GB T 3253.9-2009 锑及三氧化二锑化学分析方法.镉量的测定.火焰原子吸收光谱法.pdf

1、ICS 7712099G 13中华人民 共和，、7-H囝亘国国家标准GBT 325392009锑及三氧化二锑化学分析方法镉量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of antimony and antimony triOxideDetermination of cadmium content-Flame atomic absorptionspectrometric method20090408发布 2010-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局当士中国国家标准化管理委员会及仲前 言GBT 325392009GBT 3253O002

2、oo004 o o50O004 o-o010 o 02052测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。53空白试验随同试料做空白试验。54测定541试料5411锑试料将试料(51)置于100mL烧杯中，加入8 mL王水(34)，低温加热蒸干，冷却。加入1 mL盐酸(31)、5mL氢溴酸(33)，低温加热蒸干，稍冷。加入3 mL盐酸(31)、l mL氢溴酸(33)，低温加热蒸干，冷却。加入2 mL盐酸(31)，低温加热蒸干，冷却。加入2 mL盐酸(31)，并沿杯壁吹入约5 mL水，煮沸溶解残渣。将溶液移入25 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5412三氧化二锑试料将试料(51)置于100mL烧

3、杯中，加少量水润湿，8mL氢溴酸(33)，摇动片刻，低温加热蒸干，冷却。加人3 mL氢溴酸(33)，低温加热蒸干，冷却。加入2 mL盐酸(31)，低温加热蒸干，冷却。加入2 mL盐酸(31)，并沿杯壁吹入约5 mL水，煮沸溶解残渣。将溶液移人25 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。542使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长2288 nm处，以水调零，测量溶液的吸光度。减去随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的镉浓度。55工作曲线的绘制551移取0 mL、040 mL、100 mL、400 mL、700 mL、1000 mL镉标准溶液(362)分别置于一组100 mL的容量

4、瓶中，加入5 mL盐酸(31)，以水稀释至刻度，混匀。552使用空气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长2288 nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以镉浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的计算镉含量以镉的质量分数w(Cd)计，数值以表示，按公式(1)ff算：(cd)一生旦!王贮100(1)m0式中：c自工作曲线上查得的镉的浓度，单位为微克每毫升(ggmL)；V 试液的体积，单位为毫升(mL)；m。一试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至四位小数。27精密度GBT 32539200971重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测

5、定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：表2重复性限w(Cd) 00001 0001 2 0003 0 0006 2 0010 4r 00001 0000 2 0000 4 0000 5 0001 5l重复性(r)为283s，s，为重复性标准差。72再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得：表3再现性限w(Cd) 0000l 0001 2 0003 0 0006 2 0010 4R 00001 0000 3 0000 5 0000 8 O001 5l再现性(R)为283s一，SR为再现性标准差。8质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。