GB T 3401-2007 用毛细管黏度计测定聚氯乙烯树脂稀溶液的黏度.pdf

1、ICS 8308020G 32 园雪中华人民共和国国家标准GBT 34012007代替GBT 3401-1999用毛细管黏度计测定聚氯乙烯树脂稀溶液的黏度Determination of the viscosity of Poly(vinyl chloride)resinsin dilute solution using capillary viscometers(ISO 16282：1998，Determination of the viscosity of Polymersin dilute solution using capillary viscometers-Part 2：Poly(

2、vinyl chloride)resins，MOD)2007-08-1 3发布 2008-02-01实施宰瞀嬲紫瓣訾糌赞星发布中国国家标准化管理委员会厘11刖 昌GBT 340 12007本标准修改采用ISO 1628 2：1998(用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液的黏度第2部分：聚氯乙烯(英文版)(2003年10月3日确认)。本标准根据ISO 16282：1998重新起草。在附录A中列出了本标准章条编号与ISO 16282：1998章条编号的对照一览表。考虑到我国国情，在采用ISO 16282：1998时，本标准做了一些修改。有关技术性差异已编人正文中并在它们所涉及的条款的页边空自处用垂直单线

3、标识。在附录B中给出了这些技术性差异及其原因的一览表以供参考。为了便于使用，本标准还做了下列编辑性修改：a) “IsO 1628本部分”一词改为“本标准”；b)用小数点“”代替作为小数点的逗号“，”；c)删除了国际标准的前言。本标准代替GBT 3401 1999(聚氯乙烯树脂稀溶液粘数的测定。本标准与GBT 34011999主要技术差异为：修改了标准名称；修改了样品挥发物含量的要求(1999年版第7章，本版第1章)；增加了K值的定义(本版32)；增加了称样量0250 g的试验方法A(本版911)；删除了“方法2”(1999年版812)；修改了取样量的范围(1999年版81_1，本版912)；修

4、改了温控池控制温度的范围(1999年版82，本版92)；修改了平行测定的相对偏差要求(1999年版第9章，本版101)；增加了K值的计算(本版102)；增加了“精密度”一章(本版第11章)；增加了表3“黏度比(VR)转换为比浓黏度(I)和K值对照表”；将“锥形瓶法配制0005 gmL溶液时环己酮用量计算法”修改为附录D“锥形瓶法溶液的配制”(1999年版附录A，本版附录D)；增加了附录A“本标准章条编号与IsO 16282：1998章条编号对照”；增加了附录B本标准与IsO 16282：1998的技术性差异及其原因”；将“环己酮运动黏度的测定”修改为附录c(1999年版附录B，本版附录c)；增

5、加了附录E“仪器的清洗”。本标准附录A、附录B、附录c、附录D和附录E为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会聚氯乙烯树脂产品分会(SACTC 15SC 7)归口。本标准起草单位：锦西化工研究院、福建省东南电化股份有限公司。本标准主要起草人：郝晶、孙丽娟、赵敏、陈沛云。本标准于1982年首次发布，1999年第一次修订。请注意本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。用毛细管黏度计测定聚氯乙烯树脂稀溶液的黏度GBT 340 120071范围本标准规定了聚氯乙烯(PVC)树脂比浓黏度(也称黏数)和K值的测定条件，适用于氯乙

6、烯均聚物及由氯乙烯同一个或更多其他单体构成(但其中主要成分为氯乙烯)的二元共聚物和三元共聚物等粉末型树脂。树脂可以含有少量的非聚合物质(例如，乳化剂或分散剂、残留引发剂等)和在聚合过程中填加的其他物质。但是，本标准不适用于根据GBT 2914进行测定挥发物含量超过05的树脂以及不能完全溶解在环己酮中的树脂。一个特定树脂的比浓黏度和K值与它的相对分子质量相关，但是关系变化依赖于所存在的其他单体的浓度和类型。因此具有相同的比浓黏度或K值的均聚物和共聚物的相对分子质量也可能不同。对于一个特定的PVC树脂样品，所选择的测定溶液的浓度对用于确定比浓黏度或K值的数值有不同的影响。因此，只有当所用的溶液浓度

7、相同时，按本标准描述的步骤所得出的比浓黏度和K值才可以进行比较。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 2914-1999塑料氯乙烯均聚和共聚树脂挥发物(包括水)的测定(idt ISO 1269：1980)3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。31比浓黏度J(也称黏数)reduced viscosity(also known as viscosity)黏度比

8、增量与溶液中聚合物浓度c之比：，一翌二堡哺c如果溶液浓度较低，黏度比啦可由流经时间之比tto给出，则比浓黏度可表示为：r一71-7k一!二! cto c比浓黏度的量纲为L3M。比浓黏度的单位为m3kg。在实际应用中，使用它的千分之一(10-3m3kg)，即mLg更为方便，通常所说的黏数值指的即是应用此经验单位的比浓黏度(黏数)。通常在低浓度(低于5 kgm3，即0005 gmL)时测定比浓黏度，除非对相对分子质量低的聚合物才提高浓度。32K值K-value与聚合物溶液浓度无关并且是为聚合物样品所特有的常数，它是平均聚合度的度量值：GBT 34012007K一盟止型堑蒜氅岳生地旦皿1000式中：

9、琅黏度比，瞎一v1如5c质量浓度，以103 kgm3，即gmL表示。4原理试样溶解在溶剂中，根据溶剂和溶液在毛细管黏度计内的流经时间计算比浓黏度和K值。5材料环己酮，25(2时黏度密度比值(运动黏度)为(20610“23310一)m2sE(206233)rmn2s之间，沸点155 6C。将溶剂贮存在具有磨口玻璃塞的深色瓶中放于暗处。使用前核对运动黏度(参见附录C)。6仪器61 黏度计，标准黏度计为1c型乌式黏度计，毛细管直径077 mm，具有土2的相对误差，其他部分尺寸见图1。如果在所测比浓黏度和K值范围内建立了所选黏度计和标准黏度计的相互关系，也可以使用其他黏度计，并对结果作相应校正。62容

10、量瓶，下面任选一种：621单标线容量瓶，A级，50 mL。622单标线容量瓶，A级，25 mL。注：使用在20C下进行校正的容量瓶所引起的系统误差可以忽略。63过滤漏斗，具有中等孔隙度(孔径40 gm50 ttm)的烧结玻璃过滤器或带有滤纸的玻璃漏斗。64机械混合器，具有加热装置可使容量瓶(62)和其中的内容物温度保持在(8085)之间。此外，也可将转动混合器和振动器放人一个温度介于(8085)的恒温箱中。65分析天平，准确至01 mg。66温控池，能够设定在(250土05)，分度值为01，在设定温度的-4-_005(2范围内保持稳定。67温度计，准确至005。68计时装置，准确至01 S。7

11、取样取能代表该树脂特性的样品用于测定，并且其量应足够用于至少两次测定。8测定次数进行两次完整的测定，每次用新试料进行。9步骤91溶液的制备如果树脂的K值大于85，溶液对溶剂的流经时间的比值将趋于最大值20，这样就存在切变的影响和黏数对浓度的非线性关系。但为了保证PVC测试的统一性，这一影响应该被忽略并且目前所有能得到的树脂的测试均采用同一浓度。按以下方法制备(251)时浓度为(5o1)gL的溶液。2C r 厂I( 孓 、一 k、 斗、 已 ，夕E、F测量刻线G、H注液刻线R毛细管(直径077 mill，具有士2的相对误差)；CC球(容积40mL。具有士5的相对误差)；PP管(内径60 mm，具

12、有士5的相对误差)。图1标准黏度计GBT 34012007单位为毫米3GBT 34012007911方法A称取(o250-0005)g树脂，精确至0000 1 g，并全部移人50 mL容量瓶中(621)。在容量瓶中加人约40 mL环己酮，摇动以防止凝聚或成块，使用机械混合器(64)在(8085)继续混合溶解1 h，目视检查是否溶解完全，如仍存在可见胶状粒子，则应取新试料重新开始。将溶液冷却至(25-L-_1)，并用同一温度的环己酮稀释至刻度，摇匀待用。912方法B称取(o1250002 5)g树脂，精确至0000 1 g，并全部移人25 mL容量瓶中(622)。在容量瓶中加入约20 mL环己酮

13、，摇动以防止凝聚或成块，使用机械混合器(64)在(8085)继续混合溶解1 h，目视检查是否溶解完全，如仍存在可见胶状粒子，则应取新试料重新开始。将溶液冷却至(25土1)，并用同一温度的环己酮稀释至刻度，摇匀待用。913其他方法除按上述两种方法制备溶液外，还可采用其他方法制备溶液，例如，可以加定量体积的溶剂于定质量的试样中，给出的比浓黏度或K值可等同于用上述方法制备的溶液。这种溶液的制备方法需要通过试验测定需要的溶剂和试样量，而且也需要补偿在溶解过程中由于蒸发而损失的溶剂(附录D给出了锥形瓶法溶液的配制方法)。92流经时间的测定921 溶剂流经时间的测定9211设置温控池(66)的温度，使得经

14、温度计(67)所测定的温度在(2505)范围内。测定温度应稳定在温控池设定温度的005内。9212在黏度计管M、管N上，接上乳胶管，把黏度计垂直置于温控池中，使液面超过黏度计D球约20mm。9213用过滤漏斗(63)将约15 mL环己酮经L管滤人黏度计中，恒温约10 rain。9214当温度平衡后，关闭M管，吸N管或在L管上加压，使溶剂经毛细管缓慢进入c球，当液面上升至E刻线上方约5 mm处时，停止吸气或加压。开启M管，测量液体通过E刻线到F刻线的流经时间。9215放弃第一次读取的流经时间，重复测定流经时间三次，取其算术平均值为溶剂的流经时间t。对于给定的黏度计，连续测定溶剂环己酮的流经时间的

15、极差应在o2 s以内。如果溶剂的两次连续的平均流经时间测定差大于04 S，则需清洗黏度计(参见附录E)。922溶液流经时间的测定9221将上述溶剂吸出，用过滤漏斗(63)将约10 mL溶液经L管滤人黏度计中，使溶液通过c球反复冲洗三次后将溶液吸出。再将约15 mL溶液经L管滤人黏度计中，恒温约10 min。g222按9214测定溶液的流经时间。9223放弃第一次读取的流经时间，重复测量流经时间直至两次连续测定值之差小于025，取其算术平均值为溶液的流经时间t。注：以上为手动过程。可以采用专用仪器将溶液或溶剂注入黏度计并自动测量相应的流经时间。如果在自动步骤前提供了上述所有步骤和验证校核。有关这

16、种仪器的使用也包含在本标准的适用范围内。10结果的表示101比浓黏度按式(1)计算样品的比浓黏度J：I一生二鱼toCGBT 340 12007式中：t和f。分别为溶液和溶剂的流经时间的数值，单位为秒(s)；c溶液质量浓度的数值，单位为克每毫升(gmL)。取两次单独测定结果的平均值为样品的比浓黏度，结果以整数表示。如果两次测定得到的J值大于平均值的o4，则舍弃这些值并取新试料重新测定。如果溶液的质量浓度为(5o005)gL，可根据溶液流经时间对溶剂流经时间的比值(也称黏度比JR)从表3直接读取比浓黏度J，以101 ITl3kg表示，即mLg，结果修约至第一位小数。102 K值对于每一试料，按式(

17、2)计算K值：K=塑啦型型蒜氇等也蛔旦垫1000 (2)150+300c 式中：聃溶液和溶剂的黏度(流经时间)比的数值，琅一_哺=tt。；t和。分别为溶液和溶剂的流经时间的数值，单位为秒(s)；c溶液质量浓度的数值，单位为克每毫升(gmL)。取两次单独测定结果的平均值为样品的K值，结果修约至第一位小数。如果两次测定得到的K值大于平均值的o4Z，则舍弃这些值并取新试料重新测定。如果溶液的质量浓度为(5o005)gL，可以从表3直接读取K值，结果修约至第二位小数。11精密度三个树脂在四个不同日期于11个实验室进行的室问试验的重复性标准差S，(在同一实验室)和可再现性标准差S一(不同实验室)结果见表

18、1和表2：袭1 K值K值项 目约50 约70 约90S， o132 o115 o120S o420 0291 0495表2比浓黏度比浓黏度(mLg)项 目约61 约124 约227S， 0313 0458 0742& 0984 1202 304212试验报告试验报告应包含如下信息：a) 采用本标准及何种方法；b)测试样品的完整标识；c)树脂样品的比浓黏度和或K值；d) 所用黏度计的型号与本标准规定的标准黏度计的所有差异e)试验日期。GB_r 34012007袭3黏度比(i)转换为比浓黏度(J)和K值对照表比浓黏度单位：101m3kg，即mLg树脂溶液浓度一5 gLvR I K I K VR I

19、 K1195 390 3974 1237 474 4402 1279 558 47871196 392 3985 1238 476 4412 1280 560 47951197 394 3995 1239 478 4422 1281 562 48041198 396 4006 1240 480 4431 1282 564 48131199 398 4017 1241 482 4441 1283 566 48211200 400 4027 1242 484 4450 1284 568 48301201 402 4038 1243 486 4460 1285 570 48381202 404 40

20、49 1244 488 4469 1286 572 48471203 406 4059 1245 490 4479 1287 574 48551204 408 4070 1246 492 4488 1288 576 48641205 410 4080 1247 494 4498 1289 578 48721206 412 4091 1248 496 4507 1290 580 48811207 414 410l 1249 498 4516 1291 582 48891208 416 4112 1250 500 4526 1292 584 48981209 418 4122 1251 502 4

21、535 1293 586 49061210 420 4133 1252 504 4544 1294 588 49151211 422 41_43 1253 506 4553 1295 590 49231212 424 4153 1254 508 4563 1_296 592 49321213 426 41_64 1255 510 4572 1297 594 49401214 428 4174 1256 512 4581 1298 596 49481215 430 4184 1257 514 4590 1299 598 49571216 432 4194 1258 516 4599 1300 6

22、00 49651217 434 4205 1259 518 4609 1301 602 49731218 436 4215 1260 520 4618 1302 604 49811219 438 4225 1261 522 4627 1303 606 49901220 440 4235 1262 524 4636 1304 608 49981221 442 4245 1263 526 4645 1305 610 50061222 444 4255 1264 528 4654 1306 612 50141223 446 4265 1265 530 4663 1307 614 5023I224 4

23、48 4275 1266 532 4672 1308 616 50311225 450 4285 1267 534 4681 1309 618 50391226 452 4295 1268 536 4690 13lO 620 50471227 454 4305 1269 538 4699 1311 622 50551228 456 4315 1270 540 4707 1312 624 50631229 458 4325 1271 542 4716 1313 626 507l1230 460 4334 1272 544 4725 1314 628 50791231 462 4344 1273

24、546 4734 1315 630 50871232 464 4354 1274 548 4743 1316 632 50951233 466 4364 1275 550 4752 1317 634 51031234 468 4373 1276 552 4760 1318 636 5111I235 470 4383 1277 554 4769 1319 638 51191236 472 4393 1278 556 4778 1320 640 51276GBT 340 12007表3(续) 比浓黏度单位：lO-3m3kg，即mLg树脂溶液浓度一5 gLVR J K 2 I K I K132I 6

25、42 5135 1371 742 55 14 1421 842 58，591322 644 5143 1372 744 5S21 1422 844 58651323 646 5151 1373 746 5528 1423 846 58721 324 648 5159 1374 748 5535 1424 848 58791325 650 5167 1375 750 5542 1425 850 58851326 652 5175 1376 752 5549 i426 852 58921327 654 5183 1377 754 5557 1427 854 58981328 656 5191 13

26、78 756 5564 1428 856 59，051329 65。8 5l，98 1379 758 55。7l 1，429 858 59t11330 660 5206 1380 760 5578 1430 860 59181331 662 5214 138l 762 5585 1431 862 59241332 664 5222 1382 764 5592 1432 864 59311333 666 5229 1383 766 5599 1433 866 59371334 668 5237 1384 768 56 06 1434 868 59 441335 670 5245 1385 770

27、 5613 1435 870 59501336 672 5253 1386 772 5620 1436 872 59571337 674 52，60 1387 774 5627 1437 874 59631338 676 5268 1388 776 56 34 1438 876 59701339 678 5276 1389 778 5641 1439 878 59761340 680 5283 i390 780 5648 1440 880 59821341 682 5291 1391 782 5655 1441 882 59891342 684 5299 1392 784 5662 1442

28、884 59951343 686 5306 1393 786 5669 1443 886 60021344 688 5314 1394 788 5676 1444 888 60081345 690 5321 1395 79，0 5683 1445 890 60，141346 692 5329 1396 79，2 5690 1446 892 60211347 694 5337 1397 794 5697 1447 894 60271348 696 5344 1398 796 5704 1448 896 60331349 698 5352 1399 798 5711 1449 898 604013

29、50 700 5359 1400 800 5717 1450 900 60461351 702 5367 1401 802 5724 1451 902 60521352 704 5374 1402 804 573l 1452 904 60591353 706 53，82 1403 806 5738 1453 906 60651354 708 5389 1404 80，8 5745 1454 908 60771355 710 5396 1405 810 5751 1455 910 60781356 7I2 5404 1406 8i2 5758 1456 912 60841357 714 5411

30、 1407 814 5765 1457 914 60901358 716 5419 1408 816 5772 1458 916 60961359 718 5426 1409 818 5779 1459 918 61031360 720 5433 1410 820 5785 1460 920 61091361 722 5441 14i1 822 5792 1461 922 61151362 724 5448 lI 412 824 57。99 1462 924 61Zl1363 726 5455 1413 826 5805 1463 926 61271364 728 5463 1414 828

31、5812 1464 928 61341365 730 5470 1415 83O 5819 1465 930 61401366 732 5477 1416 832 5826 1466 932 61461367 734 5485 1417 834 5832 1467 934 61521368 736 5492 1418 836 5839 1468 936 61581369 738 5499 1419 838 5845 1469 938 61641370 740 5506 1420 84，0 5852 1470 940 61707GBT 34012007表3(续) 比浓黏度单位：10 m3kg，即

32、mLg树脂溶液浓度一5 gLVR j K vR j K J K1471 942 6177 1521 1042 6471 1571 1142 67461472 944 6183 1522 1044 6477 1572 1144 67511473 946 6189 1523 1046 6483 1573 1146 67571474 948 6195 1524 1048 6488 1574 1148 67621475 950 6201 1525 1050 6494 1575 1150 67671476 952 6207 1526 1052 6500 1576 1152 6773I477 954 62

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36、96 6338 1548 1096 6622 1598 1196 68871499 998 6344 1549 1098 6627 1599 1198 68921500 1000 6350 I550 1100 6633 1600 1200 68971501 1002 6356 1551 1102 6638 1601 1202 69031502 1004 6362 1552 1104 6644 1602 i204 69081503 1006 6368 1553 1106 6649 1603 1206 69131504 1008 6373 1554 1108 6655 1604 1208 6918

37、1505 1010 6379 1555 1110 6660 1605 1210 69231506 1012 6385 1556 1112 6666 1606 1212 69281507 1014 6391 1557 1114 6671 1607 1214 69331508 1016 6397 1558 1116 6676 1608 1216 69381509 1018 6402 1559 1118 6682 1609 1218 69431510 1020 6408 1560 1120 6687 1610 1220 69481511 1022 6414 1561 1122 6693 1611 1

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39、0 1618 1236 69891519 1038 6460 1569 1138 6736 1619 1238 69941520 1040 6466 1570 1140 6741 1620 1240 69998GBT 34012007表3(续) 比浓黏度单位：10一。m3kg，即mLg树脂溶液浓度一5 gLvR j K I K I K1621 1242 7004 1671 1342 7246 1721 1442 74751622 1244 7009 1672 1344 7251 1722 1444 74791623 1246 7014 1673 1346 7255 1723 1446 7484

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41、 146O 75151631 1262 7053 1681 1362 7293 173l 1462 75191632 1264 7058 1682 1364 7298 1732 1464 75241633 1266 7063 1_683 1366 7302 1733 1466 75281634 1268 7068 1684 1368 7307 1734 1468 75321635 127O 7073 1685 1370 731l l_735 147O 75371636 1272 7078 1686 1372 7316 1736 1472 75411637 1274 7083 1687 1374

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