GB T 4103.11-2012 铅及铅合金化学分析方法 第11部分：锌量的测定.pdf

1、ICS 77. 120.60 H 13 噩噩中华人民共和国国家标准GB/T 4103.11-2012 代替GBjT4103. 11-2000 铅及铅合金化学分析方法第11部分:铸量的测定Methods for chemical analysis of lead and lead alloys一Part 11 : Determination of zinc content 2012-12-31发布2013-10-01实施/?117飞中华人民共和国国家质量监督检验检蔑总局唱士哈叶中国国家标准化管理委员会。叩GB/T 4103.11-2012 目U. = 仨司GB/T 41030.002 0-0.0

2、10 1. 0 15 100.00 0.010-0.050 。.510 250.00 4.5.2.2 含锡、锦的合金z按表2称取试样，精确至0.0001g. 表2称样量、硝酸量和试灌体积镑的质量分数/%试料量/g加入硝酸(4.3.的量/mL试液体积/mL0.000 3-0.002 0 5.0 40 100.00 0.002 0-0.010 1. 0 15 100.00 0.010-0.050 0.5 10 250.00 4.6 分析步骤警告z应按照原子眼收光谱仪器使用规程点燃和熄灭空气-z快燃烧器，以避免可能的爆炸危险。2 GB/T 4103.11-2012 4.6. 1 测定次数独立地进行两

3、次测定，取其平均值。4.6.2 空白试验随同试料做空白试验(如果样品中锡、锦高，匹配铅基体做空白试验)。4.6.3 标准溶溃的制备移取omL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铮标准溶液(4.3.的，分别置于一组50 mL容量瓶中，加入10mL硝酸(4.3宅的如呆样品中锡、佛高，匹配相应的铅基体以及Na2EDTA、拧攘酸、酒石酸)，以水稀释至刻度，温匀。4.6.4 试样溶液的制备4.6.4.1 Zn运0.0，020%的试料4.6.4. 1. 1 铅键及不含锡、锦的合金z将试料(4.5.2)置于300mL烧杯中，按表1加入硝酸(4.3.的，盖上表皿，低温加热溶

4、解，并浓缩体积为30mL左右q边搅拌边加入15mL硫酸(4.3.日，冷却，将沉淀和溶液移入100r.nL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。移取25.00mL上清液置于1mL烧杯中，加热蒸干冒烟茧近干，取下冷却，加入10mL硝酸(4.3.7)，加热至沸，冷却，移人50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.6.4. 1.2 含锡、锦的合金:将试料(4.5.2)置于300mL烧杯中，如人3g Na2EDTA(4. 3.3)、5g拧攘酸(L3.2)、2.5 g酒石酸(4.3.1)，按表2加入硝酸(4.3.的，盖上表皿，低温加热溶解完全，冷却，移入100mL睿量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4. 6. 4

5、. 2 ZnO. 002 0 %的试料4.6.4.2. 1 铅键及不含锡、锦的合金z将试料(4.5.Z)置于200mL烧杯中，按表1加人硝酸(4.3.的，低温加热溶解完全，冷却。将需液按表1移入容量瓶中，以水稀释至刻度，掘匀。4.6.4.2.2 含锡、锦的合金z将试料(4.5.2)置于200mL烧杯中，加人2g NazEDTA(4. 3.盯、2g拧棒酸(4.3.2)、2g酒石酸(4.3.1)，按表2加人硝酸(4.3.6)，低温加热榕解完全，冷却。将榕液按表2移入容量瓶中，以水稀释至刻度，棍匀。4.6.5 测定4.6.5.1 概述仪器应配有由厂家推荐的铮元素空心阴极灯，波长设定在213.8nm处

6、，用空气乙快火焰进行测定。当设备具有计算机系统控制功能时，工作曲线的建立、校标(漂移校正、标准化、重新校准)和辞含量的测定应按照计算机软件操作说明书的要求进行。4.6.5.2 工作曲钱的绘制在波长213.8nm处，用空气/乙快火焰，以水调零，测定标准溶液(4.6.3)的吸光度。以铮浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。平行移动相关曲线，使之通过坐标原点。3 GB/T 4103.11-2012 4.6.5.3 试渡的测定上述溶液(4.6.4.1)或(4.6.4.2)于原子吸收光谱仪披长213.8nm处，与测量系列标准榕液的同时，使用空气-乙快火焰，以水调零，测量试料溶液的吸光度，减去随同试料

7、空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的铸浓度。4.7 分新结果计算4.7. 1 铸的含量以铸的质量分数:VZn计，数值以%表示，镑的含量在WZnO. 002 0 %的铅键及不含锦、锡铅合金按式(1)计算znu nu 咱i nu 唱且-3 旦v-m v一K 一-w ( 1 ) 式中zk一-100mL容量瓶中硫酸铅沉淀对榕液体积的校正系数(试料量10g时为0.976，pp凶创=6.2 g/mL); p 自工作曲线上查得的铮浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V1一一试样定容体坝，单位为毫升(mL);V2 测定溶液体积，单位为毫升(mL);只一一分取溶液体积，单位为毫升(mL);m一一试料的质量，单

8、位为克(g)。4.7.2 镑的含量以铸的质量分数WZn计，数值以%表示，其他铅键及铅合金中的铸含量按式(2)计算=nu nu 唱l nu-唱E&-m v一一一切( 2 ) 式中zp一一自工作曲线上查得的铮浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V一一试液体积，单位为毫升(mL);前一一试料的质量，单位为克(g)。结果表示至小数点后三位，小于o.010%时，表示到小数点后四位。4.8 精密度4.8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表3数据采用线性内插法

9、求得。表3重复性限%一-数-AJ-u为国国-，IJj-r 质一的一铸一0.0003 0.001 0 0.0050 0.017 0.061 0.0001 0.0002 0.0006 0.003 0.004 注2重复性限(r)为2.8SS，为重复性标准差.4.8.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(酌，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表4数据采用线, 性内插法求得。表4再现性限0.0003 0.0001 0.0010 0.0003 注z再现性限(R)为2.8岛，SR为再现性标准差.5 试验报告

10、试样E一一使用的标准包括发布或出版年号); 一一分析结果及其表示z一一与基本分析步骤的差异z测定中观察到的异常现象z试验日期。0.0050 0.0007 GB/T 4103.11一20120.017 0.061 0.004 0.005 5 NFON|=-85芝阁。国国家标准铅及铅合金化学分析方法第11部分z铸量的测定GB/T 4103.11-2012 和共民人华中 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室，(010)64275323发行中心，(010)51780235读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75字数13千字2013年5月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2013年5月第一版* 书号，155066. 1-47043定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话，(010)685101074103.11-2012 打印日期:2013年5月22日F002A