GB T 3253.11-2009 锑及三氧化二锑化学分析方法.铋量的测定.原子吸收光谱法.pdf

1、ICS 7712099G 13 囝园中华人民共和国国家标准GBT 32531 12009代替GBT 32536 2001锑及三氧化二锑化学分析方法铋量的测定原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of antimony and antimony trioxideDetermination of bismuth content-Flameatomic absorption spectrometric method2009-04-08发布 2010-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局垂士中国国家标准化管理委员会厦仲刖 昌GBT 325311200

2、9GBT 3253(锑及三氧化二锑化学分析方法共有11个部分：一GBT 32531 2008锑及三氧化二锑化学分析方法砷量的测定砷钼蓝分光光度法；GBT 32532 2008锑及三氧化二锑化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法；GBT 32533 2008锑及三氧化二锑化学分析方法 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法；一GBT 32534 2009锑及三氧化二锑化学分析方法锑中硫量的测定燃烧中和法；GBT 32535 2008 锑及三氧化二锑化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；GBT 32536-2008锑及三氧化二锑化学分析方法硒量的测定 原子荧光光谱法；GBT 32537 200

3、9锑及三氧化二锑化学分析方法 铋量的测定 原子荧光光谱法；GBT 32538-2009锑及三氧化二锑化学分析方法 三氧化二锑量的测定 碘量法；GBT 32539 2009锑及三氧化二锑化学分析方法镉量的测定火焰原子吸收光谱法；GBT 325310 2009锑及三氧化二锑化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法；GBT 325311 2009锑及三氧化二锑化学分析方法铋量的测定原子吸收光谱法。本部分为第1l部分。本方法不作为仲裁方法。本部分代替GBT 32536-200I(o005 oo020 o5 10ooO020O10 O20 25OO52测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。53空白试验随同

4、试料做空白试验。54测定541试料5411锑试料将试料(51)置于100mL烧杯中，加入10mL王水(36)加热溶解清亮，加入zmL硫酸(35)，低温加热至冒白烟，冷却。加入5 mL盐酸一氢溴酸(38)，摇匀，低温加热至冒白烟，稍冷。重复加入盐酸氢溴酸(38)低温加热直至冒烟后溶液清亮，冒尽白烟，冷却。加入2 mL盐酸(32)，用少量水吹洗杯壁，微沸，冷却至室温。5412三氧化二锑试料将试料(51)置于100 mL烧杯中，加入8 mL盐酸一氢溴酸(38)加热溶解清亮，加人2 mL硫酸(35)，低温加热至冒白烟，冷却。加入5 mL盐酸一氢溴酸(38)，摇匀，低温加热至冒白烟，稍冷。重复加入盐酸氢

5、溴酸(38)低温加热直至冒烟后溶液清亮，冒尽白烟，冷却。加入2 mL盐酸(32)，用少量水吹洗杯壁，微沸，冷却至室温。542按表1将试液移人相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。543使用空气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长2231 nm处，以水调零，测量溶液的吸光度。减去随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铋浓度。55工作曲线的绘制551 移取0 mL、10 mL、200 mL、400 mL、600 mL、800 mL、10oo mL、12oo mL铋标准溶液(392)分别置于一组100mL的容量瓶中，加入10mL盐酸(31)，以水稀释至刻度，混匀。552使用空气乙炔火焰，于

6、原子吸收光谱仪波长2231 nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以铋浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的计算铋含量以铋的质量分数w(Bi)计，数值以表示，按公式(1)计算：2训(Bi) !：!圣!：!100m0GBT 3253”一2009式中：c自工作曲线上查得的铋的浓度，单位为微克每毫升(tgmL)；v试液的体积，单位为毫升(mL)；m。试料的质量，单位为克(g)。当0001 0w(Bi)o010时，所得结果表示至四位小数；当0010w(Bi)010时所得结果表示至三位小数。7精密度71重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果

7、的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：表2重复性限tfJ(Bi) 0001 2 0005 6 0023 0055 0097rZ 0000 4 0000 7 0 003 0004 0004重复性(r)为283S，S，为重复性标准。72再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得：表3再现性限w(Bi) 0001 2 O005 6 0023 0055 0097R 0000 4 0001 0 0004 0005 0006再现性(R)为283s，SR为再现性标准差。8质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。