GB T 3137-2007 钽粉电性能试验方法.pdf

1、ICS 7704099H 14 囝目中华人民共和国国家标准GBT 31372007代替GBT 3137 1995钽粉电性能试验方法Testing method for electrical properties of tantalum powder2007-1 1-23发布 2008-06-01实施宰瞀髁鬻瓣警雠瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会况19前 言GBT 31372007本标准代替GBT 3137-1995钽粉电性能试验方法。本标准与GBT 31371995相比，主要有如下变动：调整了产品牌号，取消了工作电压；取消了FTa 16一z60，FTa 16220，FTa 16200，FTa

2、Z5180，FTa 25120，FTa 4045，FTa 40 35，FTa 50一40，FTa 63 30电容器用钽粉电性能试验方法，增加了FTAl20K，FTAi00K，FTA800，FTA700，FTA500，FTA400，FTA320，FTA230，FTB300，FTB200，FTBl50，FTB50，FTC40电容器用钽粉电性能试验方法；增加了成型坯块直径及密度的要求；增加了成型坯块烧结后的出炉温度要求；增加了点焊间距的要求；增加了附录B。本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由宁夏东方钽业股份有限公司负

3、责起草。本标准由株洲硬质合金集团有限公司参加起草。本标准主要起草人：许宁辉、张俊峰、霍红凤、伏军胜、王时光。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 3137-1995。钽粉电性能试验方法GBT 313720071范围本标准规定了钽粉电性能检验方法的原理、试剂和材料、仪器和设备、试样、试验条件和步骤以及试验结果的计算等。本标准适用于电容器用钽粉电性能的检验。2方法原理钽粉经过成型、烧结成电容器阳极坯块，将坯块置于磷酸电解质中进行阳极氧化，使其表面生成具有一定介电常数的单向导电性能的阳极氧化膜。此氧化膜在电容器中作为介质用。经过阳极氧化的坯块置于测量溶液电解质中，氧化坯块接正极，与电解质接触

4、的金属作负极，接人测量仪表，可以测量其漏电流、容量和损耗值。3试剂和材料31磷酸(P169 gmL)，优级纯。32硫酸(e184 gmL)，优级纯。33去离子水(电导率o7 pScm)。34钽丝如2 iTim06 mm。35钽坩埚。36测试杯。4仪器和设备41仪器411电子天平，分度值1 mg。412电子千分尺。413万用电表，15级。414电导率仪。415电容电桥。416高精度电阻测量仪表。417秒表。42设备421油压机：196 kN490 kN。422压芯模具：30 mm60 mm，使用前用绸布擦干净。423真空烧结炉：钨丝炉，极限温度2 500，真空度不低于0010 Pa钽片炉，极限温

5、度1 900，真空度不低于0005 Pa。漏气速率不大于05 Pah。424点焊机：2 kw5 kw，电极头为铜、钨、钼等材料。425控温加热电炉。426精密稳压稳流电源、赋能槽。427电烘箱：0C200，鼓风。GBT 3 1 37-20075试样51称样按表1规定的质量称取试样。每批试样称取10支15支所需粉样装入干净的玻璃管内。表1产品牌号 FTAl20K FrAlooK 丌A800 FTA700 FrA500 FTA400 FTA320 盯A300 FTA230质量g O10 015 015 O15 015 015 015 015 015产品牌号 FTAl50 FTA80 FTA60 盯

6、A42 FTB300 FTB200 FTBl50 FrBl00 ”B80质量g 100 100 200 200 015 015 030 100 100产品牌号 FrB50 FTC40 FTC35 FTC28 HC25 FTC20 FTCl5 FTCl0质量g 200 200 200 2D0 200 200 200 20052成型521按表2规定进行成型坯块的设计。成型的坯块在5 cirl高度自由下落至玻璃器皿内，不得破裂。表2压块直径 压制密度 压块直径 压制密度产品牌号产品牌号gcm3 gera3FTAl20K 30 50 FTB300 30 50FTAl00K 30 50 FTB200 3

7、O 50FTA800 30 50 ”B150 4O 50FTA700 30 50 FTBl00 60 55FTA500 30 5O m80 6O 55FrA400 30 50 FrB50 60 65丌A320 30 45 FTC40 60 6SFTA300 30 50 FTC35 60 65FTA230 30 50 FTC28 6O 75丌A150 60 45 FTC25 60 75FrA80 60 55 FrC20 60 85FTA60 60 55 FTCl5 60 85FTA42 60 65 FTCl0 6O 95522钽丝插入深度为钽块的二分之一至三分之二处，坯块不得有缺边和裂纹。523

8、成型密度按式(1)计算； D一等一忐式中：D成型密度，单位为克立方厘米(gcm3)；m坯块质量，单位为克(g)；V坯块体积，单位为立方厘米(cm3)；圆周率；r一坯块半径，单位为厘米(cm)；坯块高度，单位为厘米(era)。53烧结531将成型好的钽块装入坩埚内，然后放人坩埚料架上，装入炉(423)内高温区。532对加热速率、加热时间、保温时间及温度进行程序设定。2GBT 31372007533炉内抽空至0005 Pa后进行检漏，检漏结果符合要求时，即可按设定程序送电升温。534烧结条件按表3规定。表3产品牌号 FrAl20K FTAlooK FTA800 盯A700 订A500 盯A400

9、丌A320 丌A300 FTA230烧结条件125020 125020 130020 132020 135020 140020 145030 150020 150030rain产品牌号 FTAl50 FTA80 FTA60 丌A42 FrB300 FTB200 FrBl50 FTBl00 FTB80烧结条件160030 170030 180030 190030 145030 150080 160030 170030 175030rain产品牌号 FrB50 FTC40 FTC35 FTCZ8 FTC25 FTC20 FTCl5 盯C10烧结条件185030 195030 195030 2050

10、30 205030 205030 205030 205030rain535测温。536保温结束，切断加热电源。钨丝炉(1 800)：冷却60 min后停扩散泵，再60 min后出炉；钽片炉(1 800)：退出升温程序，炉温降至150以下停扩散泵，60以下时出炉。54点焊按5支7支一组间距10 mm15 mm挨个点焊成排，点焊过程中不得打火，伤污钽块。55赋能551赋能条件按表4规定。表4赋能溶液 赋能温度 电流密度 赋能电压 恒压时间产品牌号 稀释溶液磷酸溶液w“mAg VFTAl20K 01 80士2 110 20FTAl00K 01 90土2 110 20丌A800 01 90士2 90

11、30FrA700 01 902 90 30HA500 001 90土2 90 35FTA400 001 90士2 70 50FTA320 001 90土2 60 70FTA300 001 90土Z 60 70FTA230 001 902 60 70nAl50 001 90士2 50 100 120 H20盯A80 O01 90土2 35 160FTA60 001 90士2 35 200FTA42 001 90士2 35 200FrB300 001 90土2 60 100FTB200 001 90士2 60 140FTBl50 001 90土2 35 160FTBl00 001 90土2 35

12、160FTB80 001 90士2 35 200FrB50 001 90土2 35 2403GBT 31372007表4(续)赋能溶液 赋能温度 电流密度 赋能电压 恒压时间产品牌号 稀释溶液磷酸溶液w“InAg VFTCA0 001 90士2 270FTC35 001 90士Z 270FTC28 001 90士2 35 mAg升到 270200V，然后降到FrC25 001 90土2 270 60 HzO12 mAg再升到丌C20 001 90士2 270V。 270FTCl5 001 90士2 270FTcl0 001 90士2 270552将点焊好的钽块装入赋能槽内，加入赋能溶液，使钽块

13、全部浸入溶液，钽块上端面在液面下4 mm5 mm。钽块接电源正极，赋能槽接电源负极，两者不得相碰。553设置电源的电流、电压及时间。554加热溶液至规定温度时，启动电源。555在赋能过程中不断加入稀释液，保持液面高度不变。556赋能后的钽阳极块在100烘箱内干燥30 min。6试验条件和步骤61测量条件按表5规定。表5漏电流 容量、损耗测量溶液 测量溶液产品牌号电压 时间 温度 直流偏压 频率 温度磷酸溶液 硫酸溶液tJV min V Hz 硼FTAl20K 01 14 3 23士2 30 l-5 lZ0 23土2盯A100K 01 14 3 23士2 30 15 120 232nA800 0

14、1 Z1 3 23士2 30 15 120 23土2nA700 01 21 3 23土2 38 1_5 120 23土2FTA500 001 245 3 23土2 38 15 120 23土2FTA400 001 35 3 23士2 38 15 120 23士2FTA320 O01 49 3 23士2 38 15 120 23土2盯A300 001 49 3 23士2 38 15 120 23士2FTA230 001 49 3 23土2 38 15 120 23士2FTAl50 001 70 3 23士2 38 15 120 23士2FTA80 001 11Z 3 23士2 38 15 120

15、 23士2盯A60 001 140 3 232 38 15 120 232FTA42 001 140 3 23土2 38 1S 120 23土2FTB300 001 70 3 23士2 38 1_5 1ZO 23土2FTB200 001 98 3 23士2 38 15 120 23士24表5(续)GBT 31372007倔电流 容量、损耗测量溶液 测量溶液产品牌号 电压时间 温度 直流偏压 频率 温度磷酸溶液 硫酸溶液“ V mln V Hz 叫盯B150 001 112 3 23土2 38 15 120 23士ZFTBl00 001 112 3 23士2 38 15 120 23土2FTB8

16、0 001 140 3 23土2 38 15 120 23士2FTB50 001 168 3 23士2 38 15 120 23士2FTC40 001 240 3 23士2 38 15 120 23土2FTC35 001 240 3 23士2 38 15 120 23土2FTC28 001 240 3 232 38 1-5 lZO 232FTC25 001 240 3 23土2 38 15 120 23土2FTC20 001 240 3 23土2 38 15 lZO 23士2FTCl5 001 240 3 23士2 38 1-5 120 23土2FTClO 001 240 3 232 38 1

17、5 120 23土262测量漏电流时，阳极块浸入溶液至钽块上端面为准；测量容量、损耗时，阳极块全部浸入溶液，且各夹头接触良好。63读数。7试验结果的计算71 比电容按式(2)计算：G一警 (2)式中：G重量比容，单位为微法伏克(gF-Vg)；c阳极实测容量，单位为微法(pF)；y赋能电压，单位为伏(v)；m坯块质量，单位为克(g)。72漏电流(K值)按式(3)计算：Kd可式中：K漏电流K值，单位为微安微法伏(,uApFv)I阳极块实测漏电流，单位为微安(pA)；c阳极块实测容量，单位为微法(pF)；y赋能电压，单位为伏(v)。73击穿电压按附录A的规定进行检验。74收缩率按附录B的规定进行检验

18、。75测量结果报算术平均值。GBT 313720078试验报告试验报告包括下列内容a)报告编号；b)试验日期；c)牌号、批号和规格；d)试验结果；e)试验人员；f)本标准编号。附录A(规范性附录)钽粉击穿电压检验方法GBT 31372007A1范围本方法规定了钽粉击穿电压检验方法的原理、仪器与设备、试验步骤及结果处理。本方法适用于钽粉击穿电压的检测。A2方法原理由钽粉压制烧结成钽阳极块，在阳极氧化膜形成过程中，恒定电流升电压，随着电压升高，氧化膜逐渐增厚，电子电流成分逐渐增加，直至发生阳极氧化膜击穿，电流突然上升，电压下降，此时的电压值称为阳极击穿电压。A3仪器、设备与材料A31仪器A311记

19、录仪。A312电导率仪：0 mS999 mS。A313温控仪表：0*C100。A32设备A321控温加热电炉：0C100。A322精密稳压稳流电源、赋能槽。A33材料A331磷酸(p169 gmL)，优级纯。A332去离子水(电导率o7 pScm)。A4试验步骤A41将需测样品所制备的阳极按3支一组点焊在锯条上。A42击穿电压测量条件按表A1规定。表A1测量溶液 温度 电流密度 阳极块重量产品牌号 磷酸溶液铆 mAg g丌A700 01 90土2 90 015FTA500 001 90土2 90 015FTA400 001 902 70 015FTA320 001 90士2 60 015FTA

20、300 001 90士2 60 015FTA230 001 90土2 60 015丌A150 001 90士2 50 107GBV 3 137-2007表A1(续)测量溶液温度 电流密度 阳极块重量产品牌号 磷酸溶液叫 mAg gFrA80 001 90士2 35 10FTA60 001 90土2 35 20盯A42 001 90士2 35 20盯B300 001 902 60 015FTB200 001 90土2 60 015FrBl50 001 90土2 35 03B100 001 90士2 35 10FTB80 001 90士2 35 10FrB50 001 90土2 35 20FrC4

21、0 00l 90土Z 35 20FrC35 001 90土2 35 20FTC28 001 902 35 20FTC25 001 90士Z 35 20FrCZO 001 90土2 35 20FTCl5 0，01 90土2 35 20FrClO O01 90士2 35 2OA43将点焊好的钽块装入赋能槽内，加入赋能溶液，使钽块全部浸人溶液，钽块上端面在液面下4mm5film。A44钽块接电源正极，赋能槽接电源负极，两者不得相碰。A45加热溶液至85*(2，启动直流电源，升压至钽粉标准规定的阳极赋能电压附近(士10 V)，停止升压，取下钽块单个进行测量。A46单个测量前换新溶液，直至3支全部测完不

22、再换溶液。单个测量仍按规定电流密度升压，接上电压记录仪，直至击穿，记录仪记下电压突然下降点，作为击穿电压。A5结果处理测量结果报算术平均值。B1范围附录B(规范性附录)钽粉收缩率检验方法本方法规定了钽粉收缩率检验方法的原理、仪器、试验步骤及结果处理。本方法适用于钽粉收缩率的检测。GBT 31372007B2方法原理钽粉成型后的坯块在烧结温度的作用下，粉末原子释放出贮存的能量。在释放能量的过程中，引起了粉末的迁移，使颗粒间的接触面增加，压块的密度及强度也随之增加，自然导致体积收缩。通过测量钽粉成型坯块烧结前后的尺寸，计算出收缩率。B3仪器电子千分尺。B4试验步骤B41将需测样品所制备的成型坯块3支，测量烧结前后的直径与高度。B42读数。B5结果处理B51体积收缩率按式(B1)计算：SHV=(1一岳)x 100_(1一糍)x 100(B1)式中：sHV体积收缩率，v1烧结前坯块体积，单位为立方厘米(cm3)；V。烧结后坯块体积，单位为立方厘米(cm3)；D。烧结前坯块半径，单位为厘米(cm)；Dz烧结后坯块半径，单位为厘米(cm)；H。烧结前坯块高度，单位为厘米(cm)；H。烧结后坯块高度，单位为厘米(cm)。B52轴向收缩率按式(B2)计算：USHH一(1一鲁)100f11B53径向收缩率按式(B3)计算：nSHD一(1一导)100i，lB54测量结果报算术平均值。