GB T 3884.9-2012 铜精矿化学分析方法 第9部分：砷和铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法、溴酸钾滴定法和二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法.pdf

1、远望ICS 77. 120.60 H 13 和国国家标准=IJ工-、中华人民GB/T 3884. 9-2012 代替GB/T3884. 9-2000 铜精矿化学分析方法第9部分:碑和铅量的测定氧化物发生E原子荧光光谱法、澳酸锦滴定法和工乙基二琉代氨基甲酸银分光光度法Methods for chemical analysis of copper concentrates 一Part 9 : Determination of arsenic and bismuth contents Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry method

2、 The potassium bromate titration method and The silver diethyl dithiocarbamate photometric method 2013-10-01实施2012-12-31发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检亵总局中国国家标准化管理委员会飞川何晶vjma咽号一队，到命苟且咿阱前GB/T 3884(铜精矿化学分析方法分为14个部分z一第1部分z铜量的测定腆量法z第2部分z金和银量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法z第3部分z硫量的测定重量法和燃烧-滴定法:第4部分z氧化镜量的测定火焰原子吸收光谱法E一一第5部分z氟量的测定离

3、子选择电极法z二-第6部分z铅、铮、铺和镰量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第7部分z铅量的测定NazEDTA滴定法;一一第8部分1铮量的测定NazEDTA滴定法;G/T 3884.9-2012 二二第9部分z呻和销量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法、澳酸饵滴定法和二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法:二第10部分z锦量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法;二第11部分z求量的测定冷原子吸收光谱法z第12部分z氟和氯量的测定离子色谱法E一一第13部分z铜量测定电解法z第14部分z金和银量测定火试金重量法和原子吸收光谱法。本部分为第9部分。本部分是按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草的。本部分代替

4、GB/T3884. 9-2000 (铜精矿化学分析方法呻和钻量的测定)，与GB/T 3884. 9-2000相比，主要发生了如下变动z一对文本格式进行了修改z-一一补充了精密度和试验报告条款5一一方法1锚的测定范围由0.010%0. 50%调整为0.010%0. 70%。本部分中方法1为仲裁方法。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位z大冶有色金属集团控股有限公司。本部分起草单位z大冶有色金属集团控股有限公司。本部分参加起草单位z北京矿冶研究总院、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、江西铜业股份有限公司、中条山有色金属集团有限公司、云南铜业股份有限公司、

5、白银有色集团股份有限公司。本部分方法1主要起草人z胡军凯、李晓瑜、陈殿耿、张戚、马丽、张爽、李遵义、陈红、汪雪挥、陈渝滨、郑文英、于晓洪、张瑞。本部分方法2主要起草人z李玉琴、潘晓玲、刘艳、陈殿耿、张威、马丽、曹艳、赵红艳、常冀湘、郑文英、张家锐、陈化玲、吕彦玲，本部分方法3主要起草人z李晓瑜、冯援、李必雄、陈殿耿、张威、马丽、戴俊龙、钱玲、陈渝滨、郑文英。本部分所代替标准的历次版本发布情况为z一-GB/T3884. 9-1983 , GB/T 3884. 10-1983、GB/T3884. 9-2000. I 1 范围铜精矿化学分析方法第9部分:呻和铅量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法、澳酸

6、锦滴定法和二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T 3884的本部分规定了铜精矿中碑和钻含量的测定方法。GB/T 3884. 9-2012 本部分适用于铜精矿中碑和锚含量的测定。方法1测定范围为呻o.010%0. 10%，锵o.010% 0.70%;方法2测定范围为呻0.10%2.00%;方法3测定范围为呻O.010%0. 10%。2 方法1氢化物发生-原子荧光光谱法2. 1 方法提要试料经硝酸、硫酸溶解，在氨性溶液中，以铁作载体，将碑和铅与铜等杂质分离。用抗坏血酸进行预还原，以硫腮掩蔽残存的铜，在氢化物发生器中，碑和锵被跚氢化饵还原为氢化物，用氧气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量

7、其荧光强度。2.2 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸锢水或去离子水或相当纯度的水。2.2.1 氯酸钢。2.2.2 盐酸(p=1. 19 g/mL) ，优级纯。2.2.3 盐酸(1+24) 0 2.2.4 硝酸(p=1.42g/mL) ，优级纯。2.2.5 硝酸。+口。2.2.6 硝酸。+24)。2.2.7硫酸(p=1. 84 g/ mL)。2.2.8硫酸。+1)。2.2.9 氨水(p=O.90 g/mL)。2.2. 10 氨水(2十98)。2.2. 11 氢氧化铀溶液(200g/L)。2.2.12 氢氧化铀溶液(2g/L)。2.2. 13 硫酸铁镀溶液z称取84.4g硫酸

8、铁镀FeNH4(S04)2 12H20溶于500mL水中，加20mL 硫酸(2.2.肘，用水稀释至1L，混匀，此榕液1mL含10mg铁。2.2.14 硫腮-抗坏血酸混合溶液z分别称取5g硫服和抗坏血酸，用水榕解后，稀释至100mL，混匀。2.2.15 棚氢化饵溶液(5g/L25 g/L):称取5g25 g棚氢化饵溶于1000 mL氢氧化铀溶液(2.2. 12)中，现配现用。GB/T 3884.9-2012 2.2.16 呻标准贮存榕液z称取0.1320g三氧化二呻(基准预先在100c 105 c烘1h，置于干燥器中冷却至室温)于100mL烧杯中，加5mL氢氧化铀溶液(2.2.11)，低温加热使

9、其需解，加50mL水，2滴酣睡k乙醇溶液(2.2.20)，用硫酸中和至红色刚消失，再过量2mL，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100g碑。2.2. 17 呻标准溶液z移取20.00mL碑标准贮存溶液(2.2.16)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含4g碑。2.2. 18锦标准贮存溶液z称取o.100 0 g锚(WBi注99.99%)于250mL烧杯中，加入50mL硝酸(2.2.日，盖上表皿，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，冷却，用硝酸(2.2.6)移人1L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100问链。2.2. 19 锦标准溶液z移取

10、20.00mL锦标准贮存溶液(2.2.18)于500mL容量瓶中，加人100mL盐酸(2.2.2)，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含4月锡，2.2.20 酣歌乙醇榕液(1gJL)。2.3 仪器原子荧光光谱仪z附屏蔽式石英炉原子化器，碑、锚特制空心阴极灯或高强度空心阴极灯。氧气z用作屏敲气=载气。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均1:J使用:检出限z不大于9XlO-10g/mL。精密度z周0.1g/mL的肿、佳、标准溶液测量荧光强度10次，只标准偏差不超过平均荧光强度的5.0%。2.4 试样2.4. 1 样品粒度应不大于100mo2.4.2 样品在100t:105 c烘1h后置于干燥

11、器中冷至室温。2.5 分析步骤2.5.1 试料称取0.20g试样，精歪O.OO 1 g。2.5.2 测定次数独立地进行二次测定，取其平均值。2.5.3 空白试验随同试料做空白试验。2.5.4 测定2.5.4.1 将试料(2.5.1)置于300mL烧杯中，用少许水润湿，加约0.1g氯酸饵(2.2.1)与试料混匀，加10mL硝酸(2.2. 4) ，盖上表皿，置于低温电热板上加热溶解，反复加少量氯酸饵(2.2.1)至元单体硫析出为止，继续溶至小体积，稍冷，加5mL硫酸(2.2.的，混匀。加热冒浓烟，取下冷却，用水吹洗表皿及杯壁至50mL左右，加热煮沸。2.5.4.2 加水至150mL左右，加入10m

12、L硫酸铁镀溶液(2.2.13)，加热至近沸，取下，边搅拌边加入氨水(2.2.9)中和至生成的氢氧化铜溶解潜液呈深蓝色)，再过量25mL，加热煮沸，并保温1h，用中速GB/T 3884.9-2012 滤纸过滤，以热氨水(2.2.10)洗涤烧杯3次及沉淀45次，用30mL盐酸(2.2. 2)将沉淀移人原烧杯中，再用盐酸(2.2.3)洗涤滤纸至元三价铁的黄色。低温蒸发至70mL左右，取下冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。2.5.4.3 按表1分取上述溶液(2.5. 4. 2)于100mL容量瓶中，加入60mL水、10mL盐酸(2.2. 2)、10 mL硫腮-抗坏血酸混合溶液(2.2

13、.14) ，以水稀释至刻度。表1试液分取量碍和锐的质量分数/%分取体积/mL0.010-0.10 10.00 0.10-0.15 5.00 0.15-0.70 2.00 2.5.4.4 移取2.00mL试液(2.5.4.3)于氢化物发生器中，按仪器操作程序，分别测量碑和钻的荧光强度。减去随同试料的空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查出相应的呻和铿浓度。2.5.5 呻和铿工作曲线的绘制2.5.5.1 工作曲线的绘制t移取omL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL呻标准溶液(2.2.17)于一组100mL容量瓶中，移取omL、0.50mL、1.00 mL、3.00

14、mL、6.00mL、8.00mL锦标准溶液(2.2.19)于同一组容量瓶中，加入60mL水、10mL盐酸(2.2.2)、10mL硫腮-抗坏血酸混合溶液(2.2.14) ，以水稀释至刻度。2.5.5.2 吸取此溶液2.00mL于氢化物发生器中，按仪器操作程序测量其荧光强度，减去零标准溶液的荧光强度，以碑和锚浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制工作曲线。2.6 分析结果的计算呻或钻的含量以质量分数Wx计，数值以%表示，按式(1)计算zp. V1 V3 X 10-6 wx=r OT-X100 mo Vz 式中zp 从工作曲线上查得的呻或锚的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V1 一试液总体积，

15、单位为毫升(mL);V2 分取试液体椒，单位为毫升(mL);V3-分取试液稀释后的体积，单位为毫升(mL);mo 一试料的质量，单位为克(g)。计算结果表示至小数点后二位。若质量分数小于0.10%时，表示至小数点后三位。2. 7 精密度2.7. 1 重复性. ( 1 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按以下表2数据采用线性内插法或外延法求得。3 G/T 3884.9-2012 表2重复性限咄A.I%0.012 0.027 0.064 0.083 0.11 r

16、l% 0.002 0.003 0.005 0.008 0.01 u恼V0.010 0.031 0.16 0.22 0.72 1% 0.002 0.003 0.01 0.02 0.03 2.7.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下结出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得6表3再现性限w , I% 。.ou0.027 0.064 RI% 0.003 0.004 0.007 Ws;fYo 0.010 0.031 0.16 RI% 0.003 0.004 0.01 2.8

17、 试验报告本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容:一一试样z一一使用的标准，GB/T3881. 9 2012; 使用的方Yk;分析结果及其表示p与基本分析步骤曲差异F一-测定中观察到的异常现象z试验日期。3 方法2澳酸饵滴定法3. 1 方法提要0.083 0.11 0.011 0.02 o. 72 0.04 试料硝酸、氯酸饵分解。在6mol/L盐酸介质中，以澳化何为催化剂，用硫酸联胶将五价碑还原为三价畴，用蒸锢法将三氯化呻与其他元素分离。三氯化碑用水吸收后，以甲基橙作指示剂，用澳酸饵标准滴定榕液滴定至红色消失为终点。3.2 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂

18、和蒸锢水或去离子水或相当纯度的水。3.2. 1 澳化何。. GB/T 3884.9-2012 3.2.2 硫酸联胶。3.2.3 氯酸饵。3.2.4 盐酸(p=1.19g/mL)。3.2.5 盐酸0+1)。3.2.6 硝酸(p=1.42 g/mL)。3.2.7 硫酸(p=1. 84 g/mL)。3.2.8 硫酸。+1)。3.2.9 氢氧化铀溶液(200g/L)。3.2.10 畔标准榕液z称取0.2641 g基准三氧化二呻(预先在100c 105 c烘1h，置于干燥器中冷至室温)，置于250mL烧杯中，加10mL氢氧化铀溶液(3.2.9)，低温加热至完全溶解，加50mL水，2滴酣歌乙醇榕液(3.2

19、.12) ，用盐酸。2.5)中和至红色闷褪并过量2滴，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，1mL此蒂被含O.02g碑。3.2. 11 澳酸饵标准滴定溶液cO/6KBr03)=0.005 mol/LJ 3.2. 11. 1 配制:称取0.74g澳酸饵，3.7g澳化饵置于250mL烧杯中，加入少量水，加热溶解，稍冷，移入试剂瓶中，用水稀释至5L，混匀。3.2. 11. 2 标定z移取三份20.00mL呻标准溶液(3.2.10)，分别置于250mL烧杯中，用水稀释至100 mL，:bU入15tnL盐酸(3.2.的，加热至40oC60 oC，加入2滴甲基橙指辰剂。.2. 3)，用澳酸饵标准滴定溶液

20、滴定至溶液红色消失为终点。随同标定做雪白试验。按式(2)计算澳酸锦标准滴定济掖实际浓度z式中z= f!:. V 5 X 1 000 CV4 - Vo) M c一-澳酸锦标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/U;p -fi申标准榕液的质量浓度，单位为克每毫升Cg/m L); V4一一标定时摘定碑标准摇撤消耗澳酸锦标准滴定榕撒的体积，单位为毫升(mL);V5 移取神标准溶液的体积，单位为毫升(mL);Vo 标定时滴定空白试液消耗澳酸锦标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL);M-1/2碑的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)MO/2As) =37. 46)。平行标定三份，其极差恒不大于1

21、X 10-5 mol/L时，取平均值。否则，重新标定。3.2.12 酷献乙醇溶液。g/L)。3.2.13 甲基橙指示剂。g/L)。3.3 装置蒸馆装置如图l所示。.( 2 ) 5 GB/T 3884.9-2012 说明z-一电炉(带调压器); 2一-一蒸馆瓶(250rnL); 3一水银温度计z4一一玻璃导管55一一冷凝器(球形); 6一吸收杯(250rnL)。3.4 试样3.4. 1 样品粒度应不大于100m.固1蒸锢装置示意圄3.4.2 样品应在100.C105 .C烘1h后置于干燥器中冷至室温。3.5 分析步骤3.5. 1 试料按表4称取试样，精确至0.0001g. 碑的质量分数/%1.

22、00 1. 00-2.00 3.5.2 测定次数独立进行二次测定，取其平均值。3.5.3 空白试验随同试料做空白试验。3.5.4 测定表4试料量试料量/g0.50 0.20 3.5.4.1 将试料(3.5.1)置于250mL烧杯中，加入10mL15 mL硝酸(3.2.的，分次加入o.3 g GB/T 3884.9-2012 0.5 g氯酸拥(3.2. 3) ，在电热板上加热至试料完全溶解，取下，稍冷，用水吹洗杯壁，加入5mL硫酸(3.2.的，加热至冒浓烟，取下，稍冷。3.5.4.2 用少量水吹洗杯壁，加热至盐类榕解，移入预先盛有O.3 g澳化饵(3.2. 1) , 0. 3 g硫酸联胶(3.2

23、.2)的250mL锥形烧瓶中，并加入40mL盐酸(3.2.的，用水洗净烧杯，使锥形烧瓶中溶液的总体积为80mL。3.5.4.3 按图1联接蒸馆装置，在100C105 c加热蒸锢。馆出物用预先盛有50mL水的150mL 烧杯吸收。待蒸馆至残留液的体积约为原体积的1/3时，取下锥形烧瓶，用水吹洗冷凝管内壁及管口，并将洗液并人吸收杯。3.5.4.4 将吸收液加热至40.C60 .C，加入2滴甲基橙指示剂(3.2. 13) ，用澳酸锦标准滴定溶液(3.2. 11)滴定至红色刚好消失为终点。3.6 分析结果的计算碑的含量以质量分数WA.计，数值以%表示，按式(3)计算zc(V7 - V.) M. . W

24、A二矿产X 100 ._ mo X 1 000 式中zc 澳酸锦标准摘定榕液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)jV7 摘定试料溶液时消耗澳酸饵标准滴定搞液的体积，单位为毫升(rnL); V6一滴定空白试液时消耗澳酸饵标准滴定禧液的体棋，单位为毫升(mL);M一一1/2呻的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mo!) MO!Zis)二37.116J;m。一-试斜的质量，单位为克(g)。计算结果表示至小数点后二位。3. 7 精密度3.7. 1 重复性. ( 3 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测是值，在以F给山的平均值班围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)

25、的情况不超过5%，重复性!在(r)按表5数据采用线性内插法或外延法求得。四A，/%旷%3.7.2 再现性。110.02 表5重复性限。.61。.41. 20 1. 68 2.51 0.07 0.11 0.15 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限(酌，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表6数据采用线性内插法或外延法求得。W A./% R/% 0.11 0.03 表6再现性限0.61 0.05 1. 20 1. 68 2.51 0.09 0.13 0.17 7 GB/T 3884.9-2012 3.8 试

26、验报告本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容z一一试样g使用的标准，GB/T3884. 9二2012;-使用的方法z一分析结果及其表示z一一与基本分析步骤的差异;一-测定中观察到的异常现象z试验日期。4 方法3二Z基二硫代氨基甲酸银分光光度法4. 1 方法提要试料用硝酸、氯酸饵分解。于1.2 mol/L硫酸介质中碑被钵还原，生成的碑化氧气体，用铜试剂银盐三氯甲皖溶液吸收。呻化氢还原二乙基二硫代氨基甲酸银中的银，析出的银呈单质胶态并显红色，于分光光度计530nm处测量吸光度，按标准曲线法计算呻量。4.2 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相

27、当纯度的水。4.2. 1 元碑钵粒。4.2.2 氯酸御。4.2.3 盐酸(p=1. 19 g/mL)。4.2.4 盐酸。+1)。4.2.5 硝酸(p=1.42g/mL)。4.2.6 硫酸(p=1. 84 g/ mL)。4.2.7 硫酸。+口。4.2.8 氢氧化铀椿液(200g/L)。4.2.9 硫酸铁镀榕液(20g/L)。4.2. 10 硫酸铜溶液(20g/L)。4.2. 11 腆化饵溶液。00g/L)。4.2.12 三乙晖胶(4+96) 4.2. 13 氯化亚锡溶液(200g/L):称取20g氯化亚锡(SnC12 2H20)于250mL烧杯中，加入30mL 盐酸(4.2.的，加热溶解，冷却，

28、用水稀释至100mL. 4.2.14 酒石酸溶液(500g/L)。4.2. 15 三氯甲烧。4.2. 16 乙酸铅脱脂棉z将脱脂棉浸入含有乙酸(0.5%)的乙酸铅(100g/L)溶液中，浸透后取出，在空气中干燥后备用。4.2. 17 二乙基二硫代氨基甲酸银(以下简称铜试剂银盐)三氯甲烧榕液(5g/L):称取2.5g铜试剂银盐于500mL试剂瓶中，加入含500mL三乙醇胶(4.2.12)的三氯甲皖溶液，振荡使其溶解。静置过夜。过滤，贮存于棕色试剂瓶中。使用期应不起过一周。4.2. 18 呻标准贮存溶液z称取0.1320 g基准三氧化二呻(预先在100c 105 c烘1h，置于干燥器中冷至室温于1

29、00mL烧杯中，加5mL氢氧化铀溶液(4.2.8)低温加热使其溶解，加50mL水，2滴酣GB/T 3884.9-2012 酥乙醇溶液(4.2.20)，用硫酸(4.2.7)中和至红色刚消失后再过量2mL，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀，此榕液1mL含100g碑。4.2.19 呻标准榕液z移取20.00mL呻标准贮存溶液(4.2.18)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含4g碑。4.2.20 酣歌乙蹲溶液(1g/L)。4.3 仪器4.3. 1 分光光度计。4.3.2 呻化氢气体发生-吸收装置，如图2所示。4.4 试样4.4. 1 样品粒度应不大于100m。4.4.2

30、样品应在100oC105 c烘1h后置于干燥器中冷至室温。4.5 分析步骤4.5. 1 试料称取0.20g试样，精确至0.0001go 4.5.2 测定次数独立地进行二次测定，取其平均值。说明21一100mL锥形烧瓶32一一橡胶塞z3一一导气管内径5mm); 110-120 5 4一二玻璃球管球径10mm-12 mm，内盛乙酸铅脱脂棉(21.16)J; 5一一橡胶管z6一一吸收管(10mL具塞比色管); 7一一导气管下口内径1mm)o 6 圄2碑化氢气体发生-眼收装置示意固4.5.3 空白试验随同试料做空白试验。9 GB/T 3884.9-2012 4.5.4 测定4.5.4. 1 试料的溶解

31、4.5.4. 1. 1 将试料(4.5.1)置于150mL烧杯中，加入0.1g氯酸饵(4.2.2)与试料混匀，加10mL硝酸(4.2.日，置于电热板上加热分解，反复加人少量氯酸饵(4.2.2)处理至元单体硫析出为止，继续蒸至近干，稍冷，沿杯壁加5mL8 mL硫酸(4.2.7)，蒸至刚冒浓烟，取下稍冷。4.5.4. 1. 2 用水吹洗杯壁，加热煮沸使可潜性盐溶解，冷至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.5.4.2 眼收4.5.4.2. 1 按表7分取试液(4.5.4.1.2)于100mL锥形烧瓶中。表7试液分取量碑的质量分数1%试液分取量ImL0.020 25.00 0. 0

32、200. 070 20.00 0. 0700. 10 10.00 4.5.4.2.2 加入7mL硫酸(4.2.7)，用水稀释至40mL，加入5mL映化饵溶液(4.2.11), 2 mL氯化亚锡溶液(4.2.13)，每加一种试剂均需充分掘匀。放置2min3 min至溶液黄色消失为止。再加5 mL酒石酸溶液(4.2.14)，放置10mino 4.5.4.2.3 移取10.00mL铜试剂银盐三氯甲皖溶液(4.2.17)于10mL吸收管中，向锥形烧瓶中投入5 g无呻钵粒(4.2.口，立即按图2接好碑化氢气体发生-吸收装置。4.5.4.2.4 反应40min后，取出导气管，用少量三氯甲烧(4.2.15)

33、冲洗导气管，洗液合并于吸收管中，并用三氯甲烧(4.2.1日稀释至10.00mL，混匀。4.5.4.3 测量将部分溶液(4.5.4.2.4)移入干燥的1cm吸收皿中，以铜试剂银盐三氯甲皖溶液(4.2.17)为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的呻量。4.5.5 工作曲线的绘制。移取OmL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL碑标准溶液(4.2.19)，分别置于一组100 mL锥形烧瓶中，加入6mL硫酸铁镜溶液(4.2.9)和6mL硫酸铜溶液(4.2.10)，混匀。以下按4.5.4.2.24.5.4.3条进行。以呻量为横坐标，吸光

34、度为纵坐标绘制工作曲线。4.6 分析结果的计算畔的含量以质量分数WAs计，数值以%表示，按式(4)计算z( m2 -m) Va X 10-6 WA. = v ,., . Tr 0 -X 100 mo Vg 式中zm2一一工作曲线上查得的试液碑量，单位为微克(g); m)一一一工作曲线上查得的试料空白搭液的呻量，单位为微克(g); V8一一试液的总体积，单位为毫升(mL);Vg一一分取试液的体积，单位为毫升(mL);.( 4 ) GB/T 3884.9-2012 mo 试料的质量，单位为克(g)。计算结果表示至小数点后三位。4. 7 精密度4.7.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的

35、测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表8数据采用线性内插法或外延法求得。W/% r/% 4.7.2 再现性0.012 0.002 表8重复性限0.027 0.064 0.003 0.006 0.084 0.11 0.008 0.01 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表9数据采用线性内插法或外延法求得。4.8 表9再现性限四A./%0.012 0.027 0.064 R

36、/% 0.003 0.004 0.008 试验报告本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容z一试样s使用的标准，GB/T3884.9-2012; 使用的方法z分析结果及其表示z与基本分析步骤的差异z测定中观察到的异常现象;一一试验日期。0.084 0.11 0.013 0.02 NFON|.叮肉H阁。华人民共和国家标准铜精矿化学分斩方法第9部分:碑和铅量的测定氢化物发生原子荧光光谱法、滇酸饵滴定法和二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T 3884. 9-2012 国中睡中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X12301/16 印张1字数24千字2013年6月第一版2013年6月第一次印刷 书号:155066. 1-47164定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107打印H期:2013年6月19日F002A