GB T 4103.13-2012 铅及铅合金化学分析方法 第13部分：铝量的测定.pdf

1、ICS 77.120.60 H 13 道B和国国家标准11: -、中华人民GB/T 4103.13-2012 代替GB/T4103. 13-2000 铅及铅合金化学分析方法第13部分:铝量的测定Methods for chemical analysis of lead and lead alloys 一Part 曰:Determination of aluminium content 2012-12-31发布2013-10-01实施4配唱，-，.、fFJh主坷也缸中y Jo!4司EJ沪、gif湾居雪J伪/中华人民共和国国家质量监督检验检亵总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准铅

2、及铅合金化学分新方法第13部分:铝量的测定GB/T 4103. 13-2012 有&中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室，(010)64275323发行中心，(010)51780235读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数10千字2013年6月第一版2013年6月第一次印刷 书号:155066. 1-47040定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 4

3、103.13-2012 前-E同GB/T 4103(铅及铅合金化学分析方法共分16部分z一一第1部分z锡量的测定z第2部分z锦量的测定z一一第3部分z铜量的测定z一一第4部分z铁量的测定z一一第5部分z铿量的测定E一一第6部分z呻量的测定;一一第7部分z晒量的测定;一第8部分=暗量的测定z二-第9部分z钙量的测定;一一第10部分z银量的测定z一一第11部分z铸量的测定z-一一第12部分z钝量的测定;-一一第13部分z铝量的测定E一一第14部分=铺量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第15部分z镰量的测定火焰原子吸收光谱法z-一一第16部分z铜、银、锡、呻、锦、锡、辞量的测定光电直读发射光谱法。本部

4、分为GB/T4103的第13部分。本部分代替GB/T4103. 13-2000(铅及铅合金化学分析方法铝量的测定)，与GB/T4103. 13-2000相比，主要有如下变动z一一分析中显色缓冲体系发生了变化z一一补充了精密度条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位z株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院、陕西东岭冶炼有限公司、白银有色西北铜加工有限公司。本部分参加起草单位z河南豫光金铅股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中金岭南韶关冶炼厂。本部分主要起草人z周君玲、马金梅、张东光、向德磊、叶世源、黄萍。本部分所代替标准历次版本发布情况为:

5、一一-GB/T4103. 13-2000. I . 1 范围铅及铅合金化学分析方法第13部分:铝量的测定GB/T 4103的本部分规定了铅及铅合金中铝含量的测定方法。本标准适用于铅及铅合金中铝含量的测定。2 规范性引用文件GB/T 4103.13-2012 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注目期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件aGB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(JSO3696) GB/T 12806 实验室政璃仪器(l标线容量瓶CISO1042) GB/T 12808 实验室踱璃仪器单际线吸量管

6、(lSO648) GB/T 12809 实验室被璃仪器玻璃量器的设计和l结构原则(lSO384) GB/T 12810 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校陆和使用方法CISO4787) 3 总贝IJ3. 1 除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂;所用水为蒸健水或去离子水或相当纯度的水，应符合GB/T6682的规定。3.2 所用仪器均应在险定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标p玻璃容器使用GB/T12808、GB/T 12809、GBjT12806中规定的A级，具体使用方法参照GB/T12810的要志。4方法错天青S分光先度法4. 1 测定范围本方法适用于蓄电池板栅用铅钙合金键、再生

7、铅钙合金中铝含量的测定。测定范围为o.005 o% 0.100%。4.2 原理试料用稀硝酸-EDTA榕解，在乙酸-乙酸铀缓冲溶液中，铝与铅天青S生成紫红色络合物，于分光光度计波长555nm处测得其吸光度。FeH、Cu2+的干扰，可加抗坏血酸、硫腮隐蔽。4.3 试剂4.3. 1 盐酸(p1.19 g/ mL)。4.3.2 硝酸(p1.42 g/mL)。4.3.3 硝酸。+7)。1 GB/T 4103.13-2012 4.3.4 盐酸。+1)。4.3.5 盐酸。+的。4.3.6 EDTA(50 g/L)。4.3.7 氢氧化铀溶液(200g/L)。4.3.8 硫腮溶液(200g/L)。4.3.9 抗

8、坏血酸(10g/L) ，现用现配。4.3.10 铅溶液z称取1.000 g金属铅(WPb注99.995%)于150mL烧杯中，加10mL硝酸(4.3. 3) , 3 mL EDTA(4. 3.肘，低温溶解完全，冷却后移入100mL容量瓶中，混匀。用时现配。4.3. 11 乙酸-乙酸铀溶液z称取309g三水合乙酸锅，加500mL水需解，加20mL冰乙酸，以水稀释至1000 mL，混匀。4.3. 12 锚天青溶液。g/L):称取0.100g锚天青S溶于100mL乙蹲(1+1)溶液中。4.3. 13 铝标准贮存溶液z称取纯铝0.1000g(WAI注99.99%)，置于100mL烧杯中，加入20mL水

9、，0.3 g左右氢氧化铀低温溶解完全后，用盐酸(4.3.4)慢慢中和至出现沉淀并过量20mL，加热至溶液澄清，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含铝100阅。4.3. 14 铝标准椿液z移取10.00mL铝标准贮备榕液(4.3.13)，置于500mL容量瓶中，加5mL盐酸(4.3.的，用水稀释刻度，混匀。此榕液1mL含铝2阅。4.4 仪器4.4. 1 分析天平:可精确至0.1mg。4.4.2 分光光度计。4.5试样4.5. 1 试样要求铅及铅合金的取样应按照巳颁布的标准方法进行。将试样加工成最大边长不超过3mm的样屑。4.5.2 试料称取试样1.00 g，精确至

10、0.0001 g。按表1分取试料溶液。表1分取溶液体积铝的质量分数/%分取溶液体积/mLo. 005 0-0.008 0 10.00 0. 008 0-0. 030 5.00 0. 030-0. 050 2.00 0.050-0. 100 1. 00 4.6 分析步骤4.6.1 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。4.6.2 空白试验随同试料做空白试验。2 GB/T 4103.13-2012 4.6.3 标准溶液的制备4.6.3. 1 移取omL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL铝标准溶液(4.3.14)，分别置于一组50mL容量瓶中，分

11、别加人与试液等量铅溶液(4.3.10)，加水至约15mL，混匀。4.6.3.2 滴加氢氧化铀溶液(4.3.7)调至沉淀出现，再用盐酸(4.3.5)调至沉淀消失再过量两滴。加1. 0 mL抗坏血酸溶液(4.3.9), 2.0 mL硫服潜液(4.3.肘，2.0mL锚天青S溶液(4.3.12),2.5 mL乙酸-乙酸铀溶液(4.3.11)，每加一种试剂均需混匀。用水稀释至刻度，混匀，放置10min。4.6.4 试样溶液的制备4.6.4. 1 将试料(4.5.2)置于100mL烧杯中，加3.0mL EDTA溶液(4.3.肘，加人10mL硝酸(4.3.3)，低温加热溶解完，取下冷却。将试液移人100mL

12、容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.6.4.2 按表1分取试液于50mL容量瓶中，加水至约15mL，混匀。以下按4.6.3.2操作。4.6.5 测定4.6.5. 1 概述仪器波长设定在555nm处，用2cm比色皿进行测定。当设备具有计算机系统控制功能时，工作曲线的建立和铝含量的测定应按照计算机软件操作说明书的要求进行。4.6.5.2 工作曲线的绘制将标准溶液(4.6.3.2)移人2cm吸收皿中，以系列标准溶液中0浓度溶液为参比，于分光光度计波长555nm处测量其吸光度，以铝的质量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制铝的工作曲线。4.6.5.3 试液的测定将部分试样溶液(4.6. 4. 2)移入2c

13、m吸收皿中，以随同试料空白为参比，于分光光度计波长555 nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铝的质量。4. 7 分新结果计算铝的含量以铝的质量分数WAI计，数值以%表示，铝的含量按式(1)计算zm , Vn X 10 WAI且-TT X 100 mo v , ( 1 ) 式中zm, 自工作曲线上查得的铝量，单位为微克(g); Vo一一试液总体积，单位为毫升(mL);V, 分取试液的体积，单位为毫升(mL);mo -试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至三位小数。若铝含量小于0.020%时，表示至四位小数。4.8 精密度4.8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值

14、，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(州，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。NFON|巳.85LF阁。GB/T 4103.13-2012 重复性限表20.100 0.067 0.027 0.013 3 0.008 1 0.0049 铝的质量分数/%0.010 0.008 0.002 0.001 5 0.001 2 0.0010 r/% 注z重复性限(r)为2.8SS，为重复性标准差。再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(酌，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得。4.8.2 再现性限表30.100 0.067 0.027 0.013 3 0.008 1 0.0049 铝的质量分数/%0.012 0.010 0.003 0.0020 0.001 7 0.001 5 R/% 注z再现性限(R)为2.8SR ，SR为再现性标准差，试验报告一试样z一一使用的标准(包括发布或出版年号); 一分析结果及其表示s一与基本分析步骤的差异;一测定中观察到的异常现象;一一试验日期。5 侵权必究书号:155066.1-47040定价2* 版权专有14.00元打印日期:2013年6月19日F002A