒重以百分数表示的风干土样水分含量按式计算式中土样水分含量烘干前土样重量烘干后土样重量附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司提出本标准由中国环境监测总站负责起草本标准主要起草人齐文启刘京本标准由中国环境监测总站负责解释