GB T 3393-2009 工业用乙烯、丙烯中微量氢的测定 气相色谱法.pdf

1、ICS 7 1. 080. 10 C 16 G雪中华人民=Ii二./、和国国家标准GB/T 3393-2009 代科GB/T3393 1993 工业用乙烯、丙烯中微量氢的测定气相色谱法Ethylcne and propylene for industrial use Determination of trace hydrogen-Gas chromatographic method 2009-10-30发布2010-06-01实施1-理的e 囹?可争自码li伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 3393-2009 目。吕本标准与八STMDZ501 : 1

2、988(2001)(气相色谱法分析C2和轻炬产品中不凝气的标准试验方法(英文版)的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T3393-1993(工业用乙烯、丙烯中微量氢的测定气相色谱法。本标准与GB/T3393 1993相比主要变化如下:一一增加了PoraPakQ填充柱、PLOT/Q毛细管柱的色谱条件及色谱图;修改了标样配制内容，增加了标样配制用气体的有关要求;增加了用于进样和反吹控制的阀路连接图;删除了有机载体107填充柱及其色谱条件;增加了7.3注对液态丙烯的气化控制进行补充说明。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准出全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会(S八C/TC63/SC 1

3、)归口。本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。本标准主要起草人:李薇、乔林样。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/ T 3393-1982、GB/T3393-1993。I GB/T 3393-2009 1 范围工业用乙烯、丙烯中微量氢的测定气相色谱法本标准规定了用气相色谱法测定工业用乙烯、丙烯rr微量氢的含量。本标准适用于工业用乙烯、丙烯中浓度不低于1mL/ m3(填充柱或2mL/ m3 (毛细管柱氢含量的测定。本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本

4、标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括助误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。儿是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G/丁3723T业用化学产品采样安全迎贝IJ(GB/T3723 - 1999 , idt ISO 3165 ,1976) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定G/T 13289 工业用乙烯液态和气态采样法(GB/T 3289- 199 1, ncq ISO 7382 :1 986) GB/T 3290 工业JTJ丙烯和丁二烯液态来样法(GB/T13

5、290一1991，ncq ISO 8563: 1987) 3 方法提要在本标准规定的条件下，气体(或液体气化盯试样通过迸样装置被载气带入色谐柱。使氧气与其他组分分离，用热导检测器检测。记录氢气的盹而积，采川外标法定量。4 试剂与材料4.1 载气氯气，纯度(体积分数二三99.99%，经硅胶及5八分子筛干燥，净化。4.2 制备标样用气体乙烯:纯度(体职分数)不小于99.95%，氢含盐不大于1mL/m3。氮气:纯度(体积分数)不小于99.999%，氢含量;不大于1mL/m3。氢气:纯度(体积分数不小于99.99%。4. 3 标样氢标样可由市场购买有证标样或自行制备，底气为氯气或乙烯(4.2)，底气中

6、氢含量应不大于1 mL/m3，否则应予以修正。标样巾氢的含量应与待测试样相近。5 仪器5. 1 气相色谱仪配置带有气体进样阅(定量管容积1mL-3 mL)、反吹系统和热导检测器CTCO)的气相色谱仪。该仪器对本标准所规定的最低测定浓度下的氢所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。气体进样反吹系统如图1所示。满足本标准分离和定量效果的其他进样和反吹装置也可使用。1 GB/ T 3393- 2009 5.2 色谱柱推荐的色谱柱及典型操作条件见表1，典型色谱图见图2、图3及图1，能给出同等分离和定量效果的其他色谱柱也可使用。载气色i势桂飞PX-Olh reak Q PLOT/ Q 位长/m1. 8 30

7、位内径/rnrn2 3 0. 53 液膜厚度/ILmO 统气(Nz)n速/(mL/min)20 15 6. 0 位混/C50 50 35 进样糕温度/C30 30 30 检测器温度/C250 250 250 分流比1 : 1 进样拉/mL1-3 2 GB/ T 3393-2009 .、i、 俨飞j飞R! , jl . .;.户fJJJ、. :i们尽，JWr/tr-、，vM时间/min1. 2 时间/min1 . I 3 Il-肉，川l1llllJi ./. f , IJ,_ j飞jV旷. ，/ 吨、iV，1一一氧气2一一氧气;3一-f1炕o. 5 氢气，2一一氧气，叩烧。3 标样在Porapa

8、kQ柱上的典型色谱图图33 G/ T 3393-2009 2 3 O. 5 。.60.7 0.8 。.91. 1 1. 2 1. 3 1. 4 9.trJ/mln 氢气;2 氧气;3 吁1炕.图4标样在PLOT/Q毛细管柱柱上的典型色谱固5. 3 记录装置积分仪或色时工作站。6 采样按G/T13289、G/ T 13290和GB/T3723规定的安全与技术要求采取样品。7 测定步骤7. 1 设定操作条件根据仪器操作说明白，在色谱仪小安装并老化色谱性.然后调节仪器i_;二l所示的操作条刊，件仪器稳定后即可)f始测定。7. 2 校正用气体进样阀，在规定的条件F向色谱仪注入1mL3 mL标样，待可I

9、就流出后切换反吹阀，if!复测定两次，计n氧的平均峰面积或峰高，作为定量计n的依据。两次屯复视IJ定的峰面积或峰高之12应不大f)半均值的5%。7.3 试样测定取与标准气样相同体积的气体试样，用气体进样阀注入色谱仪，重复测定两次，记录并测U氢的峰面积4峰高，并与外标样进行比较.注:液态丙烯进样时应采取措施确保液态丙烯完全气化，可采用闪蒸进样器或7Jcm等方式进行气化.8 分析结果的表述8. 1 计算4 乙烯、丙烯中氢含量仍以毫升每立方米(mL/m3)计，按式。)计算:价=弘全式中:弘一一标样中氢的含量，单位为毫升每立方米(mL/m3); J.一标样巾氢的峰面积或峰高;. ( 1 ) G/ T

10、3393-2009 A 试样中氢的峰面积或峰高。8.2 结果的表示8.2. 1 对于任一试样，分析结果的数值修约按GB/T8170规定进行，并以两次重复测定结果的算术平均伯表示其分析结果。8. 2.2 报告氢的含量，应精确至1mL/ m3o 9 精密度9. 1 重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相瓦独立进行测试获得的两次独立测试结果，对氢含量为5mL/m320 mL/旷的试样，其绝对差值不大于其平均值的10%，以大于其平均值10%的情况不跑过5%为前提。9.2 再现性在两个不问实验室，由不同操作茧，JIJ不同仪器和设备，按相同的测试方法，

11、对同一被测对象相互独立进行测试获得的两个测试结果，)(.j氢含量为5mL/m320 mL/m3的试样，其绝对差值不大于其平均仙的30%，以大于其平均值30%的情况不超过5%为前提。10 试验报告试验报告应也拍下罗IJ内容.a) 有关样品的令部资料，例如样Ifh名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等;b) 本标准代号;c) 分析结果;d) 测定rjr观察到的任何异常现象的细节及其说明ic) 分析人员的姓名及分-lfrSJ的等。5 CC趴|旷ZFF区已华人民共国家标准工业用乙烯、丙烯中微量氢的测定气相色谱法GB/ T 3393 同和 叶，2009 中间标准出版社出版发行北京复兴门外三旦河北街16号邮政编码:100045 阿址电话:68523946685 17548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张O.75 字数10千字2009年12月第一次印刷斤本880X12301/ 16 2009年12月第一版 定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 -39430 GB/ T 3393- 2009 打.印门WJ:2010严6月28HF055