GB T 4070-1996 荧光粉性能试验方法.pdf

1、GB/T 4070 1996 本标准是对GB4070r -GB 4072 83的修订，由于目前还没有荧光粉方面的国际标准，因此在时，参考了国外有关公司相应的荧光粉试验方法。本标准对原标准GB4070 -GB 4072 83做了下列阪l-J: 将原三个标准合并为一个标准p荧光粉类别来制定试验方法的，而各类荧光粉的试验方法，除少数性能试验方法不同外，大多数性能试验方法是相同的，因而使标准内容重复，修订时不按类别而按性能参数来编制法，这样避免了重复，对特定的试验方法的适用性，在本标准第1章中做了说明;本标准文本中废除了原标准中落后的试验方法，增加了广为采用的较先进削民扭刀怯F为了兼顾试验方法的先进性

2、和实用性，对于某些性能参数，本标准文本中同时推荐了数种方法，但规定了一种仲裁试验方法。本标准自实施之日起，同时代替GB4070r-4072 830 本标准由中华人民共和国电子工业部提出。本标准由电子工业部标准化研究所归口。本标准起草单位z电子工业部标准化研究所和北京化工厂。本标准主要起草人z刘简、朱林生、孙铁铮、周元标、曹维。中华人民共和标准GB/T 4070 1996 荧光粉性能试验方法代替GB4070407283 Test methods for properties of phosphors 1 范围本标准规定了荧光粉水溶性氯化物、密度、粒度分布、相对亮度、相对光谱功率分布、色度坐标、紫

3、外辐照稳定性、余辉相对亮度、相对光度效率、余辉时间、热稳定性，干、湿粘着力的测试方法。本标准适用各灯荧光粉，其中，紫外辐照稳定性和余辉相对亮度的试验方法仅适用于光致发光荧光粉，流明效率、余辉时间、热稳定性，干、湿粘着力的试验方法仅适用于阴极射线致荧光粉。2 引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 602 88化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 88 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 5838 86 荧光粉名词术语3 定义3. 1 余辉相对

4、亮度荧光粉停止激发后，在规定时间内试样与同一牌号标样的亮度之比，称为余辉相对亮度。3.2 其他术本标准所用其他术语按GB5838。4 化物的测定4. 1 在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银沉淀。当体，使溶液混浊，借此进行氯化物的比浊测定。4.2 试剂和溶液4.2. 1 硫酸钵溶液(50g/L) 称取5.0g硫酸拌，溶于水，稀释至100mL，摇匀。4.2.2 硝酸(25%)按GB603的规定制备。4.2.3 硝酸银溶液(17g/L) 按GB603的规定制备。4.2.4 氯化按GB602的规定制备。国局1996-09-09低时，在一定时间内氯化1997-05-01实施GB/T 4070

5、1 996 4.3 测定步4.3.1 称取2.0g试样，放入烧杯中，加入20mL水及1r2滴硫温。液，加热至沸腾，再冷却至室4.3.2 用定性滤纸过滤，将滤液盛于比色管中，并用少量热水洗涤滤渣2r.，3次，用水稀释至25mL。4.3.3 加25%硝酸银溶液0.5mL摇匀，放置10min，所呈浊度应不大于氯化物标准溶液。4.3.4 标样与试样平行试验。4.3.5 测试结果标样与试样的测试结果进行比较。5 密度5. 1 原理在相同温度下，分别测定充满同一密度瓶中的水的质量，由水的质量可确定密体积，根据样品的质量及体积即可计算其密度。5.2仪5.2.1 分析天平:标称值0.001g。5.2.2 温度

6、计z分度值应不大于0.50C。5.2.3 密度瓶:容积为25mL。5.3 测定步5.3.1 将3gu5 g干燥试样放入密度瓶中，用天平，町、旦。容积即样品的5.3.2 向密度瓶中注入2/3体积的水，排除气泡，再注水至满，5. 3. 3 用温度计测量瓶中的水阻。干瓶的外表面，用天平。5.3.4 倒出比重瓶中的被测液，并洗净，用相同温度的水注满比重瓶，擦干瓶的外表面，用天平称且。5.4 分析结果的荧光粉的密度按式(1)计算。PI 武甲:PI一一一荧光粉的密度，g/cmvPt一-tOC时水的密度，g/cm3; ml一一密度瓶质茧，g;m2广一一密度瓶加试样的m2 m1 _ n (m4 m1)一(m3

7、m2) p m3一一密度瓶加试样再注满水后的总胧窒，g; m4一一密度瓶注满水后的d屈也、l腆贝茧，唱g。5.5 允差及其结果. ( 1 ) 结果取小数点后两位，每一试样按测定步骤测两次，平行结果之差应不大于0.02，两次测试结平均国。6 粒度分布的测定6.1 库尔特法(仲裁法)6. 1. 1 原理电解液中的颗粒，在减压作用下通过小孔进入小孔管。小孔管内外各有一电极，当小孔管内时，每一颗粒均会取代与其相等体积的电解液，从而导致两电极间电阻发生变化转化为电脉冲变化。脉冲幅度正比于粒径，脉冲数目正比于颗粒数。经过数据处理，绘制出粒度分布曲线。6. 1.2 仪器GB/T 4070 1996 库尔特粒

8、度分析仪，测定范围:0.4m-200m。6.1.3 测定步按照产品技术标准的要求和仪器的规定，取适量样品进行分散处理后，进行测定并绘制其粒度分布曲线，计算中心粒径和平均粒径。6.2 其他方法荧光粉粒度还可用沉降法，观察法等其他方法测定。7 相对亮度的测定7. 1 原理荧光粉在规定的激发条件下发出可见光，通过光电探测器将它转换成光电流或光电压，并记录此值，与同样方法测得的标样粉的光电流或光电压值进行比较，得出样品的相对亮度。7.2 装置7.2.1 光致荧光粉相对亮度测定装置7.2.1.1 紫外激发仪253.7 nm或365.0nm紫外辅射低压乘灯，功率为4W20 W，配用380nmu760 nm

9、波长范围内透射比不大于0.1%的滤光片。7.2.1.2 光电探测器其性能指标符合国家一级照度计对光电探测器的要求。7.2. ,. 3 装晋原理示意图滤光片一一斗样品台图1光致荧光粉相对亮度测定装置原理示意图. 2. 2 阴极射线致荧光粉相对亮度测定装置7.2.2.1 阴极射线撒发仪:电子束流稳定度优于1X 10-3/30 min。7. 2. 2. 2 光电探测器:其性能指标符合国家一级照度计对探测器的要求。7.2.2.3 装置原理示意图见图1。7.3 测定步7.3.1 将试样和标样同时分别装入金属样品盘内，用平面玻璃压平，使表面平整。标样只能使用一次。7.3.2 按产品技术标准规定，激发试样和

10、标样。7.3.3 用光电探测器将试祥和同一牌号标样发出的光转换成光电流(或光电压)，并记录此数值，每一试祥和标样连续重复读数三次，相对误差不应超过2%，取其算术平均由.x.J.l.J川升。7.4 分析结果的试样的相对亮度按式(2)或(3)式中:L一一试样的相对亮度，%; I一一试样的光电流数值，mAp 10一一同一牌号标样的光电流数值，mA;V一一试样的光电压数值，mV;( 2 ) . ( 3 ) GB/T 4070 , 996 V。一一同一牌号标样的光,mVo 7.5 允差实验室之间分析结果的差值应不大于2%。8 分布的测定8. , 荧光粉在规定的激发条件下，辐射功率按波长分布，通过分光仪器

11、和光电探测器记录规定间隔波长下的光电流值，进行系统修正和归一化处理后，即可得出相对光谱功率分布曲线。8.2 装置8.2. , 分光光度计8.2. 分光仪器波长读数和波长对应关系的校准:用已知波长的光源(如乘灯、纳灯)，校正分光仪器出射波长与仪器波长读数的对应关系。8.2.2 测试系统光谱响应的校准z将标准漫反射白板。安放在试样位置上，在保证光电倍增管输出信号足够的情况下，用2856K分布温度标准灯照射标准漫反射白板，使入射狭缝和出射狭缝符合带宽的要求，按规定波长间隔记录输出的光信号响应值，按式(4)川异:式中z0)一一系统灵敏度倒数;S。0). PoO) 0)= 100) So ().)一-2

12、856K分布温度标准灯的相对光谱功竿FPo().)一一标准漫反射白板的光谱且别竿;100)一一光信号响应值。绘制0)和A的关系曲线。8.2.2 激发仪要求同7.2.1.1或7.2. 2. 10 8.2.3 装置原理示意图激发源1 I I 样品台分光光度计一一一-一图2相对光谱功率分布测定装置原理示意图8.3 8.3. ，同7.3.1。8.3.2同7.3.2。8.3.3 试样在稳定激发后发出的光，分光光度计，按规定室波长间隔测得光信号响应血。8.4 分析结果的相对光谱功率按式(5)计算z式中:SO)一一试样的相对光谱功率zl()一一试样的光信号响应值p0)一一系统灵敏度的倒数。S() I().(

13、) 以最大值为100，对其他值分别进行归一，绘制出试样的相对光谱功率分布曲线。以上测试和计算也可使用多道光谱仪完成。.( 4 ) ( 5 ) 9 色度坐标9. 1 装置色度计:用2856K分分光光度计z要求同8.2. 1。GB/T 4070 1 996 进行校正。9. 1. 1 9.1.2 9. 1. 3 9. 1. 4 9.2 激发仪:要求同7.2.1.1或7.2.2.1。光电探测器:要求同7.2.1.2。定步9.2. 1 分光测定法(仲裁方法)9.2.1.1 测定步定步骤同8.3。按产品技术标准要求，采用一定功率的253.7nm或365.0nm紫外光稳定激发试样，测出其相对光谱功率分布曲线

14、(见8.3)，在测定线谱时，出射狭缝可以适当恻嚣。9.2.1.2 分析结果的计算三剌激值分别按式(6)，(7)，(8)，(9)计算:才出.Y_V_7一一一工商l里, X K叭A)-Z() y K叭A)-KA)-AAZ-K叭A)-E(A)-AAK 780 100 S()-3. 380 K一一常数(归一化系数); S()一一相对光谱功率;伊()一一色剌激函数，因荧光粉是自发的色源，所以叭)-S(;.);Z(A)，只)，二()一一光谱三剌激值(见CIE1931年公布的2。视角光谱三剌激值)。-波长间隔(宽谱带取10nm，线谱取1nm)。色度坐标分别按式(10)、(11)、(12)由三剌激值导出zz

15、z-.，一-一X+Y+Z 因为x+y+z-1，所以只用工，y表示色度坐标。以上测试和计算也可使用多道光谱仪完成。9.2.2 色度计测定法(推荐方法) ( 6 ) ( 7 ) . ( 8 ) . ( 9 ) . ( 10 ) ( 11 ) . ( 12 ) 按7.3.1和7.3.2规定，将色度计测光头对准试样发光面，在色度出端，直接读出试样的色度GB/T 4070 1 996 坐标值，或读出X，y，Z三剌激值，按9.2. 1. 2计算出色度坐标z巾。9.3 允差实验室之间色度坐标z和y果之差值应不大于0.002010 性的测定按产品技术标准要求把试样置于规定的温度和相对湿度的环境中，保持一定时间

16、。然后放在波长为2 537 nm或3650 nm的紫外光下辐照一定时间，与未辐照的同批试样(作为标样)按7章中规定，进行相对亮度测定，其结果不低于产品技术标准的要求。再于同样条件下，观察体色，体色不允许有变化。11 亮度的测定11. 1 原理荧光粉在规定条件的紫外辐照激发下发出可见光，当其亮度达饱和时停止技术指标规定的时间后，测定其余辉亮度，与同一牌号标样的亮度进行比较，得出11.2 装置同7.2.1。11. 3 测定步11. 3. 1同7.3.1。11.3.2同7.3.2。时，待达到产品对亮度。11. 3. 3 当试样亮测定标样和试样的11. 3. 4 分析结果饱和时，停止激发并计时，待达到

17、产品技术指标规定的时间后，用光电探测器，记录此数值。试样的余辉相对亮度按式(13)式中:L一一试样的余辉相对亮度;I一一试样的光信号响应咀;T ，-吃牛且，_.LJ.叶，JheE34-r卒子t 。一一一一切、4平町JJTil日?王响应立t且。12 阴极射线致荧光粉流明效率的测定12. 1 原理 . ( 13 ) 荧光粉在规定条件的电子束激发下发出可见光，通过光电探测器将它转换成光信号响应值，记录此值，与同样方法测得的标样粉的光信号响应值进行比较，得出样品的流明效率。12.2 装置同7.2. 20 12.3 测定步同7.3。12.4 分析结果的试样的流明效率按式(14): 式中z市一一试样的流明

18、效率，1m/W; 币。一一标样的流明效率，1m/W; I一一试样的光信号响应值，mh可=们t. ( 14 ) GB/T 4070 1996 1.0-标样的光信号响应值，mA。12.5 允差实验室之间分析结果的差值应不大于2%。13 阴极射线致荧光粉余辉时间的测定13. 1 装置13. 1. 1 方波信号发生器:要求方波信号的最大幅度足以使电子束停止激发样品。方波的宽度应保证试样的余辉衰减过程完全，方波前沿要小于余辉时间的1/10。13. 1. 2 光电倍增管z要求在可见光谱区有足够的光谱灵敏度，暗电流小，积分灵敏度高，应工作在光流和光电流的线性区。测定余辉时负载电阻和分布电容应选择得使阴极回路

19、的时间常数RC小于试样余辉时间的1/10。13. 1. 3 示波器z要求应有适当的频宽、增益和扫描速度。13. 1.4 阴极射线激发仪z要求电子束流稳定度优于1X 10-3/30 min。13. 1. 5 光电探测器z其性能指标符合国家一级照度计对光电探测器的要求。13. 1. 6 装置示意图-图见图3。方被发生器示波器-EtL 偏转板试样图3阴极射线致荧光粉余辉时间样品盘光电倍增管示意图13.2 测定步13. 2. 1同7.3.1。13. 2. 2 按产品技术标准要求规定的电压和电流，稳定激发试样。13. 2. 3 将方波信号加在电子枪的调制极或偏转板上，使其周期地截止或偏离电子束，在试样上

20、周期地产生一个不移动的光斑。13. 2. 4 用光电倍增管将光信号转变为电信号，输入示波器，调整延时线路，根据示波器的时标信号，用目测法或照像法，确定余辉时间。或使用存储示波器测定，用记录仪或绘图仪直接画出余辉曲线，得出余辉时间。14 14.1 14. 1. 1高光粉性的测定。14. 1. 2 石英蜡塌:50mLo 14. 1. 3 阴极射线激发仪:要求同7.2.2.1。14. 1. 4 光电探测器z要求同7.2. 2. 2。14. 1. 5 装置原理示图:同7.2.1.3。14. 1. 6 色度计:要求同9.1. 1。14.1.7 分光光度计:要求同8.2. 1。G/T 4070 1 996

21、 14. ,. 8 激发仪z要求同7.2.1.1或7.2.2.1。14. 1. 9 光电探测器:要求同7.2.1.2。14.2 测定步14. 2. 1 取10g试样，放入石英增塌中，于450C士10C高温炉内加热1h，取出放至室温，与未经加热处理的同批试样(作为标样)按7.3规定，进行相对亮度测定，其结果应不低于产品技术标准的要求。14. 2. 2 按9.2的规定，分别测定其色度坐标值，其对应数值之差(变化值)应符合产品技术标准的要求。15 阴极射的测定15.1 在一定压力，一定流速的水柱冲击下，且喷嘴与样片保持垂直，距离相等，用同样的冲击时间，湿粘着力大小和样片上荧光粉被冲开的圆形缺口的大小

22、成反比。15.2 试剂与材料a) 标准荧光粉Fb) 试样荧光粉;c) d) 硝酸甜、;e) 玻璃片gf) 纯水。15.3 装置示意图装置示意图见图4。电磁阀- -高位水槽- - -、圈- 喷嘴样片国4阴极射线致荧光粉温粘着力测定装置示意图15.4 测定步15. 4. 1 将试样和标祥同时按选定的工艺条件沉屏制片，制片后立即。15.4. 2 将测定装置的喷嘴伸进标准片沉淀液中，距离标准样片正上方1cmr5 cm。15.4. 3 打开电磁阀阀门，按产品技术标准的要求用一定压力的水柱冲击数秒钟，关闭阀门。15.4. 4 量出标准样片上荧光粉被冲开的圆形缺口的最大直径和最小直径，并取平均值。G/T 4

23、070 1996 15.4. 5 试样片按同样方法测出缺口的平均直径，试样和标准同时做三个。15.4. 6 对三次试验，取算术平均值，两个缺口的平均直径比较，试样片不应大于标准样片。16阴光粉干粘着力的测定16. 1 原理样片上的粉层在水柱冲击下出现缺口的瞬间压力大16.2 材料a) 标样荧光粉zb) 试验荧光粉Fc) 硅酸梆pd) 硝酸吉思pe) 玻璃片;f) 纯水。16.3 装置示意图图见图5。16.4 测试步样片-.J - - - - -幅幅-图5阴极射线致荧光粉干粘着力测力成正比。喷嘴压力表进气阀水图16. 4. 1 将试样和标样同时按选定的工艺条件沉屏制片，制片完毕后，从沉淀液中取出IJYK 0 16.4. 2 将标准样片放入测定装置中，打开进气压力控制阀门。16.4. 3 按产品技术标准的要求以一定速率增加水柱的压力冲击标准样片，当标准样片上的粉层出现缺口的瞬间记录水柱的压力。16.4.4 试样片按同样方法测出水柱压力。16. 5 分析结果的试样和标样同时做三次，术。16.6 允差两个水柱压力比较，试验片不应小于标样片。