1、GB/T 3654.6 2008 5.5.2 空白称取0.500g硫含量小于0.0020%纯铁标样置于预先盛有0.200g士0.005g锡粒(5.2. 5)的增塌中(5.2.的，覆盖1.500 g土0.005g鸽粒(5.2.4)，于同一量程或通道，按5.5. 5进行测定。重复足够次数，直至得到低而比较一致的读数(空白值应等于测定的硫量与已知标样之差。记录至少三次读数，计算平均空白值，并参考仪器说明书，将空白值输入到分析仪中，则仪器在测定试料时会进行空白值的电子补偿.5.5.3 分析准备5. 5. 3. 1 按说明书调试检查仪器，使于正常稳定状态。5.5.3.2 选择设置析条件。5.5.3.3
2、应用标准样品及助熔剂按5.5.5作两次试测，以确定仪器是否正常。5.5.3.4 称取0.500g含硫量为0.0025%左右的标准样品(或纯铁标准样品)若干份，按3.5.5进行测定，其结果波动应在土0.0003%范围内，否则应按仪器要求调节仪器的灵敏度。5.5.4 校正试验5. 5. 4. 1 根据待测试料的含硫量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型标准样品(待测试料含硫量应落在所选三个标准样品含硫量的范围内。依次进行校正，测得结果的波动应在允许差范围内，以认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。5.5.4.2 不同量程或通道，应分别测其空白值并校正。5.5.4. 3 当分析条件变化
3、时，如仪器尚未预热到1h，氧气源、培揭或助熔剂的空白值已发生改变时，求重新测定空白值并校正。5.5.5 测定5. 5. 5. 1 按待测试料的含硫范围，分别选择仪器的最佳分析条件=如仪器的燃烧积分时间、比较水准或设定数)的设置等。5.5.5.2 将称取的试料(5.5. 1)置于预先盛有0.30g士0.005g锡粒(5.2. 5)的瑞塌(5.2. 8)内，1. 50 g士0.005g鸽粒(5.2.的，钳取蜻捐放到炉台南塌座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。5.6 允许差6 8 之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。.tI:. E司(质量分数0.005-0.015 0. 015-0. 025 0.025-0.045 0.045-0.070 0.070-0.090 试验报告应包括下列内容z3 % 允许0.002 0.003 0.004 0.006 0.008 GB/T 3654.6 2008 a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料Fb) 遵守本部分规定的程度zc) 分析结果及其表示zd) 测定中观察到的异常现象;e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作的 9
