GB T 17417.2-1998 稀土矿石化学分析方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钪量.pdf

1、ICS 73.010 D 43 GB 中华人民共和国国家标准GB /T 17417. 1-17417.2- 1998 稀土矿石化学分析方法Methods for chemical analysis of rare-earth ores 1998-06-17发布1999 - 01-01实施国家质量技术监督局发布GB/ T 17417. 2-1998 前近年来，地质矿产部实验系统对稀有、稀土元素的测试，做了大量工作，积累了极其丰富的经验，不少方法的质量水平已达到标准要求。本标准在现有分析方法中，按准确、先进、简便、实用原则筛选制订。本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部沈阳综合岩

2、矿测试中心技术归口。本标准起草单位:地矿部武汉综合岩矿测试中心。本标准主要起草人:舒朝滨、方金东。7 1 范围中华人民共和国国家标准稀土矿石化学分析方法电感糯合等离子体原子发射光谱法测定锐量Method for chemical analysis of rare earth ores 一一-Determination of scandium content 一一-ICP-AES method 本标准规定了稀土矿石中锐含量的测定方法。GB/T 17417 . 2-1998 本标准适用于稀土矿石，也适用于镀矿石，惺、制、铀矿石，错矿石，钮、银矿石和岩石中锐含量的测定。测定范围:(0. 2500)

3、X 10-6三氧化二坑。2 51用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成的本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 1. 4-88 标准化工作导则化学分析方法标准的编写规定GB/T 14505-93 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 方法提要试样经过氧化制熔融，水提取，澄清后过滤，沉淀用盐酸溶解，在10%盐酸溶液中，用电感搞合等离子体发射光谱法测定锐量。4 试剂4.1 过氧化纳。4.2 氢氧化纳洗液(NaOH)= 20 g/L。4. 3 盐酸=1.19 g/mL)。4.4 盐酸。+1)。4.5盐

4、酸以HCl)=2%。4.6 坑标准溶液。4.6.1 称取50.0 mg SCZ03 (99. 99 %)于100mL烧杯中，加10mL盐酸(4.3)，加热溶解，冷后移入250 mL容量瓶中，补加20mL盐酸(4.3)，冷至室温。用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含200g三氧化二坑。4.6.2 吸取统标准溶液(4.6.1)25.0mL，置于250mL容量瓶中，加盐酸(4.3)25mL，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含20g三氧化二坑。国家质量技术监督局1998- 06 -17批准1999 - 01 -01实施8 GB/T 17417.2 - 1998 4.6.3 吸取统标准溶液(4.6.2

5、)25.0mL，置于250mL容量瓶中，加盐酸(4.3)25mL，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含2月三氧化二坑。5 仪器电感藕合等离子体光电直读光谱仪:型号lY38，Czerny旋转器，焦距1m，全息光栅2400条/mm，一级色散率倒数0.4nm/mm，波长范围190730nm，日本滨松R106光电倍增管。计算机PDPl1/03，32K，MOS存贮装置。RF发生器Plasma-Therm公司(Kresson.N. 1. ) ,HFP-1 500D型射频发生器，27.12MHz，正向功率0.9kW，反向功率小于3W，工作线圈三圈，内径2.5cm，水冷却。等离子体矩管:三根同轴石英管;雾化室

6、:双层雾化室;雾化器:玻璃同轴雾化器;雾化器压力:26Pa; 雾化器流量:0.48 L / min ; 冷却气流量:12L / min; 提升量:1. 2 mL/ min; 观察高度:铜管线圈上方17mm ; 输出打印:La36-Hl打印机;其他型号仪器，可参考此工作条件。6 分析步骤6.1 试料试样粒度应小于74m，并于105C预干燥2-4h，置于干燥器中冷却至室温。按表1称取试样。表1称取试样量三氧化二锐含量试料X 10-6 g 100 O. 100 0士0.0003 6.2 空白试验随同试料进行2份以上空白试验，所用试剂须取自同一瓶试剂。6.3 校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析。

7、6.4 测定6.4. 1 将试料(6.1)置于10mL刚玉站塌中，加入(35)g过氧化铀(4.1)，搅匀，再覆盖1g过氧化铀(4.1)，置于已升温至(680-700).C高温炉中，并在此温度下保持(3_5)min，使熔融物成为流体，取出冷后，置于已盛有60mL水的250mL烧杯中，加热使融块脱落，煮沸(510)min使熔块溶解，取下洗出士甘塌，用水稀释至200mL左右，澄清。6.4. 2 用定性滤纸过滤，用氢氧化铀洗液(4.2)洗烧杯及沉淀(8-10)次，滤液弃去。沉淀用10mL热盐酸(4.4)溶解于原烧杯中，再通过滤斗用50mL容量瓶承接，用热盐酸(4.5)洗漏斗(810)次，用水稀释至刻度

8、，摇匀。注溶液制好后，不宣久放，防止硅酸析出，影响结果.9 GB/ T 17417. 2-1998 6. 4.3 按仪器工作条件，选用361.384nm波长，分别对氧化筑标准溶液和试液进行测量。6.5 工作曲线的绘制取2个标准溶液(4.6. 2)和(4.6. 3) ，含SC203分别为20吨/mL和2g/mL，按(6.4.3)手续同试样榕液在相同条件下测量。7 分析结果的计算按下式计算氧化锐的含量。m) - m o) X V ZZJ Scz03)/106=m式中:m)一一测得试料溶液中三氧化二锐的浓度，问/mL;mo一一测得空白试验(6.2)的三氧化二统浓度，问/mL;V一一试料溶液体积，mL

9、;m一一试料量，g。8 精密度表2精密度含量范围重复性r6.113.5 r= -0. 588 0+0. 139 m 单位:X 10-6 再现性RR=-1.190十0.280m 注:本精密度数据是在19951996年，由五个实验室对六个水平的试样所作的试验中确定的10 白白|N.hF叮KFIF.巳叮hF问因。华人民共和国家标准稀土矿石化学分析方法GB/T 17417.117417. 2- 1998 国中峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印峰开本880X 1230 1/16 印张1字数16千字1999年1月第一版1999年1月第一次印刷印数1-600母定价10.00元360- 31 书号:155066 1- 15416 书e中示自