GB T 3780.8-2008 炭黑.第8部分 加热减量的测定.pdf

1、ICS 8304020G 49 a园中华人民共和国国家标准GBT 378082008代替GBT 37808 2002炭黑 第8部分：加热减量的测定Carbon black-Part 8：Determination of heating loss(ISO 1126：2006，Rubber compounding ingredients Carbonblack-Determination of loss on heating，MOD)2008-05-14发布 200810-01实施宰瞀鹃鬻瓣警糌瞥翼发布中国国家标准化管理委员会促1”刖 吾GBT 378082008GBT 3780炭黑分为如下几个部

2、分：第1部分：吸碘值试验方法；第2部分：吸油值的测定；第4部分：压缩试样吸油值的测定；第5部分：比表面积的测定CTAB法；第6部分：着色强度实验方法；第7部分：pH值的测定；第8部分：加热减量的测定；第10部分：灰分的测定；第12部分：杂质的检查；第14部分：硫含量的测定；第15部分：甲苯抽出物透光率的测定；第17部分：粒径的间接测定反射率法；第18部分：在天然橡胶(NR)中的鉴定方法；第21部分：橡胶配合剂筛余物的测定水冲洗法。本部分是GBT 3780的第8部分。本部分修改采用国际标准ISO 1126：2006(橡胶配合剂炭黑加热减量的测定(英文版)。本部分根据ISO 1126：2006重新

3、起草。在资料性附录A中列出了本部分章条款与ISO 1126：2006章条款的对照一览表。考虑到我国国情，为便于使用，在采用ISO 1126：2006时，本部分做了一些修改。在附录B中给出了技术性差异及其原因的一览表以供参考。为了方便使用，本部分还做了下列编辑性的修改：a)用小数点“”代替作为小数点的逗号“，”；b)用“本部分”代替“本国际标准”；c)增加了资料性附录A“本部分章条编号与ISO 1126：2006章条编号对照”；d)增加了资料性附录酽本部分与ISO 1126：2006技术性差异及其原因”。本部分代替GBT 378082002炭黑加热减量的测定。本部分与GBT 37808 2002

4、相比的主要变化如下：a)增加了系列标准目录；b)增加了B法和c法(本版的913、1419)；c)按ISO 1126：2006的规定，规定A法为仲裁方法；d)为了进一步加强对炭黑加热减量的质量控制，满足顾客对炭黑加热减量的更高要求，根据IsO 1126：2006标准，取消了恒温干燥箱温度控制(105士2)的规定(2002年版的41本版的41)；e)称量瓶的直径，根据ISO标准的要求，修改为直径60 mm，同时增加“当试验需要较多样品时，可以使用敞口容器，并保证在加热过程中样品厚度不超过10 mm”(2002年版的42；本版的42注)；f)将步骤中的“采集的样品需置于密闭的样品容器中，并使样品在试

5、验之前达到室温”，编辑到(；BT 378082008“采样”中(2002年版的64注1；本版的52)；g)“将约2 g(精确至01 mg)的炭黑平铺在称量瓶底部”，替代“称取约2 g(精确至01 mg)的炭黑于称量瓶内”(2002年版的62；本版的63)；h) 根据ISO 1126：2006中方法A精密度要求，本部分A法的精密度较上一版有了更加严密的规定(见第8章)ii)增加了附录A“本部分章条编号与ISO 1126：2006章条编号对照”一览表(本版的附录A)；j)增加了附录B本部分与ISO 1126：2006技术性差异及其原因”一览表(本版的附录B)；k)增加了附录C“B法与C法的比较”(

6、本版的附录c)。本部分的附录A、附录B、附录C均为资料性附录。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会(SACTC 35SC 5)归口。本部分负责起草单位：中橡集团炭黑工业研究设计院、中橡(马鞍山)化学工业有限公司、河北龙星化工集团有限公司。本部分主要起草人：聂素青、冯洁、侯贺钢、钟磊。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 378081983、GBT 378081992、GBT 378082002。炭黑第8部分：加热减量的测定GBT 878082008警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题

7、。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GBT 3780的本部分规定了A法(重力对流干燥箱法)、B法(水分天平法)、C法(红外线照射法)测定炭黑加热减量的方法，其中A法为仲裁法，B法、c法为中控分析法。本部分适用于橡胶用炭黑、乙炔炭黑和色素炭黑。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 3780的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB 3778橡胶用炭黑G

8、BT 3782 乙炔炭黑GBT 7044色素炭黑GBT 8170数值修约规则3原理(A法重力对流干燥箱法)称量在125干燥箱中加热前后的试样质量，质量差与加热前试样质量的比值，即为该试样的加热减量。4仪器41恒温干燥箱，重力对流型，温度可以控制在(1251)。42称量瓶，矮型，高30 mill，直径60 mm，配有磨口玻璃盖。注：当试验需要较多样品时，可以使用敞口容器，并保证在加热过程中样品厚度不超过lO mm。43分析天乎，精度为0。1 mg。44干燥器，装有有效干燥剂。5采样51不同类型炭黑分别按GB 3778、GBT 3782或GBT 7044的规定进行采样。52采集的样品需置于密闭的样

9、品容器中，并使样品在试验之前达到室温。6分析步骤61用双份试样进行测试。62把称量瓶(42)和盖放在125(2干燥箱(41)中，打开瓶盖干燥30 rain。然后将称量瓶和盖移人干燥器(44)中，冷却至室温。称取瓶和盖的质量(m。)，精确至01 mg。63将约2 g的炭黑试样平铺在称量瓶底部，加盖称量(m，)，精确至01 mg。注：乙炔炭黑或粉状炭黑称取约1 g试样。1GBT 37808200864将称量瓶、试样和盖放人干燥箱，打开盖，于125。C干燥1 h。65盖好称量瓶盖转移至于燥器内，移开盖冷却至室温，盖好盖子重新称量(m：)，精确至01 mg。注：称量瓶从恒温箱或干燥器中放人和取出时应盖

10、好瓶盖，以免由于空气流动使炭黑损失。7结果计算71加热减量以质量分数(H)计，数值以表示，按式(1)计算H一竺!二里!100 m1一优O式中：m。称量瓶和盖的质量的数值，单位为克(g)；m，加热前称量瓶、盖和试样质量的数值，单位为克(g)；m。加热后称量瓶、盖和试样质量的数值，单位为克(g)。72计算结果保留两位小数，取其平均值，然后按报告要求或根据GB 3778、GBT 3782、GBIT 7044中的规定，用GBT 8170进行数值修约。8精密度81 重复性两次测试结果之差不超过其平均值的1285；82再现性两次测试结果之差不超过其平均值的1337。9原理(B法水分天平法)将一定量试样置于

11、水分天平内，于125。C下加热，试样质量的变化通过水分天平显示器显示，然后通过计算得到加热减量。10仪器水分天平，精度为1 mg，并有一个间接加热源。11采样1 11不同类型炭黑分别按GB 3778、GBT 3782和GBT 7044的规定进行采样。112采集的样品需置于一个密闭的样品容器中，并使样品在试验前达到室温。12分析步骤121 按仪器说明书安装水分天平，设置温度为125。注：在设定所需温度之后，应将空称量盘加热30 rain并冷却到室温后，方可进行试样测定。122放置约10 g的炭黑样品均匀地平铺在水分天平的称盘上，并称质量(m。)，精确至l mg。注：乙炔炭黑或粉状炭黑称取约2 g

12、试样。123轻轻地闭合水分天平上盖，并启动仪器开始加热样品。124在这样的干燥条件下，持续干燥一段时间后，如30 s内水分天平显示器所显示的质量变化小于1 mg，则认为试样已经干燥了，停止加熬并记录显示器上质量的数值(mt)。13结果计算131炭黑加热减量以质量分数(H)计，数值以表示，按式(2)计算：H一”3-Z4100 (2)m32GBT 378082008式中：m。加热前试样质量的数值，单位为克(g)；mt加热后试样质量的数值，单位为克(g)。132计算结果保留两位小数，然后按报告要求或根据GB 3778、GBT 3782、GBT 7044中的规定，用GBT 8170进行数值修约。14原

13、理(c法红外线照射法)用红外线水分仪中的红外线灯照射炭黑样品，使样品加热，加热过程中损失的量即为加热减量。15采样151不同类型炭黑分别按GB 3778、G13T 3782和GBT 7044的规定进行采样。152采集的样品需置于一个密闭的样品容器中，并使样品在试验前达到室温。16仪器红外线水分仪，精度l mg。图1为红外线水分仪的示意图。注：红外线水分仪分为：调节距离型(具有185 W红外线灯)和调节电压型(具有250 W红外线灯)。这两种类型仪器都要配有一台分析天平。原则上，所使用的仪器应可容纳lo g的容量，但只要能达到要求准确度的其他容量的仪器也可以使用。当使用新购买的仪器时，应检查仪器

14、的枝准刻度，并详细标明有效使用期限。单位为毫米l红井线灯罩i2红外线灯(100 mmXl37 mm高)；3样品盘；4数字显示器；5把手；6红外线水分仪。图1 红外线水分仪示意图17分析步骤171用双份试样进行测试。172按照仪器说明书安装红外线水分仪，设置温度为125X7。173取约10 g试样，均匀地平铺在红外线水分仪的样品盘上，精准至1 mg。注：乙炔炭黑或粉状炭黑称取约2 g试样。GBT 3780B一2008174将样品盘放置在红外线水分仪185 W红外线灯下，使样品盘的上部边缘距灯表面中心的距离为75 mm2 mm。175启动仪器。用红外线照射样品。176照射一段时间后，当数字显示器所

15、显示的读数每分钟下降do05，则再过2 rain记录数字显示器上的读数，这个数就是加热减量，以百分数表示。18结果计算181炭黑加热减量以数字显示器所显示的数值表示。182取平均值，然后按报告要求或根据GB 3778、GBT 3782、GBT 7044中的规定，用GBT 8170进行数值修约。19精密度两次测定结果之差不超过平均值的1171。20试验报告试验报告应包括以下内容：a)试样的标识和编号；b)本试验依据的标准编号；c)试样的质量；d)使用的方法(A法、B法或C法)；e)试验结果(均值或中位数、测试次数)；f)所有试样步骤与基本步骤的差异；g)在试验中观察到的异常现象；h)试验日期。4

16、附录A(资料性附录)本部分章条编号与ISO 1126：2006章条编号对照表A1给出了本部分章条编号与ISO 1126：2006章条编号一览表。表A1 本部分章条编号与I$O 1 126：2006章条对照CRT 378082008本部分章条编号 对应的国际标准章条编号1 l1的第2段23 2、214 2241 221的部分内容42 22243 Z2344 ZZ 455152 2 3116 23Z，316162 232163 232263注64 232365 Z3 2465注 231，271 24728 6，2部分内容9 3、3110 32，3211112 33121 331121注SGBT 3

17、78082008表A1(续)本部分章条编号 对应的国际标准章条编号122 332122注123 333124 33413、131 3413214 4、4，11516 424Z，117 43171172 431173 432173注174 434175 43317 6 4351819 63部分内容20 7附录A附录B附录C 5附录B(资辩性附录)本部分与SO 1 126：2006技术性差异及其原因表B1给出了本部分与ISO 1126：2006技术性差异及其原因的一览表。表B1本部分与SO 1126：2006技术性差异及其原因GBT 378082008本部分章条编号 技术性差异 原 因封面 对标准

18、名称进行了修改 根据统一标准名称的要求因国际标准前言不适合我国国家标准格前言 删除ISo前言。增加本部分前言 式要求警告 增加 标准的统一格式扩大了适用范围，适用于乙炔炭黑、色素1 炭黑，同时删除了ISO 1126：2006中1的 按标准要求第2段将ISO 1126：2006中方法l、方法2、方法3， 习惯表述分别更名为本部分的A法、Bj击、C法2 增加“规范性引用文件” 标准的格式要求删除IsO 1126：2006的22I对烘箱的要41 以适合我国国情求“温度均匀性为土5C”删除IsO 1126：2006的321 因所包含的内容已编辑到其他条款中5、1l、15 增如“采样” 增如可操作性63

19、注、122注、 增加“乙炔炭黑或粉状炭黑称取约2 g本部分扩大了标准的适用范围173注 左右”72、132、18 增加计算测试结果的取值方法 为了结果取值的规范化B法与c法作为中控分析用，不作为炭黑 经试验验证，B法与C法的测定结果均偏913、1419 高于A法，但B法与C法操作快捷、简便，有质量的鉴定利于炭黑生产的中阐控制将IS01126：2006的3，21水分天平的精10 度由01 mg修改为i mg，测定时的称量精 适合我国国情度修改为精确到i mg将ISOll26：2006的331规定的温度121 为了标准的严谨性“不高于125C”，修改为“设置温度为125(2”121注 B法步骤中增

20、加了注内容 增加可操作性将ISO 1126：2006的332所规定的“称122 为了提高测试结果的准确性取大约2 g的量”修改为“约10 g”将ISO 1126：2006中34公式的A、B分131 质量一般以m表示别修改为m3、饿7GBT 378082008表B1(续)本部分章条编号 技术性差异 原 因171 增加“用双份试样进行测试” 提高测试结果的准确性将IS01126：2006中4 3，2所规定的“称取大约5 g的量”修改为“约lO g”173 提高测试结果的准确性将IS01126：2006中C法432称样量精确至oOl g，修改为1 mg删除了ISO 1126：2006中第6章对精密度

21、和偏差的具体描述，只保留了精密度的规 使标准更加简洁、明了、适用定，同时增加了数值修约的规定8附录c(资料性附录)B法与c法的比较表c1 B法与c法的比较GBT 378082008项 目 B法 C法仪器 水分天平 红外线水分仪称量精度 1 mg 1 rag直接加热测量方法 间接加热 调节距离型调节电压型测量温度 125样品质量 大约10 g 大约10 g在于燥的条件下，干燥超过30 s，样品质照红外线射一段时间后，当数字显示器所样品干燥的判定 量减少不超过l mg，则认为样品干燥了，加 显示的读数每分钟下降005，则再过2 rain记录数字显示器上的读数，这个数就热减量以质量的百分数表示，精确至01是加热减量。以百分数表示计算结果 H一竺竺100 自动报出9