GB T 3654.5-1983 铌铁化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量.pdf

1、中华人民共和国国家标准银铁化学分析方法铝蓝光度法测定畴量Methods for chemical analysis of ferroniobi um The mol ydenum blue photometric method for the determination of the phosphorus comtent 小i扫、司iill I Ii J ii r1 1 j 1 f烧；d（浏1),L。侧yJ自国：0.01 II. 50 %。U DC 669. 15 293 ,543,42,545 . 18 GB 3654.5 83 ,+: l;ifj遵Ff c;H J41ii 78 冶金产，川

2、仁J分析方法标准的.CfJl IJ足一fjQ亚1i。1 方法提要（，样。懊（f）J甘I的I11，以过氧化纳熔融，以主运f铀溶液取，磷以磷酸铁形式沙离。将iiLi;EI存解l位酸l11 IHI：；瓦酸将在母/ill转化均if：锵酸。时1J),i硫酸讷fmi：饰自主讷j存液iii阳饿和例，白帽悦般介i员Ij 1，销I.j cf：、HI邮i11!i 1 I ;). t? J-物，用抗坏血酸榕城斗阵民过fj；（为协磷ti1. i则；，：:I叹光驭。2 试剂2. 1 过tILi呐，优级tU。2.2 ,:1氯酸（比毛1.67），优级纯。2.3 将以再去Lt看l.Lol，优级纯02.4 位同主（止运1.1川

3、，j（：苦l!.ttr2.5卡；r栓（1牛）。2. 6 i1ii般CLLE至l.12）优级ttr 2. 7 的眼（I + 2 ）。2 . 8 !ifi阪（:i刊）。2. 9 ILr企（比重。甘II) 2. 10 P乱rL化饨（9:i）。2. 11 1边将iLf击（2 刊、2. 12 坏It的胞和11在液。2. 13乙!Ji(vLJ 乙龄倘（I：、I川、气）济液（11110),2. 14 炕上千Jfll查院if生（U.11）。2. 15 IE忧内专制；If生（JO,),2. 16 6fr11：忧国主纳；ill,i( 1 ), 2.17 ril般蚀你自主Cs0,Jo2. 18 i粉iii1！：主（

4、1 , ） 2 . 20 frfi！龄i出if!佼刷、l!0.7il；）tltilJ均1年Ij I，圳人211rn I硫酸1+2.1111热锅溶液将I,j作)Jj1j(桥释个2:;on1l, ill匀。t议准lrn I i吁iIll乓；在。国家标准局19830502发布19840301实施58 GB 3654.5 83 2. 21 铁溶液i司且20g纯铁粉戎还l京铁粉（锵挝、0.0003 仆，目f400ml烧杯中，盖以，llll徐徐倾人30ml硝酸(2.剧，待作用缓慢后，再徐徐倾人JO(Jtnl盐眶。仆，加热￥t生粉食部溶解，徐徐圳人4Qml硫酸（比重1.84），蒸发国浓烟，用少许水洗涤点四及

5、杯哇，继纱：蒸发宅冒浓烟，稍冷，加l人300ml点，加l热使盐类全部溶解，待溶被冷莹午ii,l后将人lOOOml容过瓶中，用水稀释至复ljf豆，说匀。此溶被tml52om铁。2. 22 混合还原剂溶液40ml亚硫酸纳溶液（2.15）、40ml硫代硝酸纳溶液（2.16），再加1人20ml点，1昆匀。用时c:ti1J。2.23 混合显包邦l溶液50ml 硫酸（2.8）、30ml抗坏血酸溶液（2.14）、tsmlill酸锻溶液（2.17）和5mliii-ti般协调溶液（2.18），混匀。2.24 磷标准榕液称取0.4393g磷酸氢tlJl（基准试剂），在105110c烘lh，取出放在i燥器：t1，冷

6、歪辛耐，IJJ少量水溶解后移入lOOoml容；4瓶JjI，加入ornl硫酸（2.肘，用水稀释至宝lj度，混匀。此熔液1m I含100周磷。3 分析步骤3. 1 试样过按炭l称取试样。磷f斗: : ( I II.Ill II 111 II Jilli仆，011113.2 空II试验随司试样做空Io3. 3 i!ti fl. 去lJ:作乓1 II .五;j H亚以战比111 I , 111 Jiil JOI 二2.；111忖3. 3. 1 将试样址置fl卓有6g过氧化饷（2.1 ）的银（馄）甘t/Jj111，搅匀后再覆Ji2骂，IJII ，；（。将ttt闲置于低温电炉l!Ju热至如：1融物与笔黑色

7、，I耳在700800，：ji/ul.电炉，, ，熔础lOtnin，以出冷却。将lit祸及协融物置1:1卓有150ml热的氢化纳饱和溶液（2.12）的400ml烧杯111，川热屹：，燃融：YJ!,HJ 1k洗净lit剧恙，煮沸5min，驱尽过氧化氢，流水冷却至室温，将溶液连叫此t址：Jf格人250ntl；：，：.瓶111,)fj;j( 稀释毛主lj皮，J昆匀。将溶液和iii.（，但l人l宁的根问Ji.乙i；杯I11 f、忖1i;Li几i吁恪液浓的后，JjJ1!1边ii,J！氏l过市住，弃J王最初的20ml itt:液。以F不含讪的fl铁按3.3.2.次ill；竹，含羽（tJI的生指3.3.3汰进

8、行。3.3.2 移取100.ooml滤被jSOOml烧杯111,1111人I01nl硝酸（2.6）酸化，冉川人lOrnl铁i容液（2.21）咽用水稀释至约300ml，II热￥70左右，1111人氧氧化钱（2.”手氢氧化物！：fili!1/,t井过：,l:30时，徐徐JI I热lmin，用I11边滤纸过滤，以氢氧化fii(2. 10）热溶液洗涤78次。州市i；用50IT! I热盐酸（2. 5 ) 及热点冲洗人原烧柯、11I :.It JI热至沉淀全邸溶解，溶液转人150 rnl然；）LJ :11;；乙！）出料、Ii ：，川人:i111 I J, ;j氯酸。.2),)Jll热蒸发乞胃炯，淌）JIJ

9、6101尚氢抵酸（2.3），继织低闹蒸发生.I , J111人IOn1 I饰自费。.8）、lOml水，加热乍盐类溶解，冷空室温，将溶F佼移人lOOrr1lj奋过瓶qi,Jfj 1J.稀释乍去ljI泣，屁匀。3.3.3 移取100.OOrnl i熔被J250m l烧料、I11，加入！Ornl硝酸（2.时间主化，加入J()rnl硫般饨iti液(2.20）、5ml EDf J飞溶液（2.13），川人氢将化做（2.9）个微Icl 1 - . I!: i!I 1 2 min, jl）Jll人20m I将f氧化馁。川，微沸，取F以流水冷却空宰岖，用1j 1 j虫滤纸过滤i11i;L, HJ氧气fIt饨（2

10、.IJ) !X涂料、11,f_ 沉使各15次，奔Ji:i！草掖。将t:ltJF11i.i的滤纸片是川并IJ!i！f J原材、吠，llJ少：1:1k将；l(,1：人何、内，59 GB 3654.5 83 用30rn I热硝酸（2.7）分阀次冲洗油纸井JU热他iii:；定俗解，以水洗净滤纸并奔去。将溶j夜转人150mI 聚四氟乙烯烧杯rjr,!Ji人lOml铁溶液（2.21),5 ml 1(:j氯隘（2.2),)Jll热蒸发至国烟，油Jll6101高氢氟酸（2.3),!I材生低温羔！在；冒烟空1 加入10ml 硫酸（Z.8),lOml1j(, Jll热至盐类洛解，冷宅卒i且，将溶旅移人lOOml容

11、坠瓶巾，用水稀释王三刻度，混匀。3.3.4 被表1移取10.0 () 20.0Qml 溶液（3.3.2注3.3.3），直flOOml容61:瓶t11，加点空50ml/,. 右，IJll人！Omlj屈；还原剂溶液（2.22），将宇平号瓶置I沸水浴Ijl JJ热2min，随时摇均，使铁和碑ili原，流水冷却l至室温，JI/人2ml 淀粉溶液（2.19）、16ml 混合显色相！溶液（2.23),i昆匀后ill用水稀释至当lj度，混匀，放置15rnin，将部分溶液移入1B.:2 cm比色IJlrjr，以水为参比，f分光元！立li波K:700nn1处浏ljld:宾吸）；度。3.3.5 减忐随问以样空lJ

12、的q且光！泣，从Lfie曲线Ii些出相应磷址。3.4 仁作曲线的绘制移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.I川、6.I川、7.00、8.00、9.00、10.00nil磷标准溶被（2.24), 分别置il50ml聚四11，（乙怖烧杯rjJ，各加入！Oml铁溶液（2.21), 5 ml 1:j氯酸（2.2），川热蒸发全国烟，淌且II6lOi自氢氟酸（2.3），继续低温蒸发曰剧至i，川人！Oml硫酸（2.的、10IT! I杠，JI/热至盐类溶解，冷至室蝠，将溶液移入IOOrnl容U瓶Ij 1，用；j(_稀释歪纠度，t昆匀。移垠10.0mlj容放置llOOml容址瓶巾。以下操竹按3.3

13、.4放迸行，分别测：,J:某月光l丘。减去l式开lj空I1的吸光度。以磷：让；写J横咋f,i、，吸光度为纵咆标绘制1：作曲线。4 分析结果的计算按F式计算确的百分含达225 x 1111 P1-(,I二二：.:.L:_一一一一一m x / 式1J1,m，一一从l作曲线上台j时相应磷址，g;m一一试样址，g;Y一臼lOUml容：A瓶Ij 1移Jfx试液的体积，ml。5 允许差分析钊果的极差的成不大J.t.(2111所合II允汗120 在24碍f rt.01011 ll. ll3ll 11.1131 l仆，ll5II rt,1151) I), lllll 11. lllll 11.1511 p仆，l0, II 11.21111 11.2011仆，：1511忡，3511仆.50 60 飞；，允可忡，l II. rtll7司叶，lIll ll.rnc II, lll司ll,ll2ll i.ll3u GB 3654.5二83附加说明：本标准出小华人民共和国冶金Jv.部提出o本标准由吉林铁合金j负贡起草。4:标准出首都钢铁公司起草。本标准主安起草人I二明钱等。61