GB T 3654.1-1983 铌铁化学分析方法 纸上色层分离重量法测定铌,钽量.pdf

1、中华人民共和国国家标准银铁化学分析方法纸上色层分离重量法测定镜、钮量Methods for chemical analysis of ferroniobium The paper chromatograph gravimetric method for the determination of niobium and tantalum UDC 669.15293 :543.21 :546 .882 .883 GB 3654 .183 本标准适IllJ二能铁巾ti平11甘1.: ：的测山。i则Ai：范围，rJolso80%、古i! IJ . 4 1.5!, 本标准遵；rc;B 1407 78 冶

2、金产，,I，化）斤方法标准的总则.！.般规牛儿1 方法提要比、ill.jft，他杂质的沙离是根据挝、扫l在涂们的民主饨的包Li纸l：，以111,异J毕削II如泣如L酸硝酸做展JF刑时，仰自Ri们约均IJ.94，饨的Rt值约.！JO.60，币1其他朵！俘手El.束处不均式移4iJii1J、以达到分离。用竹i酸榕i夜tt在包j二纸t显色。分别剪F挝、rt1.色帝，以化、非J烧、构、川，Ril得出圳和自1址。2 试剂与材料2. 1 氢以酸（比重J.J5)o2.2 氢顿国主（1 + l ）。2.3 硝酸（比墩l. 42 ）。2.4 吁1.J酸部被（2 0）。2.5 ！即1占lj,I ti J,l;异I

3、.），11制I邮扣结合目般十伯国主（44+ 44卡6+ 6 ）。2.6 包！二纸：Yfr，3 1 包）二纸，切fJx宽20c、m、民；26crn,Jt长；！立的）j之时以10旷i般f陪浴破！，; HJ;( I , 3 仪器3. 1 2 ml句J料将被竹。Z 1,:111. 11.伦25c rn、，：:j :;5 c millwJ柱形号j料筒，附有I泣。3. 3 110充栋。3. 4 i11l.！主卡；:1;11；带大1燥揭内HIJ料、ii，次！11反3. 5 111平11;)i：大I1提指明1极、1iu战J址氧化饭4 分析步骤4. 1 l式样：1 l: 称取II.1000试样。4. 2 ; 1

4、 l试机随l同iJ样做，；，I 1. 4.3测支l111.ihJI立iI o （比氓。.911）。4. 3. 1 将以样：，：，；)111Jllr111!1, )JI！人23m I ;-,( ：，；般（2.1）.淌圳的酸（2. :; J升飞付全IHI溶解，11 J ；气j才协浴I)JI I热，Ji!Ao.节约旦J1 n1 I o 国家标准局198305 02发布19840301实施45 GB 3 6 5 4. 1 8 3 4.3.Z 取下，用塑料移液管移取试液，涂在色；纸下都未浸过硝酸钱溶液处，涂试液时应尽量均匀细直与色层纸底边保捋2cm V行距离。试液涂完后，将ill时树用氢氟酸（2.2）洗

5、一次，用蒸t留水洗工次，每次均各用0.5ml i左右，洗液也均匀的涂在色以纸上。低温烘十后，卷成园筒形，以曲别针固定，且，于温度为80?/o的温度控制器内。放置15min后取出，立即放人盛有展开剂（2.日，其液层厚度约为lcm的色Id箱rt，密闭展开约23h。待溶液上开至距离色层纸（2.6）顶端I2cm处时，取出，烘卡，崔于中平日器内，放置15min，取出，烘十。4.3.3 喷单J.酸溶液（2.4）于色层纸t. ，烘。上部呈黄色色带为钮，中青ll呈橙红色色带为妮。分别剪F妮，任l色带亚量取宽度，置于已知质量的柏用塌中，放在电热板上低温灰化后，移入850900高温炉中灼烧30min，取出，置1寸

6、燥器内冷至2主温，分别称量挝、但1氧化物址。5 分析结果计算按公式（1),(2）计算锐，创的口处含址1-m2) (m3 m4 ) 0.6991 Nb .Yo J二100.( 1 ) m 式中：m I 钓附属和五氧化二挝的质量，g;m, 白片T塌质量，g;m，一iJJt甘树和随同试样空白的质量，g;m, 随同试样空白的专(JJtl扇质话，白m一一试样旨，g;0.6991一瓦氧化工馄换算为馄的换算因数。(m5 m民）Ta （%）。式中：m ，一二百1时树和Ti氧化工E的质量，m 6 ill阳城质量，g;m, t白用塌和随同试样空白的质量，g;m，一随同试样空白的怕附树质量，g;m一一试样旨，g;0.8189一一五氧化.111.焕算为ti！的换算因数。6 允许差分析结果的极差f直应矿、大于F表所JI允许羞。圳市；4允l茸oU 7U 0 oO 70 80 。80附加说明z本标准由中华人民共和闰冶金I业部提出。本标准山占林铁合金）负责起草。本标准山占林铁合金l超草。本标咐主要起草人炀万宝。46 7 m ) 0.8189 。100（2 ) m % 11.含I,(允1茸0.40 1. u Ii. 10 1. u 1 . 50 。150