GB T 3711-2008 酚类产品中性油及吡啶碱含量测定方法.pdf

1、ICS 7108090G 17 香园中华人民共和国国家标准GBT 37112008代替GBT 37111983酚类产品中性油及吡啶碱含量测定方法Method of determination for neutral oils and pyridine bases contents ofphenol products20081206发布 200910-01实施宰瞀鹃鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会“”。刖 罱GBT 371 12008本标准代替GBT 3711 1983酚类产品中性油及吡啶碱含量测定方法。本标准与GBT 37111983相比主要变化如下：增加了前言；增加了范围、规范性引用

2、性文件、采样各章；格式有所改动，将操作中的安全提示放在方法的最前，合并试剂和仪器章节，将注放在操作步骤之中；在试剂中增加了“测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水”和“沸石”；将原先“加入蒸馏水于下球至刻度零处”改为“加入蒸馏水于下球至刻度05 mL刻度处”，增加了“安装仪器前读数，记录”；接收装置去掉了S型玻璃弯头，接收器位置发生改变，详见装置图；增加了按照装置图安装，检查气密性；增加了“保留全部馏出液A，用于吡啶碱含量的测定”；一吡啶碱测定的指示剂改为溴酚蓝；对结果计算公式及符号按GBT 2000142001标准编写规则第4部分：化学分析方

3、法附录A14的规定进行了改写将分析误差修改为精密度。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准起草单位：鞍钢股份有限公司化工总厂、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：关永毅、张明明、孙伟、于梅春、陆云。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 3711 1983。酚类产品中性油及吡啶碱含量测定方法GBT 371 12008警告：做试验和蒸馏期间要注意安全，防爆。1范围本标准规定了酚类产品中性油及吡啶碱含量的测定原理、仪器、采样、分析步骤、结果计算及精密度。本标准适用于煤焦油分馏所得的酚类产品中性油及吡啶碱含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本

4、标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 1999焦化油类产品取样方法3原理从试样的碱性水溶液中蒸馏得到中性油及吡啶碱。中性油用二甲苯收集，测得所收集的中性油增加的体积，即为中性油含量；从试样的碱性水溶液中蒸馏得到水馏液，用标准盐酸溶液滴定所收集的蒸出水馏分中的吡啶碱，用溴酚蓝作指示剂，计算得吡啶碱含量。4试剂和仪器测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度

5、的水。41二甲苯：分析纯。42氢氧化钠溶液：27溶液。43盐酸溶液：01 molL标准溶液，05 molL标准溶液或1 molL标准溶液。44酚酞指示剂：05 g酚酞溶解于100 mL 95(体积分数)乙醇中。45溴酚蓝指示剂：03溶液，配制方法为溶解03 g溴酚蓝于100 mL 40的乙醇中。46滴定管：容积25 mL，带01 mL分刻度。47三角烧瓶：容积500 mL，有刻度。48移液管：容积5 mL。49量筒：容积100 mL。410煤气灯。411蒸馏装置：由硬质玻璃制的容积1 000 mL蒸馏瓶、玻璃防溅球管、起泡管、冷却管、玻璃接受器、容积500 mL带刻度的锥型瓶组成，如图1图6所

6、示。GBT 371120082图1蒸馏仪器装配图图2玻璃防溅球管单位为毫米内29内6图3起泡管图4冷却管GBT 371 12008单位为毫米单位为毫米3GBT 3711200841516图5玻璃接收器单位为毫米5试样采取按GBT 1999规定进行。6分析步骤圈6圆底蒸馏瓶GBT 37112008单位为毫米61中性油的测定611试验之前，接收器和三角烧瓶严格用洗液清洗干净，接收器刻度部分用洗液泡洗，最后用蒸馏水冲洗于净。612 在干净的接收器中，加入蒸馏水于下球至刻度05 mL刻度处，然后用移液管加人3 mL4 mL二甲苯，注意勿使二甲苯滴于上球壁，静置待用，安装仪器前读数，记录。613精确量取

7、均匀试样100 mL，(若粗酚样品在蒸馏过程中易起泡沫影响蒸馏时，取样量可减少为50 mL；中性油含量大于1 mL或固态物多时，取样量减少为50 mL)倒人1 000 mL的蒸馏瓶中，并使量筒中的样品尽量流下，用同一量筒加入170 mL氢氧化钠溶液，并同时摇动瓶子，接着用此量筒加进100 mL蒸馏水(取样量为50 mL进行分析时，加85 mL氢氧化钠溶液，再加185 mL蒸馏水)，充分摇匀，为了防止爆沸，加人数片碎瓷片。614用25 mL量筒量取氢氧化钠溶液25 mL倒入起泡管中。615在确保起泡管不堵塞后，再开冷却水，保持冷凝器中的冷却水持续不断，加热蒸馏，蒸馏时，蒸馏瓶下放一块石棉网，正中

8、有约50 mm直径的圆形石棉。当冷凝液开始流出，即打开接受器下部活塞并保持二甲苯液柱接近4 mL的高度，以约在30 min40 min内收集2：00 mL馏出液的蒸馏速度蒸馏，馏出液沿接受器的内表面流下，在蒸馏期间(或熔化凝结物前)不允许从冷凝器的末端逸出蒸汽。616当固体物出现，在蒸出液接近180 mL时，关闭冷却水，以熔化凝结的固体物，待固体物全熔，开冷却水，蒸出液接近200 mL，停止加热，使冷凝液全部流下。残渣要趁热倒出，若有残渣固化现象，可在起泡管上部慢慢加入热水溶化，如果瓶底有结块，加入稀硫酸泡洗即可。617使接受器中的二甲苯位于刻度部分，静置15 min，精确读取二甲苯体积。61

9、8将接受器中的水溶液和二甲苯全部移到锥形瓶中与馏出液合并，并用20 mL蒸馏水分两次洗涤接受器，洗涤液并人锥形瓶中，保留全部馏出液A，用于吡啶碱含量的测定。5GBT 3711200862吡啶碱含量测定621在馏出液A(618)中加入23滴酚酞指示剂，如果颜色呈现红色，用01 molL盐酸滴至红色消失为止。622向上述溶液或未变色的原溶液，加入3滴溴酚蓝指示剂，用05 molL的盐酸标准溶液滴定，每加一滴盐酸都充分摇动混合物，直至颜色魄显地由蓝色变为黄绿色为终点(毗啶碱含量大于o。Sg100 mL时，试样取样量减少为50 mL)。7结果计算71 中性油含量的计算中性油含量的体积分数以x，计，数值

10、以表示，按式(1)计算 X1一掣100式中：V。蒸馏后接受器中二甲苯层的体积，单位为毫升(mL)；Vz加入接受器的二甲苯体积，单位为毫升(mL)；V试样体积，单位为毫升(mL)。72吡啶碱含量的计算吡啶碱含量以恐计，数值以100 mL表示，按式(2)计算：咒一堕型霉盟100式中：y，滴定消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；N，盐酸溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(toolL)；00791 mL 1摩尔盐酸标准溶液相当于吡啶碱的克数，单位为克每摩尔(gt001)y试样体积，单位为毫升(mL)。8精密度81 中性油的精密度见表1。表1 中性油含量(体积分数)范围 重复性限r 再现性限R05以下 005 0100510 010 01510-2 0 015 02082吡啶碱的精密度见表2。表2 吡啶碱含量(体积分数)范围 重复性限r 再现性限RO2以下 0，02 o040205 003 00605 004 008