GB T 3600-2000 肥料中氨态氮含量的测定 甲醛法.pdf

1、GB/T 3600-2000 前言本标准非等效采用前苏联国家标准rOCT2-1985硝酸钱。本标准与GB/T3600-1983肥料中氨态氮含量的测定甲M法的内容差异za)增加了前言。b)增加了第2章引用标准。c)第4章试验方法中规定了所用的试剂、水及溶液的配制.在未注明规格和配制方法时，应符合HG/T 2843的规定。d)删去了原标准的附录A。本标准自实施之日起，代替GB/T3600-1983。本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。本标准起草单位:上海化工研究院。本标准起草人:朱涛。本标准于1983年首次发布。1 1 I 1 范围中华人民共和国国家

2、标准肥料中氨态氮含量的测定甲眶法Fertilizers-Determination of ammoniacal nitrogen content -Formaldehyde melhod 本标准规定了甲醒法测定肥料中氨态氮含量的方法。GB/T 3600-2000 代替GB/T3600 1983 本标准适用于只有在试样中不含有尿素或其衍生物、氧胶化物以及有机含氮化合物时，方可应用，也可适用于相应的工业产品。本方法不适用于碳酸氢锁和氨水。2 引用标准F列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修汀，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最

3、新版本的可能性。HG /T 2843-1997 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 方法提要在中性溶液中，锁盐与甲腔作用生成六次甲基四胶和相当于馁盐含量的酸，在指示剂存在下，用氢氧化纳标准滴定溶液滴定。4 试验方法本标准所用的试剂、水及溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，应符合HG/T2843之规定。4. 1 试剂4. 1. 1 棚酸。4.1.2 氯化御。4.1.3 硫酸标准滴定溶液:c(/2H2S.l0.1 mol/L。4. 1. 4 氧氧化锅标准滴定溶液:c(NaHl二0.1mol/L , 4. 1. 5 氢氧化纳标准滴定溶液:c(NaOHlO. 5 mo

4、l/L. 4. 1.6 甲醒溶液:250 g/L。4.1.7 乙醇:95% (V /Vl。4. 1.8 甲基红指示液:1 g/L。4.1.9 盼献指示液:10 g/L。4.1.10 pH8.5的颜色参比溶液。在250时，锥形瓶中，加入15.15mL O. 1 mol/L氢氧化纳标准溶液、37.50mL O. 2 mol/L哪酸-氯化伺溶液(称取6.138 g棚酸和7.455g氯化饵，溶于水，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度l，再加入1滴甲慕红指示剂溶液和3滴盼欧指示剂溶液，稀释至150mL, 4. 2 仪器国家质量技术监督局2000-07 -31批准2001 - 03 -03实施11 S G

5、B!T 3600-2000 一般实验室仪器和pH计。4.3 分析步骤4. 3. 1 试梓溶液的制备称取1日试样，精确至O.001 g.置于250时，锥形瓶中，加100mL120 mL水溶解，再加1滴甲基红指示液(4.1.肘，用氢氧化纳标准滴定溶液(4.1.4)或硫酸标准滴定溶液(4.1.3)调节至溶液呈橙色。4. 3. 2 测定加入15mL甲应溶液(4.1.6)至试样溶液(4.3.1)中，再加入3滴勘歌指示液(4.1.9).海匀。放置5 min.用氢氧化纳标准漓定溶液(4.1.5)商定至pH8.5的颜色参比溶液(4.1.10)所呈现的颜色，经1 min不消失(或i商定至pH计指示pH8.5)为

6、终点。4. 3. 3 空白试验在测定的同时，除不加试祥外，按测定完全相同的分析步骤、试剂和用量进行平行操作。4.4 分析结果的表述氨态氮含量，以氮(N)质量百分数X表示，按式(1)计算:(V, - V.)C X 0.01401 X(%)z z t m 100 ) l ( 式中，V , 测定试料所消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积mL;V2 测定空臼所消耗氢氧化销标准滴定溶液的体积，mL;t 氢氧化纳标准滴定1容液的浓度.moI!L;0.014 01 与.00 mL氢氧化纳标准滴定溶液c(NaOH). 000 moI!LJt目当的以克表示的氮的质量，m 试料的质量.g0 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。4. 5 允许差平行测定的绝对差值不大于0.06%; 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.08%。119