GB T 4103.10-2012 铅及铅合金化学分析方法 第10部分：银量的测定.pdf

1、喧嚣ICS 77. 120.60 H 13 和国国家标准11: ./、中华人民GB/T 4103.10-2012 代替GB/T4103. 10二2000铅及铅合金化学分析方法第10部分:银量的测定Methods for chemical analysis of lead and lead alloys一Part 10: Determination of silver content 2013-10-01实施2012-12-31发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会、1吨，俨夕沪阳山叫川川叫呵地f咆mGB/T 4103.10-2012 前言GB/T 4103(铅及

2、铅含金化学分析方法共分16部分z一一第1部分z锡量的测定z第2部分z锦量的测定z一第3部分z铜量的测定z一-第4部分=铁量的测定E-第5部分z销量的测定z一一第6部分=碑量的测定z一一第7部分z晒量的测定z一一第8部分=暗量的测定F一-_第9部分z钙量的测定;二一第10部分z银量的测定;第11部分t辞量的测定;第12部分:铠量的测定s第13部分:铝量的测定;一第14部分z铺量的测定火焰原子吸收光谱法:-第15部分=镰量的测定火焰原子吸收光谱法;第16部分z铜、银、锡、碑、锦、锡、铮量的测定光电直读发射光谱法。本部分为GB/T4103的第10部分。本部分代替GB/T4103. 10-2000(铅

3、及铅合金化学分析方法银量的测定)，与GB/T4103. 10 2000相比，主要有如下变动z新增加火试金法测定银量z二测定范围由o.000 3%1. 5%扩展至0.0003% 2. 0%，火焰原子吸收光谱法o.000 3% 1.5%调整至o.000 3%0. 50%，火试金法测定范围为0.50%2. 00%; -一补充了精密度条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位z株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院、陕西东岭冶炼有限公司、白银有色西北铜加工有限公司。本部分方法一起草单位z河南豫光金铅股份有限公司、中金岭南韶关冶炼厂、北京矿冶研究总院、株

4、洲冶炼集团股份有限公司、湖南水口山有色金属集团有限公司。本部分方法二起草单位=中金岭南韶关冶炼厂、北京矿冶研究总院、株洲冶炼集团股份有限公司。本部分方法一主要起草人z孔建敏、张亚兵、李爱玲、张小军、阴东霞、王蜡莹、陈潮炎、陈夏兰、陈坷、曾军、曾光明。本部分方法二主要起草人=卓毓瑞、刘仁杰、纪喜生、陈潮炎、陈殿耿、熊方祥、陈立卿、马晓燕、宁薄莉。本部分所代替标准历次版本分布情况为:一一-GB/T4103. 10-2000; 一一-GB/T472. 2-1984; 一一-GB/T4103.12-19830 I GB/T 4103.10-2012 1 范围铅及铅合金化学分析方法第10部分:银量的测定

5、GB/T 4103的本部分规定了铅及铅合金中银含量的测定方法。本部分适用于铅及铅合金中银含量的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696) GB/T 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶(ISO1042) GB/T 12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管(ISO648) GB/T 12809 实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原则(ISO384) GB/T 12810 实验室玻璃仪器玻璃量器的容

6、量校准和使用方法(ISO4787) 3 总则3. 1 除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂E所用水为蒸馆水或去离子水或相当纯度的水，应符合GB/T6682的规定。3.2 所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标z玻璃容器使用GB/T 12808、GB/T12809、GB/T12806中规定的A级，具体使用方法参照GB/T12810的要求。4 方法一火焰原子眼收光谱法4. 1 测定范围本方法适用于铅及铅合金中银含量的测定。银的测定范围为o.000 3%0. 50% (质量分数。4.2 原理试料用硝酸、酒石酸溶解。在稀硝酸介质中，使用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长

7、328.1nm 处测量银的吸光度。4.3 试剂4.3. 1 硝酸(pl.42 g/ mL) ，优级纯。4.3.2 硝酸0+1)。4.3.3 硝酸。+3)。4.3.4 混合酸:称取30g酒石酸榕于200mL水中，加入100mL硝酸(4.3.1)。1 GB/T 4103.10-2012 4.3.5 酒石酸溶液(200g/L)。4.3.6 硫服溶液(50g/L)。4.3.7 银标准贮存溶液z称取0.5000g金属银(WAg注99.99%)于200mL烧杯中，加人20mL硝酸(4.3.1)，低温加热至完全溶解，煮沸，驱除氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL

8、含银0.5mg。4.3.8 银标准溶液z移取10.00mL银标准贮存溶液(4.3.7)于500mL容量瓶中，加入10mL硝酸(4.3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含银10阅。4.4 仪器4.4. 1 分析天平:可精确至0.1mgo 4.4.2 火焰原子吸收光谱仪，附银元素空心阴极灯，采用空气-乙快火焰，波长328.1nmo 4.5试样4.5. 1 试样要求铅及铅合金的取样应按照己颁布的标准方法进行。将试样加工成最大边长不超过3mm的样屑。4.5.2 试料按表1称取试样，精确至0.0001 g。表1试料量及分取试液体积试料名称银的质量分数/%试料量/g分取体积ImLo. 000 30

9、. 0010 5.00 全量铅镀0. 001 OO. 005 (j 2.00 全量0. 005 OO. 008 0 1. 00 全量。.000 30-0. 001 0 5.00 全量0.001 0-0.005 0 2.00 全量一一一铅合金0.005 0-0.10 10.00 0.l-0.30 1. 00 5.00 0.30-0.50 2.00 L_ 4.6 分析步骤警告z应按照原子眼收光谱仪器使用规程点燃和熄灭空气-z抉燃烧器，以避免可能的爆炸危险。4.6. 1 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。4.6.2 空白试验随同试料做空白试验。4.6.3 标准霹班的制备4.6.3. 1 铅键测

10、定用标准溶液z移取omL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、10.00mL银标准2 GB/T 4103.10-2012 榕液(4.3.8)于一组100mL容量瓶中，加入10mL硝酸(4.3.2)，用水稀释至刻度，摇匀。4.6.3.2 铅合金测定用标准溶液z移取omL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、10.00mL银标准溶液(4.3.8)于一组100mL容量瓶中，加入2mL硫服溶液(4.3.6)、10mL酒石酸溶液(4.3.5)、10 mL硝酸(4.3.2)以水稀释至刻度，摇匀。4.6.4 试样溶液的制备4.6.4. 1 铅键z将试样(4.5.2

11、)置于250mL烧杯中，加入30mL硝酸(4.3.3)，盖上表面皿，低温加热溶解，蒸至有盐类析出，稍玲，用水吹洗表面皿及杯壁，微热溶解盐类，冷却，移入100mL的容量瓶中，加入10mL硝酸(4.3.2)，以水稀释至刻度，混匀。4.6.4.2 铅合金4.6.4.2.1 银含量0.0003%0.005 0%，将试样(4.5.2)置于250mL烧杯中，加入30mL混合酸(4.3.4)，盖上表面皿，低温加热溶解，煮沸除去氮的氧化楠，冷却至室温。加人2mL硫腮溶液(4.3.的、10mL酒石酸溶液(4.3.5)，将试液移人100mL的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.6.4.2.2 银含量0.0050%

12、 O. 50%:将试样(4.5.2)置于250mL烧杯中，加人20mL混合酸(4.3.的，盖上表面皿，低温加热榕解，煮沸除去氮的氧化物，冷却至室温。将试液移人100mL的容量瓶中，以水稀释至刻度，泪匀。按表1分取移入100T让容暨瓶中，补加2mL疏腮溶液(4.3.6)、10mL 酒石酸溶液(4.3.5)、10mL硝酸(4.3.刀，以水稀释豆刻皮，混匀。4.6.5 测定4.6.5. 1 概述仪器应配有由厂家推荐的银元素空心阴极灯，波长设定在328.1nm处，用空气-乙快火焰进行测定。当设备具有计算机系统控制功能时，工作曲线的建立、校标漂移校正、标准化、重新技准)和银含量的测定应按照计算机软件操作

13、说明书的要求进行。4.6.5.2 工作曲钱的绘制按仪器的操作条件，在波长328.1nm处，用空气-乙快火焰，以水调零，测定标准榕液的吸光度，减去标准系列中零旅度溶攘的吸光度，以银浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。4.6.5.3 试班的测定按仪器的操作条件，在与标准榕液测定相同条件下现量样品溶液的吸光度，减去随同试料空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的银质量常度。4.7 分析结果计算4.7. 1 银的含量以银的质量分数WAg计，数值以%表示，铅键以及铅合金中银的含量在O.000 3% 0.0050%时，按式。计算znu nu 唱EA -nu一唱i一-m v一! 句w ( 1 ) 式中zp

14、一一自工作曲线上查得的银质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V一一试液体积，单位为毫升(mL);m一一试料的质量，单位为克(g)。4.7.2 银的含量以银的质量分数WAg计，数值以%表示，铅合金银中含量在0.005 O%O. 50%时，按式(2)计算=3 GB/T 4103.10-2012 nu nu 噜i 6; nu 咱i-3 z-v v-二ml V一-e An w ( 2 ) 式中zp 自工作曲线上查得银的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V1试样定容体积，单位为毫升(mL);Vz 测定溶液体积，单位为毫升(mL); 只分取溶液体积，单位为毫升(mL); m 试料的质量，单位

15、为克(g)。计算结果表示至三位小数，小于0.01%时，表示至四位小数。4.8 精密度4.8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。. 表2重复性限银的质最分数/%r/% 0.000 1 0.0002 0.0004 0.005 0.030 0.0003 0.001 3 0.0045 0.080 0.420 注z重复性限(为2.8SS，为重复性标准偏差。4.8.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在以下给出的

16、平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得。表3再现性限银的质量分数/%R/% 0.000 3 0.0013 0.0045 0.080 0.420 0.000 1 0.0003 0.0007 0.008 0.035 注g再现性限(R)为2.8岛，SR为再现性标准偏差。5方法二火试金法5. 1 测定范围本方法适用于电解沉积用铅阳极板中银含量的测定。测定范围为o.50%2. 00%(质量分数)。5.2 原理试料经灰吹后，金银与铅分离得到金银合粒。利用金不溶于硝酸的性质使金、银分离。用重量法测定银的含量。5

17、.3 试剂与材料5.3. 1 二氧化硅z工业纯，精状。5.3.2 棚砂z工业纯，粉状。5.3.3 元水碳酸铀z工业纯，粉状。5.3.4 氧化铅z工业纯，粉状(金含量小于0.005g/t，银含量小于0.5g/t)。5.3.5 覆盖剂:1份棚砂(5.3.2)与2份无水碳酸铀(5.3.3)，混匀。5.3.6 淀粉z工业纯，粉状。5.3.7 硝酸(p1.42 g/mL)。5.3.8 冰乙酸(p1.05 g/ mL)。5.3.9 乙酸(1+3)。5.3. 10 硝酸(1+7)，不含氯离子。5.4 仪器5.4. 1 天平5.4. 1. 1 上皿天平z最小分度为0.01g。5.4. 1. 2 微量天平z最小

18、分度为0.01mg。5.4. 1. 3 超微量天平=最小分度为0.001mg。5.4.2 箱式电炉z最高使用温度1350 c。5.4.3 耐火粘士增塌，容积约为400mLo 5.4.4 镜砂灰皿。5.4.5 试样粉碎机。5.5 试样5.5. 1 试样要求GB/T 4103.10-2012 铅及铅合金的取样应按照已颁布的标准方法进行。将试样加工成最大边长不超过3mm的样屑。5.5.2 试料称取试样10.00 g20. 00 g，精确至0.0001g。5.6 分析步骤曹告z应按照箱式电炉使用规程使用电炉，以避免可能的触电和烫伤。5.6. 1 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.6.2 空白

19、试验随同试料做空白试验。5.6.3 测定5.6.3. 1 灰吹将试料用滤纸包裹，然后将其放入于900.C预热30min的灰皿中，关闭炉门约2min，待铅扣熔化、表面黑色膜脱去后稍开炉门，使温度迅速降至(850士10)C进行灰吹，当合粒出现闪光点后，将灰皿移至炉门，稍冷后取出放入灰皿盘中。将合粒从灰皿中取出，灰皿留作补正用。5 GB/T 4103.10-2012 5.6.3.2 称取金银合粒量刷净合粒表面粘附物，置于30mL瓷站塌中，加入20mL乙酸(5.3.9).低温加热微沸2min.倾出液体，用热水洗涤3次，放在电炉上烤干，取下冷却至室温，称取合粒的质量(精确至0.01mg)。5.6.3.3

20、 分金将合粒置于30mL瓷蜻捐中，加入25mL热硝酸(5.3.10) .于低温电热板上近沸溶解，待银完全榕解后，继续加热10min.取下瓷增桶，用热水洗涤瓷蜻捐及金粒4次。5.6.3.4 称取金粒量将盛有金粒的瓷蜻塌低温烘干后，置于高温电炉灼烧15min.取下冷却至室温，称取金粒的质量。合粒质量减去金粒的质量即为银的质量。5.6.3.5 银的补正将粉碎后的灰皿放人耐火粘土带锅中，加入40g碳酸铀(5.3.3)、25g二氧化硅(5.3.1)、25g棚砂(5. 3. 2)、150g氧化铅(5.3.的，并加入3.5g淀粉(5.3.的，搅拌均匀，覆盖5mm厚的覆盖剂(5.3.5)。使试金电炉升温至90

21、0c 1 000 .C.将配好料的耐火粘土蜻塌放入炉内，关闭炉门，在40min内升温至1100 C.保温10min后出炉，将增揭内熔融物倒入已烘干并涂有薄层机袖的铸铁摸中，冷却，将熔渣与铅扣分离，取出铅扣，捶成立方体。以下按分析步骤5.6.3. 15. 6. 3. 4进行。5. 7 分析结果计算银的含量以银的质量分数WAg计，数值以%表示，银的含量按式(3)计算:(mj十m3-mz - m4 - ms) X 10-3 W Ag = ,-, -0 -. -. -0 - , - - X 100 ( 3 ) lO 式中zmo试料的质量，单位为克(g); mj一一试料试验中金银合粒的质量，单位为毫克(

22、mg); mz 试料试验中金的质量，单位为毫克(mg); m3 补正试验中金银合粒的质量，单位为毫克(mg); m4一一补正试验中金的质量，单位为毫克(mg); ms 空白中银的质量，单位为毫克(mg)。计算结果保留至小数点后四位。5.8 精密度5.8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的a情况不超过5%.重复性限(r)按表4数据采用线性内插法求得。6 银的质量分数/Yor/Yo 0.507 8 0.008 0 表4重复性限0.994 4 0.010 2 注z重复性限(均为2.85，

23、5，为重复性标准偏差.1. 492 8 1. 994 8 0.012 5 0.015 0 GB/T 4103.10-2012 5.8.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(阳，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表5数据采用线性内插法求得。表5再现性限银的质量分数/%R/% 0.5078 0.010 0 注z再现性限(R)为2.8缸，SR为再现性标准偏差。6 试验报告试样z使用的标准(包括发布或出版年号); 分析结果及其表示z与基本分析步骤的差异;一一测定中观察到的异常现象;一一试验日期。0.99

24、44 0.0120 1. 492 8 1. 994 8 0.0150 0.0200 NFON-E.g-守H阁。国华人民共和国家标准铅及铅合金化学分析方法第10部分=银量的测定GB/T 4103. 10-2012 由者唾中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号。00013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数15千字2013年5月第一次印刷开本880X1230 1/16 2013年5月第一版* 书号:155066.1-47034定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)685101074103. 10-2012 打印日期:2013年6月5日F002A