GB T 4103.14-2009 铅及铅合金化学分析方法.第14部分 镉量的测定.火焰原子吸收光谱法.pdf

1、lCS 7712060H 13 a雪中华人民共和国国家标准GBT 4103142009铅及铅合金化学分析方法第1 4部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of lead and lead aIloysPart 1 4：Determination of cadmium content-Flame atomic absorption spectrophotometry20090408发布 2010-0201实施丰瞀髅紫瓣訾矬瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会“”日lJ 晶GBT 4103142009GBT 4103铅及铅合金化学分析方法分为16

2、个部分：第1部分：锡量的测定；第2部分：锑量的测定；第3部分：铜量的测定；第4部分：铁量的测定；_-_第5部分：铋量的测定；第6部分：砷量的测定；第7部分：硒量的测定；第8部分：碲量的测定；第9部分：钙量的测定；第lo部分：银量的测定；t-第11部分：锌量的测定；第12部分：铊量的测定；第13部分：铝量的测定；第14部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法；第15部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第1 6部分：铜、银、铋、砷、锑、锡、锌量的测定光电直读发射光谱法。本部分为第14部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限

3、公司、河南豫光金铅股份有限公司。本部分参加起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、中冶葫芦岛有色金属集团公司、陕西东岭锌业有限责任公司。本部分主要起草人：钟勇、何宗蒲、向德磊、孔建敏、李莉君、刘莹晶、涂小红、杨艳、刘丽敏、王洪刚。1范围铅及铅合金化学分析方法第14部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法GBT 4103142009GBT 4103的本部分规定了铅及铅镉合金中镉量的测定。本部分适用于铅及铅镉合金中镉量的测定。测定范围：0000 1o01、0320。2方法原理试料用硝酸溶解，以硫酸铅沉淀分离铅，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长2288 rim处测量镉的吸光度，以标

4、准曲线法计算镉量。3试剂除另有说明，本试验用于制备溶液和分析用水均为一级水，试验所用器皿均用稀硝酸(1+4)浸泡后，用一级水彻底清洗。31硝酸(p 142 gmL)，优级纯。32硫酸(p 184 gmL)，优级纯。33硝酸(1+1)。34硝酸(1+3)。35硫酸(1+1)。36镉标准贮存溶液：称取0500 0 g金属镉(镉的质量分数9999)于250 mL烧杯中，加入20 mL硝酸(31)，盖上表皿，加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却，移人1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含05 mg镉。37镉标准溶液：移取10oomL镉标准贮存溶液(36)于500mL容量瓶

5、中，加人20mL硝酸(33)，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含10 pg镉。4仪器原子吸收光谱仪，附镉空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。特征浓度：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，镉的特征浓度应不大于005 tzgmL；精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的10；用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的05；工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于08；一仪器参考工作条件见表1。GBT 410314

6、2009表1仪器工作条件波长nm 灯电流mA 单色器通带nm 燃烧器高度mm 空气流量(Lrain) 乙炔流量(Lrain)2288 2 02 5 75 155分析步骤51试料按表2称取试样，精确至0000 1 g。表2试料量及试剂加入量镉的质量分数 试料量 硝酸(34) 定容体积 硫酸(35) 分取上清液体积 空白试验中硫酸(35) 优g 加入量mL VomL 加入量mL VlmL 加入量mL0000 10001 10000 40 100 70 2000010002 5000 30 100 50 2000020005 2000 30 100 30 2O0005001 5000 30 100

7、50 1000 300 50 】000 20 100 30 200 5020 1000 20 500 30 2052空白试验随同试料做空白试验，按表1在空白溶液中加入硫酸(35)。53测定531将试料(51)置于300 mL烧杯中，按表1加入硝酸(34)，盖上表皿，低温加热溶解，蒸至盐类析出，稍冷。用水吹洗表皿及杯壁，微热溶解盐类，冷却。移入预先盛有按表1加入硫酸(35)的容量瓶中，定容，混匀，静置30 min。532按表1分取上清液，移入100mL容量瓶中(V。)，加入20mL硝酸(34)，定容，混匀。533 使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长2288 nm处，以水调零，与测量系列标准

8、溶液的同时，测量试液吸光度，减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的镉浓度(p)。54工作曲线的绘制541移取000 mL、200 mL、400 mL、600 mL、800 mL、1000 mL镉标准溶液(37)于一组100 mL容量瓶中，加入20 mL硝酸(34)，用水稀释至刻度，混匀。542与试料测定相同条件下，测量系列标准溶液吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液吸光度，以镉浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算按式(1)计算镉的质量分数w(Cd)，数值以表示：。(cd)一坠旦卫爿皇羔里坚100(1) 仇y1式中：K 100 mL容量瓶中硫酸铅沉淀对

9、溶液体积的校正系数(10000 g试料为0976；5000 g试料为0987；2000 g试料为0990；1000 g试料为0995)；P 自工作曲线上查得的镉浓度，单位为微克每毫升(sgmL)；V。 定容体积，未分取上清液时取值为1，单位为毫升(mL)；V。分取上清液体积，未分取上清液时取值为1，单位为毫升(mL)；?GBT 4103142009v：-_测定体积，单位为毫升(mL)；m一一试料的质量，单位为克(g)。分析结果小于0001 0应保留一位有效数字，分析结果大于等于0001 0，小于100应保留两位有效数字，大于等于100应保留三位有效数字。7精密度71重复性在重复性条件下获得的两

10、次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表3数据采用线性内插法求得：表3l镉的质量分数 o000 2 o002 0 o005 0 050 100 150l r 00001 O000 4 0000 8 003 004 005f 注：重复性(r)为28S，s，为重复性标准差。72再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5，再现性限(R)按表4数据采用线性内插法求得：表4l镉的质量分数 0000 2 0002 o 0005 o 050 1 oo 1SoR oo001 0，ooo 5 o001 o 004 o05 o06注：再现性(R)为28岛，S。为再现性标准差。8质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。