GB T 3780.1-1998 橡胶用炭黑吸碘值试验方法.pdf

1、G/T 3780.1-1998 前本标准是橡胶用炭黑产品试验方法标准，根据美国材料与试验协会标准ASTMD1510-96(炭黑吸腆值标准试验方法对GB/T3780.1-91(橡胶用炭黑吸腆值试验方法进行修订的。本标准等效采用ASTMD1510-96 o 本标准与ASTMD1510-96的主要差异:附录A中，用重锚酸饵基准溶液标定时:ASTMD1510规定，腆化饵硫酸混合液应无色，若出现黄色则弃去。本标准规定，腆化挥-硫酸混合液若出现浅黄色，做空白试验;若出现深黄色，则弃去重新配制。用三氧化工呻基准榕液标定时:ASTMD1510规定，直接用兰氧化二碑基准溶液;根据我国实际情况，本标准规定用三氧化

2、二呻固体，增加将三氧化工呻固体溶解成三氧化二碑溶液的步骤。本标准与GB/T3780. 1-91的主要差异:重复性由0.7g/kg修订为1.1 g/kg，再现性由2.6g/kg修订为3.4g/埠。附录A中，用兰氧化二碑基准榕液标定时:增加将固体兰氧化二碑溶解成三氧化二肺溶液的步骤。本标准自实施之日起，代替GB/T3780. 1-91 0 本标准的附录A是标准的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会归口。本标准起草单位:化工部炭黑工业研究设计院。本标准主要起草人:薛营、王景田、胡开碧。本标准首次发布于1983年6月，1991年4月第一

3、次修订。中华人民共和国国家标准橡胶用炭黑吸破值试验方法G/T 3780.1-1998 Carbon black used in rubber products -Test method for iodine adsorption number 代替GB!T、3780.1- 91 吸确值可以有效地表征炉法炭黑的表面积。在通常情况下，炭黑的吸确值与氮吸附表面积有很好的一致性，但炭黑表面空隙、挥发分及溶剂抽出物对吸腆值有一定影响。范围本标准规定了橡胶用炭黑吸腆值的试验方法。本标准适用于各类橡胶用炭黑(不包括S系列，强气和天然气槽法炭黑)0 2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为

4、本标准的条文。本标准出版时.所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 3778-94 橡胶用炭黑GB/T 6682-92 实验室用水规格和试验方法CeqvISO 3696: 1987) GB 8170-87 数值修约规则3 方法提要以规定放度的腆标准榕液浸润定量的炭黑试样，并使其充分?昆合，待达到吸附平衡后，月i硫1:;吨附铀标准滴定溶液滴定过量的碟，吸附的腆量与炭黑试样量的比值为吸腆匾。4 试剂和材料所有试剂均为分析纯，水是蒸馆水或等同纯度的水，应符合GB/T6682中三级水的规格。4. 1 正戊醇。4.2 确化柔。4.3 三氧化二碑:优

5、级纯。4.4 腆化梆溶液:111g/dm3，配制见附录A。4.5 硫酸溶液:10%(v/川，配制见附录A。4.6 重错酸饵基准榕液:c(1/6K2Cr207) =0.039 4 mol/dm3，配制见附录Ao4. 7 氢氧化铀榕液:c(NaOH)=lmol/dm3，配制见附录A。4.8 硫酸溶液:c(1/2H2S04)=1mol/dm3，配制见附录A。4.9 腆酸拥叩腆化何基准溶液:c(1/6KI03)=0.039 4 mol/dm3。4.10 腆标准溶液:c(1/212)=0.0473 mol/dm3，配制及标定见附录A。4. 11 硫代硫酸销标准滴定溶液:C(Na2S203)=0.0394

6、 mol/dm3，配制及标定见附录A。4. 12 可溶性淀粉溶液:10g/dm3，配制见附录A。4.13 盼w指示剂:10 g/dm3，配制见附录A。国家质量技术监督局1998-11-04批准1999 - 06 -01实施4.14 饱和碳酸氢铀溶液。5 仪器试验室常规仪器设备及5. 1 分析天平:精度0.1mg。GB/T 3780. 1-1998 5. 2 具塞透明玻璃离心瓶:容量50cm3。月3烘箱:可控温度为(125士l)C，温度均匀性:1:5C。5.4 滴定管:可选用以下两种类型:5.4.1 数字滴定管:容量为25cm3，计数器增量为0.01cm3，可调节至零位。5.4.2 棕色玻璃滴定

7、管:容量为25cm3，A级，分度值0.1cm30 5. 5 离心机:转数在1000 r/min以t。5. 6 容量瓶:容量1000 cm3，具磨口玻璃塞。5. 7 漏斗:大直径具有标准锥度，接口能与1000 cm3容量瓶相匹配。5. 8 振荡机:240次/min。5. 9 腆量瓶:250cm30 6 试验条件在温度(23土2)OC、相对湿度。c士5)%或温度(27土2)OC、相对温度(65:1:5)%的室内进行。7 操作步骤及结果表示7.1 A法(仲裁方法)7. 1. 1 取适量炭黑试样于125C烘箱中干燥1h。置于干燥器中冷却至室温。? 1.2 按表1规定称取定量干燥炭黑试样于离心瓶中(称准

8、至0.1mg)。表1吸在起值范围，g/kg试样量.g破溶液与试祥量比率(V/m)o. 0130. 9 0.500 0 50: 1 13 1. 0280. 9 0.250 0 100: 1 28 1. O 520. 9 0.125 0 200: 1 52 1. 0以上0.062 5 400: 1 注1 如果搜预计的吸碗值所确定试样量的测定结果不在规定的范围之内，则应以实测值按表1中对应的试样量重新试验。2 粉状炭黑试祥在干燥称量前应压实。3 表中规定的试样量所对应的破标准溶液量为25cm3。在符合表中规定的腆标准溶液与试样量比率的情况下，最大允许试样量为1.000 0 g.随着试样量和对应溶液量

9、的增加，应选用适当容量的离心瓶，以保证振摇效果。? 1.3 吸取25cm3腆标准溶液(4.10)于离心瓶中，加塞。在速率为240次/min的振荡机上振荡1min , 立即离心分离。粒状炭黑试样分离时间为1min，粉状为3min。7. 1- 4 轻轻地倾出清液，如果有一个以上试样应将清液倾入洁净、干燥的细口瓶中并立即加塞。? 1.5 吸取20cm3清液于250cm3腆量瓶中，以硫代硫酸铀标准滴定溶液(4.11)，用数字滴定管或玻璃滴定管分别按下述步骤进行滴定。7. 1.5.1 用数字滴定管滴定7. 1. 5. 1. 1 调开关至充液位置，使滴定管充满硫代硫酸铀标准滴定溶液，用此溶液冲洗入口及输液

10、管。GB/T 3780. 1-1998 7. 1- 5.1.2 调至滴定位置，使计数器回零并用薄绢纸擦净管尖部。7. 1- 5.1.3 滴加硫代硫酸锅标准滴定溶液至浅黄色，用水冲洗滴定管尖部及瓶壁。加5滴淀粉溶液，继续滴加硫代硫酸铀标准滴定溶液直至蓝色近于消失时，再用水冲洗滴定管尖部和瓶壁，调计数器增量为0.01 cm3，继续滴定直至变为无色即为终点。7.1.5. 1- 4 记录滴定管读数，准至0.01cm3。7.1.5.1.5 吸取20cm3腆标准榕液做空白试验。取两次结果的平均值。如两种溶液均符合规定，空白试验结果应为(24.00:l: o. 05 )cm3，否则重新核查两种溶液浓度。7.

11、1.5.2 用玻璃滴定管滴定7. 1- 5.2.1 取洁净的25c旷的滴定管注满硫代硫酸纳标准滴定溶液调至零点，用薄绢纸擦净滴定管尖部，滴加硫代硫酸纳标准滴定溶液至浅黄色。用水冲洗滴定管尖部和瓶壁，加5滴淀粉溶液，继续滴加硫代硫酸铺标准滴定溶液直至最后一滴变为无色即为终点。7. 1- 5.2.2 记录滴定管读数，准至0.01cm30 7. 1- 5. 2. 3 按7.1.5. 1. 5做空白试验。7.1.6 结果及计算:吸腆值以每千克炭黑吸附腆的质量(以克计)表示他/kg)，按式(1)计算。1 = V o : V咽V- .:.1 c X 126. 91 Vo m 式中:1一一吸碗值，g/kg;

12、Vo -滴定空白腆标准溶液所消耗的硫代硫酸纳标准滴定溶液体积，cm3;V1一一滴定炭黑试样腆标准溶液所消耗的硫代硫酸纳标准滴定溶液体积，cm3;V2一一吸取腆标准溶液体积，cm3;m一一一炭黑i式样质量，g;C一一腆标准溶液(6.2)浓度，mol/dm3;126.91一一与1.00 dm3硫代硫酸纳标准滴定溶液。C(Na2S203) = 1. 000 mol/dm3J相当的，以克表示的映的质量。? 2 B法7.2.1 取适量炭黑试样于1250C烘箱中干燥1h，置于干燥器中冷却至室温。7.2.2 按表2规定称取定量干燥炭黑试样于离心瓶中(准至0.1mg)。表2吸腆值范围，g/kg试样量，g0.0

13、-130.9 0.8000 131. 0-280. 9 0.4000 281. 0-520. 9 0.200 0 521. 0以上O. 100 0 注. ( 1 ) 1 如果按预计的吸碗值所确定的试样量的测定结果不在规定范围之内，则应以按表2中对应的试样量重新试验。2 粉状炭黑试祥在干燥称量前应压实。7.2.3 吸取40cm3腆标准溶液于离心瓶中，立即加塞，在速率为240次/min的振荡机上振荡1min , 立即取下用离心机离心分离，粒状炭黑试样分离时间为1min，粉状为3min。7.2.4 从离心瓶中轻轻倾出清液，如果有一个以上的炭黑试样，其清液应入洁净、干燥的细口瓶中并立即加塞。G/T 3

14、780. 1-1998 7.2.5 吸取25cm3清液于250cm3腆量瓶中，用硫代硫酸铀标准滴定溶液(4.11)滴定。用数字滴定管或玻璃滴定管分别按下述步骤进行滴定。7.2.5.1 用数字滴定管滴定7.2.5.1.1 调开关至充液位置，使滴定管充满硫代硫酸纳标准滴定溶液，用此榕液冲洗入口及输液管。7.2.5. 1. 2 调至滴定位置，使计数器回零并用薄绢纸擦净尖部。7.2.5. 1. 3 滴加硫代硫酸纳标准滴定溶液至浅黄色，用水冲洗滴定管尖部及瓶壁。加5滴淀粉榕液，继续滴加硫代硫酸纳标准滴定溶液直到蓝色近于消失时，再用水冲洗滴定管尖部和瓶壁，调计数器增量为0.01 cm3，继续滴定直至变为无

15、色即为终点。7- 2.5.1.4 记录滴定管读数，准至0.01cm3。7. 2.5.1.5 吸取25cm3腆标准溶液做空白试验，取两次结果的平均值。如两种溶液均符合规定，空白试验结果应为(30.00士0.05)cm3，否则应重新核查两种溶液浓度。7.2.5.2 用玻璃滴定管滴定7. 2. 5. 2. 1 取洁净的25c旷的滴定管注满硫代硫酸锅标准滴定溶液，调至零点，用薄绢纸擦净滴定管尖部，滴加硫代硫酸锅标准滴定榕液至浅黄色。用水冲洗滴定管尖部及瓶壁，加5滴淀粉榕液，继续滴加硫1t硫酸铀标准滴定溶液直至最后一滴变为无色即为终点。7.2.5.2.2 记录滴定管读数，准至0.01cm3。7.2.5.

16、2.3 按7.2.5.1.5做空白试验。7.2.6 结果及计算:按工飞(2)式(5)计算吸确值，准至0.1g/kg。试样质量为0.8000gI=(Vo-Vj)X10 . . ( 2 ) 试样质量为0.4000 g 1 = (Vo - Vj) X 20 . . . ( 3 ) 试样质量为0.2000 g 1 = (Vo - V j ) X 40 ( 4 ) 试样质量为0.1000 g 1 = (Vo - V j ) X 80 ( 5 ) 式中:-一吸腆值，g/kg;V，-?古自试验所消耗硫代硫酸纳标准滴定溶液体积，cm3;V1 炭黑试样腆标准溶液所消耗的硫代硫酸锅标准滴定恪液的体积，cm3。8

17、试验结果取值a、)试验结果应按GB3778中规定的有效位数表示。h)试验数据应比GB3778规定的有效位数多一位，然后按GB8170进行修约。9 精密度9. 1 重复性:同一实验室两次试验结果之差不超过1.1 g/峙。9. 2 再现性:不同实验室两个试验结果之差不超过3.4g/kg。10 试验报告试验报告包括以下内容:a)试样标志及编号;b)试样质量，g;c)两次试验结果平均值;d)所用试验步骤(A法或B法)及滴定方式;e)试验中的异常现象。G/T 3780.1-1998 附录A(标准的附录)溶液的配制及标定A1 溶液的配制A1- 1 腆标准溶掖:c(l/21)=0.472 8 mol/dm3

18、 A 1.1.1 称取1140 g腆化押于1000 cm3烧杯中，从中取约850g腆化掷，通过大径漏斗于洁净的2 000 cm3容量瓶中，加水浸没容量瓶中的腆化悍，振摇使其溶解，静置至室温。A 1.1.2 从1000 cm3烧杯中再称取50g腆化饵于250cm3烧杯中加适量水珞解。加300cm3水溶解剩余在1000 cm3烧杯中的确化押。A 1.1.3 用具磨口塞高型称量瓶称取120.0g腆，通过大径漏斗用1000 c旷烧杯中的腆化押溶液冲洗腆入2000 cm3容量瓶中。注:称量腆时称量瓶具寨，转移确需用瓷勺。A1.1.4 用250cm3烧杯中的腆化押溶液(Al.1.2)连续冲洗称最瓶中粘附的

19、腆于2000 cm3容量瓶(A1. 1. 1)中，直至称量瓶无色。A1. 1- 5 置容量瓶于磁力搅拌器上，中速搅拌3060min.稀释至刻度。倒置一、二次，再置于磁力搅拌器上连续搅拌至少2h。注:不考虑搅拌棒所占体积。A川1-1.6 转移溶液至棕色瓶叶中1停放12h以上。转移前需搅拌5min A 1- 2 腆标准j洛容液:c(l/2江12)=0.0473m丑101/闯dm丑13可用2000 cm3的确溶液c(1/212)=0.472 8 mol/dm:1准确稀释10倍，制备出20dm3的确标准溶液c(1/212)=0.047 3 mol/dm3或按下述步骤制备。A 1.2.1 称取912g确

20、化拥于1000 cm3烧杯中，从中取约700g的确化饵通过大径漏斗于20dm3玻璃容器中.j泪水浸没井振摇溶解后静置至室温。A1. 2. 2 从1000 cm3烧杯中再称取50g腆化饵于250cm3烧杯中加适量的水溶解。加300cm3水溶解剩余在1000 cm3烧杯中的腆化押。A1. 2. 3 用具磨口塞高型称量瓶称取96.0000 g碗，通过大径漏斗用1000 cm3烧杯中腆化押溶液冲洗腆入20dm3玻璃容器中。A1. 2. 4 用250cm3烧杯中的腆化梆溶液连续冲洗粘附在称量瓶中的腆于20dm3玻璃容器中，直至称量瓶无色。A 1- 2. 5 以23dm3增量加水并随之搅拌直至略低于15d

21、m3刻度线后，肯于磁力搅拌器上中速搅拌3060 min，再加水至16dm3刻度线，剧烈振摇后置于磁力搅拌器上搅拌12h以上。注:需用溶液量较少时，可按比例缩小配制量。A1.3 硫代硫酸纳标准滴定榕液:c(NaZSZ03)=0.039 4 mol/dm3 A1. 3. 1 加约4dm3水于16dm3玻璃容器中，称量156.5g硫代硫酸纳(Na2SZ03 5HzO)通过大径漏斗冲洗入16dm3玻璃容器中，加0.16g腆化菜或80cm3正戌醇搅拌至硫代硫酸纳固体溶解，再加水至16 dm3刻度线。A1-3. 2 置玻璃容器于磁力搅拌器上搅拌12h，停放12d。用前需搅拌0.5h。注:需用溶液量较少时，

22、可按比例缩小配制量。A1.4 重锚酸梆基准溶液:c(1/6KzCr207)=0.039 4 mol/dm3 A 1.4.1 取适量的重锚酸悍于125C烘箱中烘1h.取出放入干燥器中冷却至室温。GB/T 3780.1-1998 A 1.4.2 准确称取0.9660 g干燥过的重锚酸锦于适当的烧杯中，然后加入适量的水榕解。将洛液完全转移到500cm3容量瓶中，再加水至刻度。A1. 4. 3 盖上容量瓶塞，停放30min后方可使用。A 1.5 腆化饵溶液:111 g/dm3 称10g腆化饵于细颈瓶中，用量筒加90cm:l Jj(充分?昆合到溶解。A 1- 6 硫酸溶液:10%/v)用单筒主主取90c

23、m3水于洁净的250cm3烧杯中，最取10cm3浓硫酸缓慢加入250cm3烧杯中并轻轻池搅拌j昆合。用稀硫酸洗涤硫酸量筒，由合冷却至室温后，倾入细口瓶中备用。A 1.7 可溶性淀粉溶液:10 g/dm3 A1- ?1 称约1g可j容性淀粉和0.002g腆化柔于100cm3烧杯中，边加水边用玻璃搅拌棒搅拌使其呈稀糊状。A 1.7.2 加约100cm3 J(于250cm3烧杯中并置于电热板上加热至沸。加稀淀粉糊于沸水中搅拌至沸腾23mi凡冷却后加23g的腆化饵并搅拌至溶解。A1- 8 确酸押腆化饵基准j容液:正(1/6KI03)=0.0394 mol/dm3 A 1- 8. 1 取适量的确酸何于1

24、25C烘箱中烘1h，取出放入干燥器中冷却至室温。A 1- 8. 2 称取45g腆化何用200cm3 *溶解在1000 cm3容量瓶中，加1.405 4 g新干燥的腆酸饵并加水主刻度线。A 1- 9 氢氧化铀榕液:c(NaOH)=1mol/dm3 利;取20g固体氧氧化饷悔于含有适量水的250c旷的烧杯中，待溶液冷至室温后，转移到500c旷的容量瓶中。用水冲洗烧杯23次，将洗液倒入容量瓶，然后加水至刻度线。将溶液转移至具操皮塞的细口瓶中保存。A 1.10 硫酸溶液:(1/2H2S04)=1mol/dm3 用TIE筒量取13.5c旷的浓硫酸缓慢加入盛有适量水的250c旷的烧杯中，待溶液冷至室温后转

25、入500 cm3容量瓶。用水冲洗烧杯23次，将洗液倒入容量瓶，然后加水至刻度线。A 1.11 酌献指示剂:10 g/dm3 称取1.0g的盼献，洛解于100c旷的乙醇中。A2 溶液标定A2.1 硫代硫酸饷标准滴定榕液:C(NaZS23)= (0.039 4士0.00008) mol/dm3 A2. 1. 1 用重锚酸押基准溶液(A1.4)标定A2. 1- 1. 1 吸取20cm3腆化饵溶液(4.4)于250cm3具塞腆量瓶中，加20cm3硫酸溶液(4.日，得到腆化押硫酸泪合液，该混合液应保持无色。如混和液呈现浅黄色，则做空白试验J;如混合液呈现深黄色则弃去，重新制备。A2.1.1.2 用吸液管

26、取20cm3重锚酸押基准溶液于上述腆量瓶中，盖瓶塞，振摇，置暗柜里停放n m J币AA2. 1- 1- 2. 1 用数字滴定管滴定硫代硫酸纳标准滴定溶液:a)将数字滴定管调至充液位置，用未经标定的硫代硫酸纳标准滴定溶液充入储存器，冲洗入口和输液管，然后转换至滴定位置并将计数器回零。b)滴加硫代硫酸饷标准滴定梅液直至确量瓶中呈现浅黄绿色，用水冲洗滴定管尖部及瓶壁，加5滴淀粉榕液。继续滴加硫代硫酸纳标准滴定溶液，直至蓝色或紫色近于消失。用水冲洗滴定管尖部及瓶采用说明:u由于实际操作过程中，往往出现浅黄色，为保证实验结果的准确性，本标准规定做空白试验。ASTMD 1510未做此规定。GB/T 378

27、0.1-1998 喳。调计数器至0.01cm3的增量，继续滴加直至呈硫酸锚的浅蓝绿色即为终点。c)记录滴定体积，再作-次平行测定。按式(A1)计算硫代硫酸饷标准滴定洛液放度:A件&Qd-3-o -ve n队二-vv nu一04-C . ( A1 ) 式中:11所消耗的硫代硫酸纳标准滴定溶液体积，cm3;V。一一如需做空白试验，空白试验所消耗的硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积，cm3;20一一重锚酸押基准榕液体积，cm3;O. 039 4一一重锚酸何基准溶掖放度J:lPc(l/6KzCrZ7) =0.039 4 mol/dm3J ,mol/dm3 0 A2. 1- 1- 2. 2 用玻璃滴定管标定硫

28、代硫酸纳标准滴定溶液:a)滴定管中充满未标定的硫代硫酸饷标准滴定溶液，并从尖部放出23cm3、i周至刻度线，滴走到确过瓶中至j容液里黄绿色。用水冲洗滴定管尖部及瓶壁。加5滴淀粉溶液，继续滴加硫代硫酸纳标准滴定情液直至最后一滴蓝色恰好消失，此时.呈硫酸锚的浅蓝绿色即为终点。记录滴定体积，准至0.01 cm3，再做J次平行测定。b)按式(Al)计算硫代硫酸铀标准j商定溶液放度。A2.1.2 用腆酸饵腆化押基准溶液(A1.8)标定准确吸取20cm3硝酸押碗化饵基准溶液(4.9)于250cm3腆量瓶中(如溶液呈黄色，则应弃去重新;国备)。用小监筒量取5cm硫酸溶液(4.5)于腆量瓶中，立即加盖充分混合

29、，按A2.1. 1. 1. 1或八2.1.1.1.2的操作步骤滴定至无色，即为终点。计算硫i-t硫酸纳标准滴定溶液饿度。A2.2 腆标准j容液:(1/212)=(0.0473士0.00003)mol/dm3 A2.2.1 m硫代硫酸饷标准滴定溶液标定A2. 2. 1- 1 吸取20cml腆标准溶液(A1.1)于250cm3确量瓶中，用己标定过的硫代硫酸饷标准滴定溶液(八2.1)滴定，当腆掖黄色近于消失时，加5滴淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。A2.2. 1- 2 战式(A2)r十lr腆标准溶液放度:0.0394 V C二=20 . ( A2 ) 式中:一-腆标准溶液j农度，mol/d

30、川V 滴定消耗的硫代硫酸铀标准滴定;容液体积，cm气20-一一腆标准溶液体积，cm3;0.039 4一二硫代硫酸饷标准滴定溶液、浓度，mol/dm3oA2. 2. 2 用三氧化二呻榕液标定(仲裁方法)称取0.1g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的兰氧化二呻(4.3)(准至0.1mg)放入锥形瓶中，加25 em3水和15em3氢氧化饷(4.7)加热溶解，冷却，加(23)滴盼献指示剂(4.13)，用硫酸溶液(4.的中和l.至酌献刚褪去红色l，加40cm3饱和碳酸氢铀溶液(4.14)及3cm3淀粉1容液(4.12).用确标准洛液滴定主蓝色保持30s即为终点，记录腆标准溶液体积，准至0.01cm3，按式(A3)计算腆标准溶液浓度。c =工0.049 46V . ( A3 ) 式中:m-一三氧化工呻质量，g;V一一滴定消耗，腆标准溶液体积，cm3;O. 049 46 与1.00 cm3腆标准溶液(1/212)= 1. 000 mol/dm3J相当的，以克表示的兰氧化二碑的质量。采用说明:1J ASTM Dl510规定用三氧化二呻溶液，本标准用固体三氧化二碑。