GB T 3653.6-1988 硼铁化学分析方法 锑磷钼蓝光度法测定磷量.pdf

1、中华人民共和国国家标准跚铁化学分析方法锦磷锢蓝光度法测定磷量Methods for chemical analysis of ferroboron The reduced rnolybdoanhmonylphosphoric acid photometric method for由edetermination of phosphorus content 1 主题内容与适用范围本标准规定了锦磷铝蓝光度法测定磷量。本标准适用于砌铁中磷量的测定。测定范围，o.005% o. 120%。2 方法提要UDC 669. 15 781 ,543.42 546. 18 GB 3653. 6 88 代替GB36

2、53. 6 83 试样用硝酸、氢氟酸榕解高氯酸冒烟，将残渣滤出，用碱熔融，水浸出榕解后与主液合并，取出部分溶液在镑盐存在下，用抗坏血酸还原成磷铅蓝测其吸光度。由工作曲线求出磷含量。3试J3. 1 碳酸锅，无水（固体）。3. 2 硝酸（I.4 2阜mL）。3. 3硝酸（I十2）。3. 4 氢氟酸（pl.15 g/mL）。3. 5 高氯酸（J.67 g/mL) 0 3. 6 硫酸（1.84 g/mL l。3. 7 硫酸（I十川。3. 8 钳隘锻溶液（50g/L） 3. 9 抗坏血酸溶液（30g/L）。3. 10 淀粉溶液（IOg/L），称取Ig可熔性淀粉，置于150mL烧杯中，加水10mL调成糊状

3、然后在搅拌下以细流状注入100mL沸水中，搅匀，煮拂3min，取下冷却后使用。3. 11 酒石酸锦伺榕液（2.7 g/L）：称取o.54 g酒石酸锦御溶于200mL水中，1昆匀。此溶液lmL含. 00 mg镑。5 12 铁溶液称取o.800 0 g纯铁粉，置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸。十I）、l0 ml.硝酸（3.2）溶解后，加入5mL高氨酸（3. 5）于电热板上加热，蒸歪糖浆状取下，冷却后加入40mL殖酸（3. 7 ）溶解盐类，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，i昆匀。3. 13磷标准溶液z3. 13. 1 称取0.4 39 4 g基准磷酸二氧梆（预先于100105烘lh在干

4、燥器中冷却至室温）用水溶解后，加入5mL硫酸（3. 7），用水洗入I000 mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液lmL含100g磷。3. 13. 2 移取5.00 mL磷标准溶液（3.13. I），置于JOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，ilf.匀，此海液中华人民共和国冶金工业部1988一09-08批准1990 01-01实施42 1时，含5闯磷。4 试样试佯应通过0.088 mm筛孔。5 分析步骤5. 1 试祥量GB 3 6 5 3. 6 8 8 称取0.4000g试样含磷量高于o.05%时，称取o.200 0 g试样） 5. 2 空白试验随同试样做空白试验。5. 3 测定5. 3. 1

5、 将试样（5. 1 ）置于80100mL铀皿中加入5mL水，滴加5mL硝脸（3.幻，待激烈反应停止，后，加入3mL氢氟酸（3.4),jJl!匀，加入7rnL高氯酸（3.5），于电炉上加热蒸发至糖浆状（高氨酸不可残余大多但也不要蒸干，取F，冷却后，加入10mL硫酸（3. 7）、2030mL水，溶解盐类，用定量滤纸过滤于200 mL容量瓶里，用60I此水与JOmL硫酸（3.7）的混合液洗涤残渣数次直至全部洗液用完再用水洗涤34次滤液保留备用。s. 3. 2 将残渣连同滤纸置于30mL铅增棋中，烘干炭化后于600700（的高温炉中灼烧20min，取出冷却后，加J.5 g碳酸饷（3. 1 ），置于95

6、01OOOT：的高温炉中熔融58rnin，取出咽冷却后将带涡置于150 mL烧杯中，加入10mL硝酸（3. 3）于铀蜻塌中，浸出熔块，用水洗出增蜗咽加入3mL高氯酸（3. 5) 加热蒸发至糖浆状，取F，冷却后，加入20mL水，溶解盐类，移入原滤液（5.3.1）中用水稀释至费l度，海匀，备用。5. 3. 3 移取20.00 mL榕液（5.3. 2）置于50mL容量瓶中，加入4mL硫酸（3.7) c如有的5存在、另加入l mL硫代硫酸纳溶被（5g/L) （随同试样空白溶液则不加），放置2min）、0.6 rnL酒石酸锦锦溶液(3目l1 ）、4mL淀粉溶被（3. I 0）、5mL抗坏血酸溶液（3.

7、9）和3mL铝酸镀溶液（3. 8）咱每加完一种试ffI都要立即摇匀。用水稀释至费j度，1昆匀，放置25min，将部分溶液移入icm比色皿中（含磷最小于0.03月可用2cm比色皿），以水为参比，于分光光度计波长700nm处测量其吸光度，减去随同试样所做空白的吸光度。从工作曲线上查出相应的磷量。5.4 工作曲线的绘制移取0、1.00,2. 00、3.00、4.00、5.00 mL磷标准溶液（3.13.幻，分别宦于一组50mL容量照中，加入10 mL铁溶液（3.陀人4mL硫酸（3. 7）用水稀释至约25mL，混匀加入0.6 mL酒石酸锦愣溶lll( 3. 11）、4mL淀粉溶液（3.10）和5mL抗

8、坏血酸溶液（3.9）混匀，加入3mL锢酸接溶液（3.的，用水稀释至刻度.i目匀放置25min，将部分溶液移入icm比色Jlil.（含磷量小于o.03%可7月2cm比色皿）巾，以水为参比，于分光光度计波长700nm处测量其吸光度，减去不加磷标准溶液的补偿溶液的吸光度。以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6 分析结果的计算按下式计算磷的百分含量： x 100 P(%) 士L一一20 mx二一. . 200 式中：m,从工作曲线上查得的磷量，g;43 GB 3 6 5 3. 6 8 8 m 试样量，忌。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。附加说明2磷量0 005 0. 0 I 0 队0100030 0. 030 0. 060 O. 060 0 120 本标准由辽阳铁合金厂起草。本标准主要起草人王谦、刘仲林b44 允许差o. 003 o. 004 0 006 o. 012 %