GB T 25948-2010 铝土矿 铁总量的测定 三氯化钛还原法.pdf

1、ICS 73.060.40 日30道昌中华人民主主和国国家标准GB/T 25948-201 O/ISO 10213: 1991 铝土矿铁总量的测定三氯化铁还原法Aluminium ores-Determination of total iron content-Titanium trichloride reduction method CISO 10213: 1991 , IDT) 2010-12-23发布2011-09-01实施数码!防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 25948-2010/ISO 10213: 1991 前言本标准使用翻译法等同采

2、用IS010213: 1991(E)(铝土矿铁总量的测定三氯化铁还原法。本标准的附录A、附录B为规范性附录。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本标准主要起草人:路霞、张爱芬、张元克、赵广开。I GB/T 25948-201 O/ISO 10213: 1991 1 范围铝土矿铁总量的测定三氯化铁还原法本标准规定了铝土矿中铁总量元隶污染的测定方法。本标准适用于铝土矿中以三氧化二铁表示的铁总量的测定。测定范围:2%-50%。2 规范

3、性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6379.2-2004 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(lSO5725-2: 1994) ISO 8558: 1985 铝土矿预干燥试样的制备GB/T 25945一2010铝土矿取样程序CISO8685: 1992 , IDT) GB/T 25949-2010铝土矿样品制备CISO6140: 1991 , IDT) 3 原理利用过氧化铀熔融分解试料，用盐酸溶液融

4、解融块，加入二氯化锡还原大部分铁(m)，加入三氯化铁还原剩余的铁(囚)，用稀高氨酸氧化过量的还原剂。以二苯胶基磺酸铀作指示剂，用重错酸饵溶液滴定铁(11)。4 试剂分析时，使用分析纯试剂，蒸锢水或相当纯度的水。4. 1 过氧化销:干燥粉状。警告:过氧化铀储存时必须防潮，当结块时不能使用。4.2 盐酸(p20=1.16g/mL1.19 g/mL)。4.3 盐酸(1+10):用盐酸(4.2)稀释。4.4 高氯酸(1+1):用高氨酸(72%，20=1. 67 g/mL)稀释。4.5 硫酸-磷酸泪合液:将150mL磷酸(P20= 1. 70 g/mL)边搅拌边加入至约400mL水中，加入150 mL硫

5、酸柄。=1.84 g/mL) ，用流水冷却，用水稀释至1L。4.6 高锺酸饵溶液(25g/L)。4. 7 二氯化锡溶液(100g/L):将100g结晶的二氯化锡二水化合物(SnC12.2H20)溶解于200mL盐酸(4.2)中，在水浴中加热溶液，冷却后用水稀释至1L。此溶液应保存在含有少量锡粒的棕色玻璃瓶内。4.8 三氯化铁溶液(15g/L)，任意选用一种方法配制，用时现配。4.8. 1 用9份盐酸(1十1)稀释l份三氯化铁溶液(约15%，TiC13)。1 GB/T 25948-201 O/ISO 10213: 1991 4.8.2 称取1g海绵铁粉于玻璃烧杯中，加入约30mL盐酸(4.2)，

6、盖好表皿，在水浴中加热溶解完全，冷却后用水稀释至250mL。4.9 铁标准溶液(0.1mol/L):称取5.585g纯铁置于500mL锥形瓶中，在瓶颈处放置一个漏斗，缓匮加入75mL盐酸。十1)，加热至溶解，冷却，缓慢加入5mL过氧化氢溶液(3%)进行氧化，加热至沸，蒸发分解多余的过氧化氢并除去氯，移至1000mL容量瓶(5.3)中，用水稀释至刻度，混匀。1. 00 mL的本标准溶液相当于1.00 mL标准体积的重错酸饵溶液(4.10)。4.10 重锚酸饵标准溶液c(KzCrz07) = 1/60moI/LJ:将约6g的粉状基准重错酸饵置于称量瓶中，于140 .C 150 .C干燥2h，在干燥

7、器中冷却至室温。称取4.9035g干燥的基准重错酸饵溶解于水中，冷却至20c ，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4. 11 二苯胶基磺酸铀指示剂溶液:称取0.2g二苯胶基磺酸铀(C6H s NHC6 H 4 S03 Na)溶解于水中，稀释至100mL。贮存于棕色玻璃瓶中。5 仪器使用一般实瞌室仪器，及5. 1 增捐:金属错或瓷增捐，容积25mL30 mL。5.2 滴定管:A级。5.3 单刻度容量瓶:1000mLo 5.4 马弗炉z适合操作范围为500oC 800 .C。6 取样和试样6. 1 取样方法按照GB/T25949 2010/1S0 6140和GB!T25945 20

8、10/1S0 8685规定的步骤，制取实验室样品并研磨使其通过150m标准筛。6.2 试样的制备按照GB/T25945-2010/1S0 8685规定的步骤制备在干燥箱内干燥后的测试试样(此为预干燥试样)。7 测定步骤7. 1 测定次数对每个试样(6.2)至少进行两次独立测定。注独立的意思是第二个和任何后面的结果不受以前结果的影响。对于此项特别的分析方法，应由同一操作人员在不同时间里或者由不同的操作人员进行分析，两种情况下应进行适当重新校准。7.2 试料称取几份0.4g试样(6.2)，精确至0.0002g。注:当使用预干燥过的试样时，试料应在干燥试样当天制取，且直接称重，以避免再吸潮。2 GB

9、/T 25948-201 O/ISO 10213: 1991 7.3 空白试验除不加试料外，用相同质量的每种试剂按相同的步骤进行空白试验。当同时对几个试样进行分析时，只要步骤相同且使用的试剂来自同一瓶中，空白试验值可以由一个试验表示。7.4 检验试样在同样条件下，对矿石进行分析的同时应对同类型矿石的标准物质进行分析。在同一时间内，当对同类型矿石的几个试样进行分析时，可以使用一个标准物质的分析值。注，:作为分析试样，标准物质应该是同类型的。如果用于分析的试样与标准物质在性能上有一定差距时，则不能确认这些标准物质是同类型的，并必须改变分析步骤。注2:标准物质仅用于证实分析操作过程，并不能用来标定重

10、错酸饵溶液。7.5 测试7.5.1 试料的分解将试料(7.2)置于增塌(5.。中，加入5g士0.1g的过氧化铀(4.1)并用镰勺混匀，放入马弗炉(5.的中，在480.C - 500 .C熔融45min，取出熔融物(约30s)，摇动，继续加热2min。将增塌冷却至室温(可以用金属块加快冷却过程)，并将增捅置于400mL烧杯中，小心加入50mL 水并用表皿盖上烧杯。当反应停止后，加入30mL盐酸(4.2)，加热至沸，使过氧化物分解完全，将增塌移出并用水清洗，加水使溶液体积保持在100mL以下。7.5.2 用高氯醋氧化过量的三氯化铁向溶液(7.5.1)中加入3滴5滴高锚酸伺溶液(4.们，在近沸状态下

11、加热溶模并保持5min，使碑和有机物氧化。用少量热盐酸(4.3)清洗盖和烧杯内壁，逐滴加入二氯化锡溶液(4.7)，摇动直至溶液保持亮黄色。注=一定要保留一定量的未还原的三价铁。如果不小心还原所有的三价铁，则应滴人高锺酸饵溶液(4.6)重新氧化少量的三价铁。逐滴滴加三氯化铁溶液(4.的还原残留的三价铁，直至黄色消失，再加入3滴5滴，用少量水清洗烧杯内壁并加热至沸，取下，立即如入5mL高氨酸(4.4)，摇匀约5s，立即用冷水(10.C以下)稀释至200 mL，快速冷却至15.C以下a7.5.3 滴定向冷溶液(7.5.2)中加入30mL硫酸-磷酸泪合液(4.日，用装在滴定管内的重错酸饵标准溶液(4.

12、10)滴定，用5滴二苯腊基磺酸铀溶液(4.11)作为指示剂。当溶液由绿色变为蓝-绿色并且加1滴重错酸饵标准溶液显示出紫色时，滴定结束。7.5.4 空白滴定试验空白试验(7.3)需用等量的试剂并按相同步骤进行，在操作步骤7.5.2还原前，直接用二氧化锡溶液(4.7)，加入1.00 mL铁标准溶液(4.的并按操作步骤7.5.3进行滴定，记下此时消耗的体积Vo，滴定的空白试验值Vz按式(1)进行计算:Vz =V1。一1.00 ( 1 ) 注:囱于缺铁，二苯胶基磺酸销指示剂不能与重错酸盐发生反应，因此有必要加入三价铁溶液，加速指示剂在空白溶液中的反应，允许用折合等同体积的重错酸盐标准溶液对空白试验进行

13、适当的修正。3 GB/T 25948-201 O/ISO 10213: 1991 8 分析结果的计算8. 1 铁总量的计算按式(2)计算用三氧化二铁表示的铁总量，以质量分数(%)表示:式中:V，一V?W( Fe20 3) =_ _，一一:.2X O. 007 985 X 100 m .( 2 ) V1 一一滴定试样消耗的重错酸锦标准溶液(4.10)的体积，单位为毫升(mL); V2 空白试验溶液消耗的重错酸饵标准溶液(4.10)的体积，单位为毫升(mL)，依据7.5.4加入的铁标准溶液校正;m 一一试料质量，单位为克(g);0.007985一一三氧化二铁的相对摩尔质量分数。8.2 结果处理8.

14、2. 1 精密度本方法的试验方案共有八个实验室对五种铁含量进行了试验，对每个含量，每个实验室进行了四次测定。根据GB/T6379. 2-2004/1S0 5725-2: 1994的规定，对得到的结果进行了统计处理，综合数据如表1所示。表1测定铁的数据精密度样品矿石类型三氧化二铁含量/%重复性/%MT/12/15 1. 778 0.119 6 MT/12/3 三水铝石、一水软铝石、赤铁矿5.637 0.171 8 MT/12/4 三水铝石、一水软铝石、赤铁矿12.893 0.337 3 MT/12/13 勃母石、赤铁矿、绿泥石26.64 0.361 7 MT/12/2 三水铝石、赤铁矿、针铁矿4

15、3.44 0.363 1 所得结果显示:铁含量、重复性(r)和再现性(R)呈对数关系，如表l所示。表中精密度数据曲线在附录B中给出。8.2.2 实验结果的认可(附录A)再现性R/%0.571 8 0.459 6 0.666 8 0.725 6 0.650 9 当合适的标准样品的分析值与标准值之差在表1所示R值的规定范围之内，并且试样的两次结果之差未超过由表l计算得到的r值，试样的分析值应得到认可。当差值超过r值，应按照附录A的规定进行一个或更多的追加试验，同时要进行一个相应的空白试验和标准样品分析。当所得到的分析值在表1所示R值的规定之外时，应用一个空白试验同时对一份试样和一个标准样品进行一个

16、追加分析。标准样品的检测结果可以用来验证样品分析结果的可接受程度。如上，如果得到的标准样品的值仍在规定值之外，应使用另外相同类型的矿石标准样品，重复以上操作，直至得到两个可接受的试样值。8.2.3 最终结果的计算最终结果为认可的试验样品或按照附录A规定的操作测定的分析值的算术平均值，按下面规定计4 GB/T 25948-2010/ISO 10213: 1991 算至四位小数，并修约至二位小数。a) 当第三位小数数值小于5，则忽略，并保持第二位小数数值不变;b) 当第三位小数数值等于5且第四位小数数值不为0时，或当第三位小数数值大于5时，向第二位小数进一位;c) 当第三位小数数值为5且第四位小数

17、数值为0没有其他数值时，如果第二位小数是0、2、4、6、8时，第二位小数数值不变，如果是1、3、5、7、9时，则进位。9 试验报告试验报告应包括以下内容za) 样品必要的详细说明;b) 本标准编号:c) 试验结果;d) 结果参考数;e) 测定中注意到的任何特征和可能影响结果的本标准中未规定的任何操作。5 GB/T 25948-2010/ISO 10213: 1991 附录A(规范性附录)接受试样分析结果的流程图X=X1，勺，勺，冉的中值注:定义见8.2.1。图A.16 - X1+X2+X 3 .x=一3一是4-VA、IE +-3-x-十-42-x +-1-x-= -x GB/T 25948-2

18、01 O/ISO 10213: 1991 附录B(规范性附录)数据的精密度的图形按以下公式计算数据的精密度。系数:(1 )r=A十B(lnx)(B.l)r=重复性(n )R=A十B(lnx)(B.2)R=再现性精A=O. 064 4 B=O. 0866 x=(质量分数)%Fe203 回归系数=0.94830.8 O. 7 0.6 密0.5度0.4 O. 3 0.2 0.1 2 3 4 5 6 7 8 910 X-R: 。-ro20 图B.1 A=O. 4903 B=O. 0523 x=(质量分数)%Fe203 回归系数=0.647130 40 50 氧化铁含盐/(质量分数)%FmmF (1)

19、.-NOF 。自o-ON|叮NH国。中华人民共和国国家标准铝土矿铁总量的测定三氧化铁还原法GB/T 25948-2010/150 10213: 1991 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤开本880X12301/16 印张0.75字数15千字2011年6月第一版2011年6月第一次印刷等书号:155066. 1-42542定价16.00元GB/T 25948-2010 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533打印日期:2011年6月29日F002