GB T 3710-2009 工业酚、苯酚结晶点测定方法.pdf

1、ICS 7108090G 17 a雷中华人民共和国国家标准GBT 37102009代替GBT 3710一2005工业酚、苯酚结晶点测定方法2009-07-08发布Method of determination for crystallizing pointof technical phenol and phenic acid20100401实施丰瞀徽鬻瓣警髅瞥翼发布中国国家标准化管理委员会况19刖 吾GBT 37102009本标准代替GBT 3710 2005(|：工业酚、苯酚结晶点测定方法。本标准与GBT 3710 2005相比主要变化如下：“规范性引用文件”中，“GBT 1999焦化产品轻

2、油类取样方法”修改为“GBT 1999焦化油类产品取样方法”；“53精密温度计”中，温度范围由“1050”改为“050”；“54温度计”改为“54外露补正温度计”；“55温度计：温度范围olOO，分刻度1”后增加“(YBT 2305中的COK26C)”。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会归口。本标准起草单位：宝钢集团上海梅山有限公司南京化工分公司、武汉科技大学、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：陆辉、程亚平、赵敏伦、何选明、秦瑾、张少春、孙伟。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB 37101983、GBT 3710-一2005。工业酚、苯酚结晶点测定方法

3、GBT 3710一20091范围本标准规定了工业酚、苯酚结晶点测定的原理、试剂、仪器、试样的采取、试验步骤、结果计算和精确度。本标准适用于高温煤焦油中的粗酚，经分馏所制得的工业酚、苯酚结晶点的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 1999焦化油类产品取样方法YBT 2305焦化产品试验用温度计3原理工业酚、苯酚冷却时，温度逐渐下降，到一定温度时就开始有结

4、晶体出现，由于放出结晶热，使温度稍有回升，达到最高点，并稳定片刻，然后继续下降，测量该最高点温度即为结晶点。4试剂分子筛：4A，粉状，粒度125 pm(目数120目)。使用前在450500的高温炉中灼烧2 h，保存于无干燥剂的干燥器内。5仪器51结晶点测定仪：见图1。511内管：内径22 mm1 mm，长155 mm土2 mm。512外管：内径40 mm-2 mm，长145 ram土2 mm。513搅拌器：由直径1 mm2mm不锈钢丝绕成外径为18 mm的三圈螺旋体，并引出一个把手。52恒温槽：1 000 mL高型烧杯。53精密温度计：温度范围050，分刻度为01(YBT 2305中的COK2

5、C)。54外露补正温度计：温度范围050，分刻度1(YBT 2305中的COK23C)。55温度计：温度范围0100，分刻度1(YBT 2305中的COK26C)。56放大镜：5倍。6试样的采取试样的采取按GBT 1999规定进行。GBT 37 10一20091温度计；2精密温度计；3搅拌器；4一一盖板；5一烧杯；6内管；7外管。图1结晶点测定仪7试验步骤71 在干燥洁净的内管中加入60左右熔化的试样20 mL，再加入3 g分子筛，用软木塞塞住内管，在保持试样熔化状态下剧烈振荡5 min10 min。如果试样凝固，应加热熔化。72装上搅拌器及精密温度计(53)，用软木塞将精密温度计固定于内管的

6、中心，使水银球底部距内管底部约20 mm，并在精密温度计旁附着一支温度计(54)。搅拌冷却，预测结晶点。73再将试管内容物加热至温度比预测结晶点高约5，使试样熔化，但在管壁上应保留少许结晶作为晶种。控制水浴温度比预测结晶点低510。缓慢搅拌试样(每分钟10次15次)，待温度逐渐下降到比预测结晶点低05时，将管壁上的晶种用搅拌器擦下，用放大镜仔细观察温度变化。此时，温度开始回升，当温度达到最高点并停留1 min以上时，该最高点温度即为结晶点。读记此温度(读至001)，同时记下精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度。如果无温度回升或温度回升超过1，则此次试验作废，应重新测定。8结果计算观察所记的结

7、晶点温度按下式进行校正：2tt。+Atl+At2At20000 16H(。一tB)式中：校正后的试样结晶点，单位为摄氏度()；t。观察所得温度，单位为摄氏度()；GBT 37102009(1)(2)出：精密温度计本身的校正值，按鉴定书进行校正，单位为摄氏度()；f。精密温度计水银柱外露部分的温度校正值，单位为摄氏度()；屯用温度计(54)测定的精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度，单位为摄氏度()H精密温度计软木塞上外嚣部分的水银柱高度，以度数的数值表示，单位为摄氏度()。9精密度两次测定的误差不得超过表1的允许值。表1精密度产品名称 重复性r 再现性R苯酚 o10 o 15工业酚 o20 o30