GB T 3595-2000 肥料中氨态氮含量的测定 蒸馏后滴定法.pdf

1、GB/T 3595-2000 前言本标准等效采用IS05314: 1981肥料中氨态氮含量的测定蒸馆后滴定法。本标准根据我国标准的格式对IS05314: 1981标准稍作编辑性修改z删去了IS05314:1981中第2章参考资料和第8章试验报告，增加了标准前言和第2章引用标准。本标准与IS05314:1981标准技术上的差异:a.在IS0前言前增加了标准前言b.第l章范围规定也可适用于相应的工业产品。C.增加了第2章引用标准。d.第4章试验方法中规定了所用的试剂、水及溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，应符合HG/T 2843之规定。e在4.1试剂中指示剂采用甲基红亚甲基蓝混合指示液一种，删

2、去了甲基红指示液。f在4.2. 1蒸馆仪器中冷凝管由7个球泡阿里因式冷凝管改为直管式冷凝管g接收器(锥形瓶)改为双连球吸收瓶。g.本标准将IS05314:1981中7.2精密度更改为4.4.2允许差。h本标准4.4.2允许差规定平行测定的绝对差值不大于0.06%;而IS05314:1981中7.2精密度中平行测定的绝对差值不大于0.03%。本标准与GB/T3595-1983(肥料中氨态氮含量的测定蒸馆后滴定法的内容差异:a修改了标准的前言。b在标准的前言后增加了IS0前言。C.增加了第2章引用标准。d.第4章试验方法中规定了所用的试剂、水及溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，应符合HG/T

3、2843之规定。e.在4.1试剂中指示剂采用甲基红-亚甲基蓝混合指示液一种，删去了甲基红指示液。f.删去了GB/T3595-1983中4.14蒸锢仪器，规定也可采用IS03330: 1975的蒸馆仪器。g.在4.2. 1蒸饱仪器中冷凝管由7个球泡阿里因式冷凝管改为直管式冷凝管g接收器(锥形瓶)改为双连球吸收瓶。h.删去了原标准的附录A。本标准自实施之日起，代替GB/T3595-1983。本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。本标准起草单位2上海化工研究院。本标准起草人:朱涛。本标准于1983年首次发布。111习GB/T 3595-2000 ISO前

4、言IS()国际标准化组织)是国际标准学会(!SO成员体)的世界性联合会，ISO技术委员会承担着国际标准的制订工作.某个成员体可以代表技术委员会组织制订标准，与ISO有协作关系的国际性组织、政府、非政府组织也可以参加。被技术委员会采纳的草案国际标准要经成员体同意后方可被ISO委员会确认为国际标准。本标准由技术委员会ISO/TC134肥料及土壤调理剂制订，并于1978年3月向各成员体发布。以F国家的成员体投赞成票.澳大利亚、巴西、加拿大、前捷克斯洛伐克、埃及、法国、德国F.R.、匈牙利、印度、伊朗、爱尔兰、以色列、意大利、肯尼亚、墨西哥、荷兰、新西兰、挪威、菲律宾、波兰、葡萄牙、罗马尼亚、南非、西

5、班牙、泰国、土耳其、英国、前苏联、委内瑞拉、南斯拉夫。无成员体投反对票。1 范围中华人民共和国国家标准肥料中氨态氮含量的测定蒸锢后滴定法Fertilizers一-Det凹minationof ammoniacal nitrogen content-Titrimetric method after distillation 本标准规定了蒸饱后滴定法测定肥料中氨态氮含量的方法。GB/T 3595-2000 eqv 180 3514: 1981 代替GB/T3595 -1983 本标准适用于只有在试祥中不含有尿素或其衍生物、氨胶化物以及有机含氮化合物时，方可应用，也可适用于相应的工业产品。2 51用

6、标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。HG/T 2843-1997 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 方法提要从碱性溶液中蒸馆出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红亚甲基蓝混合指示液为指示剂，用氢氧化销标准i商定溶液滴定过量硫酸。4 试验方法本标准所用的试剂、水及溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，应符合HG/T2843之规定。4. 1 试剂4. 1. 1 硫酸镀:优级纯，在10SC干燥至恒重。4. 1. 2 盐酸:1十1溶液。

7、4. 1. 3 氢氧化销:400 g/L溶液。4. 1.4 硫酸标准滴定溶液:C(1/2H，SO，)=0.2 mol/L。4.1.5 氢氧化纳标准滴定溶液，c(NaOH)=0.2moI/L , 4. 1.6 甲基红亚甲基蓝混合指示液。4. 1. 7 广范pH试纸。4.1.8 真空硅脂。4. 2 仪器川4般试验室仪器和4. 2. 1 蒸馆仪器最好用带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸饱和吸收的任何仪器。蒸馆仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头，为保证系统密封，球形玻国家质量技术监督局2000-07 -31批准2001- 03 -01实施GB/T 3595-2000 璃接头应用

8、弹簧夹子夹紧。本标准推荐使用的蒸馆仪器如图1所示，包括以下各部分:A 蒸馆烧瓶.1000 mL.带29号内接标准磨口;B 防溅球管，与蒸饱烧瓶连接的一端带29号外接标准磨口，与冷凝管连接的一端带19号外接标准磨口;C 滴液漏斗，容量为50时，; D 冷凝器，育效长度约400mm，进口为19号内接标准磨口，出口为带29号外接标准磨口gE 吸收瓶，500mL，瓶口为带29号内接标准磨口，瓶侧连接双连球。55 170 ;30 lOOOmL 500mL A 蒸惰烧瓶，B防溅球管，C一滴液漏斗，D冷凝管，E吸收瓶图1蒸馆仪器图4.2.2 固定装置用的铁架台与弹簧夹。4.2.3 防爆沸石或防爆管(由一根1

9、00mmX5 mm玻璃棒，连接在一根25mm聚乙烯管上L4.2.4 机械振荡器。4. 3 分析步骤4. 3. 1 试样称取约10g试样，精确至0.001g.移入500mL量瓶中。4.3.2 试液的制备4. 3. 2. 1 可溶于水的产品加入约400时，20(水到试样(4.3.1)中，用机械振荡器(4.2.4)将量瓶连续振荡30min。4.3.2.2 含有可能保留有氨的水不溶物的产品111民GB/T 35952000 加入50时，水和20mL盐酸溶液(4.1.2)至试佯(4.3.1)中，混合量瓶中的内容物，静止至停止释出二氧化碳为止，加水约400mL水，用机械振荡器将量瓶连续振荡30min。注上

10、述于续是提取全部氨态氮，试祥并不需要完全溶解。4. 3. 3 测定4. 3. 3. 1 蒸熠用水稀释到量瓶刻度，混匀。用中速定量滤纸干过滤于烧杯中，奔去最初滤出的50mL滤液，然后用吸液管吸取一份滤液移入蒸馆烧瓶(4.2.1A)中，该份滤液应含25mg-100 mg氨态氮，最好含75 mg-100 mg。如入约350时，水和几粒防爆沸石或防爆管(4.2.3)于蒸熔烧瓶。用单标线吸液管移取50.0时，硫酸标准滴定溶液(4.1.4)于吸收瓶(4.2.1E)中，加水，使洛液能封住双连球与瓶连接口并加4-5滴指示剂溶液(4.1.6)。用硅脂涂抹仪器接口，按蒸f留装置图安装仪器，并确保仪器所有部分密封。

11、通过滴液漏斗(4.2. 1C)往蒸馆瓶中注入15mL氢氧化纳溶液(4.1. 3).如在溶解试样时(见4.3.2.2)已加入20时，盐酸溶液(4.1. 2) .此时应加入25mL氢氧化纳溶液(4.1.3)。注意滴液漏斗中要留有2mL溶液，用水稀释至15mL-20 mL。加热蒸馆.直至吸收瓶中的蒸馆液收集量达到250mL时，把吸收瓶稍微移开，用广范pH试纸(4. 1. 7)试验随后的蒸饱液为中性.以确保全部氨完全蒸出，停止加热，打开满液漏斗，拆下防溅球管(4.2. 1白，用水冲洗冷凝管(4.2.1Dl.并将洗涤液收集在吸收瓶中，拆下吸收瓶。-4. 3. 3.2 滴定将吸收瓶中溶液j昆匀，用氢氧化制

12、标准滴定溶液(4.1.5)回滴过量的硫酸标准滴定溶液，直至指示剂呈灰绿色。4.3.4 空白试验在测定的同时，除不加试样外，按测定完全相同的分析步骤、试剂和用量进行平行操作。4. 3. 5 核对试验使用新鲜制备的含100mg氮的硫酸镀(4.1.1).定期核对蒸馆仪器的效率和测定方法的准确度。核对试验应采用和测定试祥及空白试验相同的条件，并使用同一指示剂。4.4 分析结果的表述4.4.1 计算氨态氮含量，以氮(N)质量百分数X表示，按式(1)计算sV, - V ,)C X 0.01401 X(%) =飞，;_. -. -. X 100. . . . . . .( 1 ) 式中C一一氢氧化销标准滴定溶液的浓度.mol/L;V，一一测定试料所消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积，rnL;V，一一测定空白所消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积，mL;0.01401 与1.00 mL氢氧化纳标准滴定溶液c(NaOH)= 1. 000 mol/LJ相当的以克表示的氮的质量zm一-试料的质量.g。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.4.2 允许差平行测定的绝对差值不大于O.06 % ; 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.08%。11川