GB T 17406-1998 食品中植酸的测定.pdf

1、GB/T 174061998 前 言 本标准系在参考国内外有关资料的基础上， 吸取离子色谱-柱后反应-分光光度法与离子交换-消化-比色法的优点，经 系统研究制定出来的。本法灵敏、精确、快速、操作简单，适用于一般实验室常规检验。 本标准由中华人民共和国卫生部提出。 本标准由中国预防医学科学院营养 与食品卫生研究所负责起草； 中国食品发酵工业研究所参加起草。 本标准主要起草人：刘胜杰、曲宁、元晓梅、蒋明蔚。 本标准由卫生部委托卫生部食品卫生监督检验所负责解释。 中华人民共和国国家标准 食 品 中 植 酸 的 测 定 Determination of phytic acid in food GB/T

2、 174061998 1 范围 本标准规定了用离子交换分离，分光光度法测定食品中的植酸含量。 本标准适用于谷类、豆类、坚果及块茎食品。 2 原理 用阴离子交换树脂将植酸和植 酸盐吸附，使之与无机磷及其盐类等杂质分离，用氯化钠溶液洗脱，洗脱液中的植酸与三 氯化铁-磺基水杨酸混合液作用，产生褪色反应，植酸含量与褪色程度成正比，用分光光度 计在波长 500 nm 处测定吸光度，计算样品植酸含量。 3 试剂 本方法所用试剂纯度均为分析纯，实验用水为蒸馏水，以下简称为水。 31 30g/L 氢氧化钠溶液。 32 0.7mol/L 氯化钠洗脱溶液。 33 0.05mol/L 氯化钠洗涤溶液。 3 4 10

3、0g/L 硫酸钠-盐酸提取溶液： 称取 50g 无水硫酸钠溶于 1.2%盐酸溶液，并定容至 500mL。 3 5 三氯化铁-磺基水杨酸反应溶液： 称取 1.5g 三氯化铁和 15g 磺基水杨酸，加水溶解并定容至 500mL。使用前以水稀释 10 倍。 36 植酸标准溶液： 称取 1.7374g 植酸钠标准品（纯度 98%） ，精确至 0.0001g。加水溶解并定容至 100mL。使用前，吸取 5mL 用水定容至 500mL，其浓度为 0.1mg/mL。 37 阴离子交换树脂：AG1-X4（100200 目） 。 4 仪器与设备 41 分光光度计。 42 离子交换柱： 0.8cm10cm。 中华

4、人民共和国卫生部 19980505 批准 1 9990101 实施 中华人民共和国卫生部 实GB/T 174061998 5 试液的制备 51 提取：称取经干燥粉碎的均质样品 0.5 2.0g（约含植酸 8mg） ，精确至0.01 g，置于具塞三角瓶中，加入 50mL 硫酸钠-盐酸溶液（3.4）50mL，振荡提取 2h，过滤，收集滤液备用。 52 分离：将 0.5g 阴离子树脂（3.7）湿法填装于交换柱（4.2）中，用氯化钠溶液（3.2）洗脱交换柱，再用水洗涤交换 柱至无氯离子。取 510mL 样品提取液（5.1），加 1mL 氢氧化钠溶液（3.1） ，补加水至总体积 30 mL，混匀后倒入离

5、子交换柱中。然后分别用 15 mL 水和氯化钠洗涤溶液（3.3） ，以 1mL/min 的流速洗涤交换柱，弃去洗涤液。最后用氯化钠 洗脱溶液（3.2）洗脱交换柱，收集于 25mL 刻度具塞试管中，并定容至刻度。 6 分析步骤 61 工作曲线的制作：精确吸取植酸标准溶液（3.6）0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL 于六只 10mL 比色管中， 用水补足至 5mL，加入反应溶液（3.5）4mL，摇匀，以 3000 r/min 转速离心 10min。放 置 1020min 后，将上层液倒入 1cm比色皿中，于 500nm 处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，植酸含量为横坐标，绘制工作曲线

6、见图 1）或计算回归方程。 图 1 植酸标准曲线 62 试液测定：取洗脱液（5.2） mL，（约含值酸 0.3mg）于 10mL 比色管中，加入反应溶液（3.5）4mL，摇匀，其余步骤同 6.1 条，测其吸光度值，并在工作曲线上查得或从回归方程计算出试液中植酸含量。 7 结果 71 样品中植酸含量按式（1）计算： 4231VVVVmcX= （1） 式中：X 样品中植酸含量，mg/g； c样液含植酸量，mg； m样品的质量，g； V1提取液定容后的体积，mL； 中华人民共和国卫生部 19980505 批准 1 9990101 实施 GB/T 174061998 V2分离后，取提取液的体积，mL； V3分离液定容后的体积，mL； V4试液测定时，取分离液的体积，mL； 8 允许差 同一实验室，同一样品的两次 测定结果的相对偏差小于 5%。本方法最低检出限为 8.27g/mL。 中华人民共和国卫生部 19980505 批准 1 9990101 实施 中华人民共和国卫生部 实