GB T 3253.3-2008 锑及三氧化二锑化学分析方法.铅量的测定.火焰原子吸收光谱法.pdf

1、ICS 7712099H 13 a目中华人民共和国国家标准GBT 325332008代替GBT 32533 2001，GBT 32543 1998锑及三氧化二锑化学分析方法铅量的测定 火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of antimony and antimony trioxide-Determination of lead content-Flame atomic absorption spectrometric method2008-03-3 1发布 20080901实施宰瞀鬻紫瓣警矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅1”刖 昌GBT 3253

2、(锑及三氧化二锑化学分析方法共有11个部分：GBT 32531锑及三氧化二锑化学分析方法砷量的测定GBT 32532锑及三氧化二锑化学分析方法铁量的测定GBT 32533锑及三氧化二锑化学分析方法铅量的测定一一GBT 32534锑及三氧化二锑化学分析方法 硫量的测定GBT 32535锑及三氧化二锑化学分析方法铜量的测定GBT 32536锑及三氧化二锑化学分析方法硒量的测定GBT 32537锑及三氧化二锑化学分析方法铋量的测定GBT 325332008砷钼蓝分光光度法邻二氮杂菲分光光度法火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法原子荧光光谱法GBT 32538锑及三氧化二锑化学分析方法 三氧化二锑量的

3、测定GBT 32539锑及三氧化二锑化学分析方法镉量的测定GBT 325310锑及三氧化二锑化学分析方法汞量的测定GBT 325311锑及三氧化二锑分析方法铅、铜、铋、镉、铁、硒、铬、砷、汞、锡含量的测定本部分为第3部分。本部分代替GBT 32533200l锑化学分析方法 铅、铜量的测定(铅部分)、GBT 325431998三氧化二锑化学分析方法铅量的测定。与GBT 325332001、GBT 325431998相比本部分有如下变动：取消了双硫腙分光光度法，保留原子吸收光谱法；测定下限从00 J0延伸到0002 0；补充了精密度与质量保证和控制条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全

4、国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由锡矿山闪星锑业有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由锡矿山闪星锑业有限责任公司起草。本部分由湖南有色金属研究院、湖南辰州矿业有限公司参加起草。本部分主要起草人：宗屹、宋应球、崔德海。本部分主要验证人：庞文林、吴少波、杨德利、叶芳芳、陈曲。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 325331982、GBT 325351982、GBT 325332001；GBT 325441982、GBT 325431998。1范围锑及三氧化二锑化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了锑及三氧化二锑中铅量的测定方法。本部分适用于

5、锑及三氧化二锑中铅量的测定。测定范围：0002 0n075。GBT 3253320082方法提要试料用盐酸和硝酸或氢溴酸溶解蒸干后，重复加氢溴酸挥发除锑。在稀盐酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长2833 nm处测量铅的吸光度，锑及三氧化二锑中其他杂质均不干扰测定。3试剂31市售试剂311盐酸(8119 gmL)。312硝酸(p142 gmL)。313氢溴酸(p150 gmL)。32溶液321盐酸(1+1)。322硝酸(1+1)。33标准溶液331铅标准贮存溶液称取1000 0 g铅(9999)于200mL烧杯中，加入20mL硝酸(322)，微热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，冷却

6、至室温。移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液i mL含1 mg铅。332铅标准溶液移取1000 mL铅标准贮存溶液(331)于100 mL容量瓶中，加人5 mL盐酸(321)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100”g铅。4仪器原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于020 pgmL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的10；用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液

7、平均吸光度的05。一一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于08。原子吸收光谱仪的参考工作条件：波长2833 rim；1GBT 325332008灯电流30 mA；贫燃火焰，在原子化区测定。5分析步骤51试料按表1称取试样，精确至0000 1 g。表1铅的质量分数 试料g 测定体积mL0002 00030 1O 25000030015 050 5000015035 O20 5000O35075 010 500052空白试验随同试料做空白试验。53测定531锑试料：将试料(51)置于i00mL烧杯中，加人5mL盐酸(311)、3mL硝酸(3

8、12)，低温加热蒸干，冷却。加入1 mL盐酸(311)、5 mL氢溴酸(313)蒸干，冷却。加入2 mL盐酸(311)再蒸干，冷却。加入2mL盐酸(311)微热溶解残渣，按表1将溶液移入相应容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。三氧化二锑试料：将试料(51)置于100 mL烧杯中，加少量水润湿，加入5 mL氢溴酸(313)，摇动片刻，低温加热蒸干，冷却。加入3 mL氢溴酸(313)蒸干，冷却。加入2 mL盐酸(311)再蒸干，冷却。加入2 mL盐酸(311)微热溶解残渣，按表1将溶液移人相应容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。532使用空气一乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长2833 nm处，以水调零，测量试

9、料溶液的吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅浓度。54工作曲线541移取0 mL、050 mL、250 mL、500 mL、750 mL、1000 mL、1250 mL、1500 mL铅标准溶液(332)于一组100mL容量瓶中，分别加人2mL盐酸(311)，用水稀释至刻度，混匀。542在与试料溶液测定相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以铅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算按下式计算铅的质量分数w(Pb)，数值以表示：w(Pb)一：!丕!：!100 m式中：r自工作曲线上查得铅浓度，单位为微克每毫升(

10、sgmL)；y试液总体积，单位为毫升(mL)；m试料的质量，单位为克(g)。当0002 o(Pb)o010时，所得结果表示至四位小数；当0010t(Pb)010时所得结果表示至三位小数；当0i0(Pb)o75时所得结果表示至二位小数。GllT 3253320087精密度71重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(Ir)，超过重复性限(Jr)的情况不超过5，重复性限(Jr)按表2数据采用线性内插法求得：表2w(Pb) 0002 0 0011 0068 031 076Ir 0000 2 0001 0004 002 003

11、注：重复性(Ir)为283s，S，为重复性标准差。72再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(IR)，超过再现性限(b)的情况不超过5，再现性限(k)按表3数据采用线性内插法求得：表3w(Pb)N o002 o 0011 o068 o31 o76b oooo 3 o002 o006 o03 oos注：再现性(k)为283SR，&为再现性标准差。8质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。