GB T 3253.8-2009 锑及三氧化二锑化学分析方法.三氧化二锑量的测定.碘量法.pdf

1、lCS 7712099G 13 a园中华人民共和国国家标准GBT 325382009代替GBT 32541 1998锑及三氧化二锑化学分析方法三氧化二锑量的测定 碘量法Methods for chemical analysis of antimony and antimony trioxide-Determination of antimony trioxide cOntentIodine titration method20090408发布 20100201实施中华人民共和中国国家 布发局会勰员啦委检理皓管超化剔准明标刖 罱GBT 325382009GBT 3253锑及三氧化二锑化学分析方法

2、共有11个部分：GBT 32531 2008锑及三氧化二锑化学分析方法砷量的测定砷钼蓝分光光度法；GBT 32532-2008锑及三氧化二锑化学分析方法 铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法；GBT 32533-2008 锑及三氧化二锑化学分析方法 铅量的测定火焰原子吸收光谱法；GBT 32534 2009锑及三氧化二锑化学分析方法锑中硫量的测定燃烧中和法；GB，T 32535 2008锑及三氧化二锑化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法；GBT 32536-2008锑及三氧化二锑化学分析方法硒量的测定原子荧光光谱法；一GBT 32537 2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 铋量的测定 原子荧

3、光光谱法；GBT 32538 2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 三氧化二锑量的测定 碘量法；GBT 325392009锑及三氧化二锑化学分析方法镉量的测定火焰原子吸收光谱法；一GBT 3253102009锑及三氧化二锑化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法；GBT 3253112009锑及三氧化二锑化学分析方法铋量的测定原子吸收光谱法。本部分为第8部分。本部分代替GBT 32541 1998三氧化二锑化学分析方法 三氧化二锑量的测定。与GBT 325411998相比，本部分有如下变动：对文本格式进行了修改；补充了精密度与质量保证和控制条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金

4、属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。本部分参加起草单位：湖南有色金属研究院、广西华锑化工有限公司。本部分主要起草人：宗屹、宋应球、李文梅、崔德海、庞文林、马柳军。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：一 GBT 32541 1 982、GBT 32541 1 998。1范围锑及三氧化二锑化学分析方法三氧化二锑量的测定碘量法GBT 325382009GBT 3253的本部分规定了三氧化二锑中三氧化二锑量的测定方法。本部分适用于三氧化二锑中三氧化二锑量的测定。测定范围：99oo9995。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 3253的本部分的引用而成为本部

5、分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 32531 2008锑及三氧化二锑化学分析方法砷量的测定砷钼蓝分光光度法3方法提要试料用酒石酸溶解，在碳酸氢钠缓冲溶液中，以淀粉为指示剂，用碘标准溶液滴定至紫蓝色为终点以准确称取消耗碘标准溶液的质量，来计算三氧化二锑的质量分数。三氧化二砷定量干扰测定，应对其进行独立测定后校正结果。4试剂除非另有说明，本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和三级水。41碳酸氢钠。42酒石酸溶液(200

6、 gL)。43氢氧化钠溶液(230 gL)。44碘标准滴定溶液441 配制称取1045 g碘置于1 000mL烧杯中，加入100 g碘化钾，加入200mL水溶解，移入1 000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。442标定随同标定进行空白试验。按71称取0400 00 g：ko000 20 g三氧化二锑(质量分数9999以上)，置于500mL锥型瓶中，用少量水润湿，加入50 mL酒石酸溶液(42)，以下按742进行。按式(1)计算碘标准滴定溶液的实际浓度：m一万丽i孬又百i二i葡式中：c碘标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每千克(molkg)；m三氧化二锑的质量，单位为克(g)；m1标定前

7、，盛有碘标准滴定溶液(44)的称量滴定瓶的质量，单位为克(g)；m：标定后，盛有剩余碘标准滴定溶液(44)的称量滴定瓶的质量，单位为克(g)GBT 325382009m3 随同标定的空白试验溶液所消耗碘标准滴定溶液(44)的质量，单位为克(g)；0072 88与1000 0 g碘标准滴定溶液c(122)一1000 0molkg相当的三氧化二锑的质量，单位为摩尔每千克(molkg)。平行标定三份，所计算的消耗碘标准滴定溶液(44)浓度差值不超过0000 03molkg时，取其平均值。否则，重新标定。45淀粉指示剂(10 gL)：称取1 g可溶性淀粉，置于250mL烧杯中，加入少量水调成糊状，在不

8、断搅拌下加入100mL沸水，静置，冷却。使用清液。图1称量滴定瓶52分析天平，感量十万分之一。53电磁搅拌器。6试样试样应在100105烘1 h后，置于干燥器中，冷却至室温。7分析步骤71试料称取0400 00 go000 20 g试样，称样时，使用约2 mm厚的耐温塑料制成中间具有一尺寸为2 cm4 cm的凹槽小皿，试样加在小皿上称量。72空白试验随同试料做空白试验。73测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。74测定741试料(71)连同小皿一起移入500 mL锥形瓶中，用少量水润湿。在分析试料的同时，标定碘标准滴定溶液(44)。742加入50mL酒石酸溶液(42)，摇动试料，盖上表面皿，

9、加热，在保持溶液微沸的状态下溶解05 h，在溶解过程中摇动锥形瓶2次3次，取下，冷却至室温。2米毫为位单l图见)Lm0m约(瓶定滴垦器称仪55GBT 325382009743加入20mL氢氧化钠溶液(43)，中和大部分酒石酸，再加入碳酸氢钠(41)中和剩余的酒石酸至无明显的气体产生，并过量约4 g，加入40 mL水，保持溶液温度在1540之间。加人2 mL淀粉指示剂(45)。744称量盛有碘标准滴定溶液(44)的称量滴定瓶的质量，装于盛有试料溶液的锥形瓶口上，在不断搅拌下，用碘标准滴定溶液(44)滴定至溶液呈稳定的紫蓝色为终点。再称量盛有剩余碘标准滴定溶液(44)的称量滴定瓶的质量，两次称量结

10、果之差即为碘标准滴定溶液(44)的消耗量。745按照GBT 32531 2008测定砷含量并校正结果。8分析结果的计算三氧化二锑含量以三氧化二锑的质量分数w(SbzOs)计，数值以表示，按公式(2)计算：tu(Sb203) !：!堡!二竺!二竺!丕旦旦!墨1007Y10w(As)1945 (2)式中：r 碘标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每千克(molkg)；mo三氧化二锑的质量，单位为克(g)；mt测定前盛有碘标准滴定溶液(44)的称量滴定瓶的质量，单位为克(g)；m5测定后盛有剩余碘标准滴定溶液(44)称量滴定瓶的质量，单位为克(g)；测定时，滴定随同试料的空白试验溶液所消耗的碘标准滴定

11、溶液(44)的质量，单位为克(g)；0072 88 与1000 0 g碘标准滴定溶液-c(Iz2)一1000 0molkg相当的三氧化二锑的质量，单位为摩尔每千克(molkg)；1945n砷换算为三氧化二锑的系数；”(As)砷的质量分数，数值以表示。所得结果表示至二位小数。9精密度91重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得：表1重复性限w(Sb：03) 9902 9952 9992， 015 010 008重复性(r)为283S，s，为重复性标准差。92再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5，再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得：表2再现性限w(SbzOs) 9902 9952 9992R 027 016 010再现性(R)为2838R，SR为再现性标准差。10质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。