GB T 3884.8-2012 铜精矿化学分析方法 第8部分：锌量的测定 Na2EDTA滴定法.pdf

1、ICS 77. 120.60 H 13 道昌中华人民共和国国家标准GB/T 3884.8二201?代替GB/T3884. 8-2000 铜精矿化学分析方法第8部分:铸量的测定Na2EDTA滴定法Methods for chemical analysis of copper concentrates Part 8: Determination of zinc content Na2EDTA titration method 2012-12-31发布2013-10-01实施.唱.句iIt，二二九崎咱也向电-如每吨:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局串世中国国家标准化管理委员会。叩中华人民共和国

2、国家标准铜精矿化学分析方法第8部分z铸量的测定Na2EDTA滴定法GB/T 3884.8-2012 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X1230 1/16 印张0.5字数9千字2013年5月第一版2013年5月第一次印刷* 书号I155066. 1-47163定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)685101

3、07前GB/T 3884(铜精矿化学分析方法分为14部分z一一第1部分z铜量的测定腆量法p-一第2部分z金和银量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法z一一第3部分z硫量的测定重量法和燃烧-滴定法z一-第4部分z氧化镜量的测定火焰原子吸收光谱法z第5部分z氟量的测定离子选择电极法z第6部分z铅、铮、铺和镰量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第7部分z铅量的测定NazEDTA滴定法z第8部分=钵量的测定NazEDTA滴定法zGB/T 3884.8-2012 第9部分=碑和钻量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法、澳酸饵滴定法和二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法z-一第10部分z锦量的测定氢化物发生原子荧光光谱

4、法;一第11部分z录量的测定冷原子吸收光谱法z一一第12部分z氟和氯量的测定离子色谱法z一第13部分z铜量测定电解法z一一第14部分:金和银量测定火试金重量法和原子吸收光谱法。本部分为第8部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T3884.8-2000(铜精矿化学分析方法钵量的测定)，与GB/T3884.8-2000相比，主要发生了如下变动z一一对文本格式进行了修改z一一补充了精密度和试验报告条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位:大冶有色金属集团控股有限公司。本部分起草单位z铜陵有色金属集团控股有限公司。本部

5、分参加起草单位E大冶有色金属集团控股有限公司、中条山有色金属集团有限公司、云南铜业股份有限公司、阳谷样光铜业有限公司、昆明冶金研究院。本部分主要起草人z陈小燕、李琴美、邵从和、程浩宇、王俊义、曾静、常翼湘、吴志清、张永中、刘英波、李玉琴、钱玲、沈丽、李瑾、赵晓佩。本部分所代替标准的历次版本发布情况为z一-GB/T3884. 13-1983、GB/T3884.8-2000。I 1 范围铜精矿化学分析方法第8部分:铸量的测定Na2EDTA滴定法GB/T 3884的本部分规定了铜精矿中铮含量的测定方法。本部分适用于铜精矿中悻含量的测定。测定范国:1.OO%13.%。2 方法提要GB/T 3884.8

6、-2012 试料用酸分解，在有氧化剂存在下的氨性缓冲溶液中分离铁、健等干扰元素，加隐蔽剂消除铜、铝等的干扰。于pH5.0,. 6. O.以二甲酣橙为指示剂，用NazEDTA标准滴定带液滴定，测得结果为挥、铺合量，扣除铺量即为铮量。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂相蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。3. 1 氯化嫂。3.2 氟化御。3.3 抗坏血酸。3.4 盐酸(p1. 19 g/mU 0 3.5 盐酸。+口。3.6 硫酸(p=1. &4 g/ mL) 0 3. 7 硫酸。+口。3.8 硝酸(p=1.42 g/mL)。3.9 高氯酸(p=1.67 g/mL)。3. 10硝硫混

7、酸z在搅拌及冷却下，将150mL硫酸(3.的缓慢加入到350mL硝酸(3.的中，冷却后备用。3. 11 氨水(p=O.90 g/mL)。3. 12 氨水0+1)。3. 13 氨水0+19)。3. 14 过硫酸镀溶液。00g/L)。现用现配.3. 15 硫腮饱和榕液。3. 16 乙酸-乙酸铀缓冲禧液(pH5.5):将150g元水乙酸铀溶于水中，加人50mL冰乙酸，用水稀释至1 000 mL，混匀。3. 17 洗涤液z将5g氯化镜(3.1)溶于200mL氨水(3.13)中，3. 18 辞标准溶液z称取1.0000 g纯铮(WZn注99.99%).置于300mL烧杯中，加人30mL盐酸(3.日，置于

8、电热板上微热溶解，冷却，移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含GB/T 3884.8-2012 1 mg辞。3. 19 乙二胶四乙酸二铀(NazEDTA)标准滴定榕液c(NazEDT A)句0.01mol/LJ。3. 19. 1 配制z称取3.7g乙二胶四乙酸二铀(NazEDTA.2HzO)于500mL烧杯中，加人50mL热水溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.19.2 标定z移取三份25.00mL悻标准榕液(3.18)，分别置于300mL烧杯中，用水稀释至50mL, 加人23滴二甲酣橙指示剂。.20)，用氨水(3.12)中和至微红色，加入

9、20mL乙酸-乙酸铀缓冲溶液(3.16) ，用NazEDTA标准滴定溶液(3.19)滴定至溶液由微红色转变为亮黄色，即为终点。按式(1)计算NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度z式中zc一色工主L一岛.Vz c一-NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L); po一一辞标准溶液的质量推度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V1一-一移取铸标准榕液的体积，单位为毫升(mL);Vz一一滴定铮标准溶液所消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);M一一铸的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)M(Zn)=65.39J。. ( 1 ) 取三次标定结果的平均值。三次

10、标定结果的极差值应不大于3X 10-5 mol/L。否则，重新标定。3.20 二甲酣橙指示剂(5g/L)。4 试样4. 1 样品粒度应不大于100mo4.2 样品应在100C105 oC烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温。5 分析步骤5. 1 试料称取0.25g试样，精确至0.0001 go 5.2 测定次数独立地进行二次测定，取其平均值。5.3 空白试验随同试料做空白试验。5.4 测定5.4. 1 将试料(5.1)置于300mL烧杯中，用少量水润湿，加入10mL盐酸(3.的，盖上表皿，置于电热板上低温加热3min5 min，取下稍冷。加入10mL硝硫混酸(3.10) ，加热蒸至近干，取下稍冷

11、。注g如果试料含炭量较高，可在蒸至冒白烟时，取下稍冷，加入2mL-3 mL高氯酸(3.的，继续蒸至近干，取下稍冷.5.4.2 加入45滴硫酸(3.6)和50mL水，煮沸使可溶性盐类榕解，稍冷。加入10g氯化镀(3.1)，用氨水(3.11)中和至氢氧化物沉淀出现，井过量25mL，加人5mL过硫酸镀溶液(3.14) ，用水稀释至约100 mL，煮沸，破坏过剩的过硫酸镑。取下稍玲，移人250mL容量瓶中，用热的洗涤液(3.17)洗涤烧杯 GB/T 3884.8-2012 45次，冷却后用水稀释至刻度，混匀。5.4.3 用中速滤纸干过滤，分取100mL滤液，加人0.5g氟化饵(3.2)和0.1g抗坏血

12、酸(3.3) ，搅拌使之完全溶解，滴加34滴二甲酣橙指示剂(3.20)，用硫酸(3.7)中和至溶液由微红色转变为黄色，再用氨水(3.12)中和至溶液恰由黄色变为红色。加入10mL硫腮饱和溶液(3.1日和20mL乙酸，乙酸铀缓冲溶液(3.16)，用Na2EDTA标准滴定溶液(3.19)滴定至溶液由微红色转变为亮黄色即为终点。分析结果的计算铸的含量以质量分数WZn计，数值以%表示，按式(2)计算zc V( (Vg - Vo) 岛4WZn = TT、，咱;. X 100 -Wx O. 581 6 6 .( 2 ) 一-Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L); 一一滴定试液

13、所消耗Na2.EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);滴定空白试液所消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);一一试液的稀释体积，单位为毫升(mL);一一分取试液的体积，单位为毫升(mL); 一一试料的质量，单位为克(g); 一一铸的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)M(Zn) = 65. 39J; W Cd 一一由GB/T3884.6测得的锚的质量分数z0.581 6 铺量换算为铮量的系数。计算结果表示至小数点后二位。式中zc叭叭队.民mo 岛f精密度7 重复性在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复

14、性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。7. 1 置复性限表1、12.99 9.97 7.01 4.26 1. 27 W Zn/% 0.25 0.21 0.17 0.13 0.08 r / % 再现性在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限(酌，超过再现性(R)的情况不超过5%，重复性限(R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。7.2 NFON|.守的H阁。GB/T 3884.8-2012 再现性眼表212.99 9.97 7.01 4.26 1. 27 W z./% 0.30 0.27 0.24 0.19 0.14 R/ % 试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容:一一试样;一一使用的标准，GB/T3884.8-2012; 一一分析结果及其表示z一一与基本分析步骤的差异;一测定中观察的异常现象z试验日期。8 , 侵权必究臼一兀守-nuaa-nu 唱A-aa丁po-。nu-Fa-号一价书一定* 版权专有3884. 打印日期:2013年5月17日F002A