1、GB 3776.183 1 适用范围 本方法适用于农药乳化剂水分的测定。 2 试剂 2.1 无水甲醇：取56克表面光洁的镁屑（或镁条）及0.5克碘，置于圆底烧瓶中，加7080毫升甲醇（GB 68379）（分析纯），在水浴上加热回流至镁屑全部生成絮状的甲醇镁，此时加入900毫升甲醇，继续回流半小时，然后进行分馏，收集64.565的馏分。所用仪器应预先干燥，与空气相通处应连接装有氯化钙或硅胶的干燥管。 2.2 无水吡啶：将吡啶（GB 68978）（分析纯）通过装有粒状氢氧化钾的玻璃管（管长4050厘米，直径1.52.0厘米，氢氧化钾装填高度为30厘米左右）处理后再进行蒸馏，收集114116馏分。
2、2.3 碘：重升华，并在硫酸干燥器内干燥24小时后再用。 2.4 二氧化硫：将浓硫酸滴加到盛有亚硫酸钠的糊状水溶液的支管烧瓶中产生的二氧化硫，或从钢瓶中放出的二氧化硫气体经浓硫酸洗气瓶和氯化钙干燥瓶进行洗涤干燥。 3 仪器装置 水分测定的仪器装置见下图。 水分测定装置图 1测定瓶；25毫升自动滴定管；3干燥瓶（内装固体干燥剂）；4打气球；5搅拌加热器； 页码，1/3GB 3776.1832006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM3776a0j.htm6甲液；7乙液；8铂丝电极（与电路相边）；9废液排出口 4 测定手续 4.1 卡尔费休试剂配制 4.1.1 甲
3、液：80克碘溶解于1000毫升无水甲醇中。 4.1.2 乙液：500毫升无水甲醇与500毫升无水吡啶充分混合后，在冰浴中通入干燥的二氧化硫106107克。到达重量后，取出摇匀，静置一天后使用。甲液和乙液均需装在密闭的棕色瓶中。 4.2 终点的确定 采用目测终点法时，溶液由淡黄色滴定至转变为琥珀色为终点，当测定有色物质或终点变化不明显时，应采用永停电位终点法。本方法以永停电位终点法为仲裁方法。 4.3 卡尔费休试剂的标定 4.3.1 空白测定：取5毫升乙液于测定瓶中，在搅拌情况下滴入甲液至琥珀色为终点（或微安表指针停在某一位置为终点）。记下用去甲液的毫升数，空白应测定至稳定时为止（连续两次数值相
4、同）。 4.3.2 滴定度的测定：精确称取蒸馏水0.020.03克（准确至0.0002克）滴入测定瓶中，加入5毫升乙液。在搅拌情况下，用甲液滴加至琥珀色为终点（或微安表指针停在某一位置为终点），记下消耗甲液的毫升数，如此重复多次。取其接近的4个以上的数值平均，最高值和最低值相差不大于0.0001克/毫升。 4.4 试样中水分的测定 用针筒吸取1毫升样品（同时应称取1毫升样品的重量，称准至0.001克），注入测定瓶中，加入5毫升乙液，开动搅拌加热器，然后用甲液滴定至琥珀色为终点（或微安表指针停在某一位置为终点）。记下用去甲液的毫升数。在开始使用前，须先做空白测定，空白测定的终点与样品的终点应一致
5、。 试样中水分含量（ X ）按式（2）计算： T（克/毫升） W/（ V2-V1）（1）式中： T卡尔费休试剂对水的滴定度，克/毫升；W 水的重量，克；V2水样及空白消耗甲液的毫升数；V1空白测定消耗甲液的毫升数。X（ V2-V1） T 100/ W （2）式中： V2样品消耗甲液的毫升数；V1空白消耗甲液的毫升数；页码，2/3GB 3776.1832006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM3776a0j.htmT 卡尔费休试剂滴定度，克/毫升；W 样品重量，克。页码，3/3GB 3776.1832006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM3776a0j.htm
