GB T 4324.12-2012 钨化学分析方法 第12部分：硅量的测定 氯化-钼蓝分光光度法.pdf

1、道雪ICS 77. 120.99 H 63 和国国家标准iI二J庐飞、中华人民GB/T 4324.12-2012 代替GB/T4324. 12-1984 鸽化学分析方法第12部分:硅量的测定氯化-铝蓝分光光度法Methods for chemical analysis of tungsten Part 12: Determination of silicon content Chlorization-molybdenum blue spectrophotometry 2013-10-01实施2012-12-31发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检捷总局中国国家标准化管理委员会孔，J;问:国

2、/阳阻贵阳兰也民电飞/EHV阳飞i4命信且咿酣GB/T 4324.12-2012 目。中=同GB/T 4324(鸽化学分析方法分为28部分z一第1部分z铅量的测定火焰原子吸收光谱法;-第2部分z锚量的测定氢化物原子吸收光谱法;第3部分z锡量的测定氢化物原子吸收光谱法;一第4部分z锦量的测定氢化物原子吸收光谱法z一一第5部分z呻量的测定氢化物原子吸收光谱法;第6部分z铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法;第7部分z钻量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法;第8部分z镰量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二嗣后重量法;牛第9部分:锅量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法和火焰原

3、子吸收光谱法;-第10部分z铜量的测定火焰原子吸收光谱法;第11部分z铝量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法;二一第12部分z硅量的测定氯化铝蓝分光光度法;第13部分z钙量的测定电感捐合等离子体原子发射光谱法;第14部分z氯化挥发后残渣量的测定重量法;第15部分z镜量的测定火焰原子吸收光谱法和电感稠合等离子体原子发射光谱法;第16部分:灼烧损失量的测定重量法;-第17部分z铀量的测定火焰原子吸收光谱法;二一-第18部分=饵量的测定火焰原子吸收光谱法;第19部分z铁量的测定二安替比林甲皖分光光度法;第20部分z钥，量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法;第21部分z铅量的测定电感搞合等离子体原

4、子发射光谱法;第22部分z锺量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法;一一第23部分z硫量的测定燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法;-第24部分z磷量的测定锢蓝分光光度法;第25部分=氧量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法;第26部分=氮量的测定脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法z第27部分=碳量的测定高频燃烧红外吸收法;一-第28部分z铝量的测定硫氯酸盐分光光度法。本部分为GB/T4324的第12部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T4324. 12-1984(鸽化学分析方法氯化-铝蓝光度法测定硅量。本部分与GB/T 4324. 12一1984相比主

5、要技术变化如下z-一氯化分离主体鸽后，加碳酸铀在高温炉中熔融改为加氢氟酸-硝酸溶解残渣，同时不需正丁醇萃取分离，直接在水相中显色进行测定z适用范围中增加了蓝鸽、紫鸽、碳化鸽、偏鸽酸费;测定范围由0.0005% O. 030%改为0. 000 4%0. 030%; I GB/T 4324.12-2012 E 将测定次数中三次改为两次。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分起草单位z株洲硬质合金集团有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分主要起草人z熊静、张颖、尹华、韦瑞屏、易建波、彭宇、杨建国、赵声志。本部分所代替标准的历次版本发布情况为=GB/T 4

6、324. 12 1984。1 范围鸽化学分析方法第12部分:硅量的测定氯化-锢蓝分光光度法GB/T 4324.12-2012 本部分规定了鸽粉、鸽条、三氧化鸽、蓝鸽、紫鸽、碳化鸽、鸽酸、仲鸽酸镜、偏鸽酸镜中硅量的测定方法。本部分适用于鸽粉、鸽条、三氧化鸽、蓝鸽、紫鸽、碳化鸽、鸽酸、仲鸽酸镜、偏鸽酸镜中硅量的测定。测定范围为o.000 4%0. 030%。2 方法提要试样经氯化分离主体鸽，残渣在氯化怦存在下，用氢氟酸硝酸溶解，以副酸抑制氟离子影响，加铝酸接生成硅铝杂多酸。在草酸-硫酸介质中，用1，2，4-酸和亚硫酸铀作还原剂，使硅锢黄还原为硅铝蓝，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。3 试

7、剂除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为二次蒸馆水。3. 1 氢氟酸，经恒沸蒸锚提纯或优级纯以上纯度。3.2 硝酸(p=1. 42 g/ mL) ，优级纯。3.3 氯化饵溶液(10g/L)。3.4 删酸溶液(60g/L):称取60g优级纯棚酸，加热溶解于水中，并稀释到1000 mL，混匀。必要时过滤。3.5 高锺酸饵溶液(10g/L)，用时配制。3.6 铝酸镀溶液(100g/L):称取50g优级纯铝酸镜，加热溶解于水中，稀释到500mL，混匀。必要时过滤，贮存于塑料瓶中。3.7 草酸-硫酸混合液z称取30g草酸于1000 mL烧杯中，加入200mL水，缓

8、缓加入300mL硫酸。十1)搅拌使其溶解，用水稀释到1000 mL，混匀，贮存于塑料瓶中。3.8 硅还原剂z称取5g元水亚硫酸铀和0.050g 1-氨基-2-荼酣-4磺酸溶于水中，并稀释至50mL，搅拌使其榕解，用时配制。3.9 硅标准贮存榕液z称取0.1069 g预先经900c灼烧过的二氧化硅(WSi02二三99.99%)于铀增捐中，加4g元水碳酸纳，置于900C950 c高温炉中熔融至红色透明(约12min)。取出冷却，用水洗净增塌底，用沸水浸出熔块于塑料杯中，洗出铀增捐，冷却。移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含有100闯硅。3. 10 硅标准溶液

9、z移取25.00mL硅标准贮存溶液(3.9)于500mL容量瓶中，加1g元水碳酸锅，摇动溶解，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含有5g硅。1 GB/T 4324.12-2012 4 仪器4. 1 氯化装置见图1。说明21一一漏斗(盛也酸); 2一一氯化氢发生器盛硫酸); 3一一锐孔阳最计，4一一毛细管$5一一缓抖:瓶E6一一硫酸洗瓶.4.2 分光光皮计。5试样5. 1 鸽条应粉碎并.l过0.125mm筛网。2 7一一气体分配器zE 有关管忡22mmX2 ml1lX650 mm)7支;9 -氧化炉;10一一热市，偶;ll电阻炉温度控制器.罔15.2 细颗粒碳化鸽平均粒度为1m3

10、m，中颗粒碳化鸽平均粒度大于3m，._，gm，粗颗粒碳化鸽平均粒度大于9m。6 分析步骤6. 1 试料按表1称取试样，精确至0.0001 go 表1硅的质量分数/%试料/gO. 000 4-0. 002 0 1. 00 0.002 0-0.004 0 0.50 0. 004 0-0. 010 0.20 0.010-0.030 O. 10 2 GB/T 4324.12-2012 6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4. 1 试料的处理6.4. 1. 1 三氧化锦z将试料(6.1)均匀铺于销舟中，推入预先升温至750c 780 c氯化

11、炉的石英管高温区，通人干燥氯化氢气体，气体流量3mL/min左右(锐孔疏量计的流量刻度以氧气用微型转子流量计校正)，或以硫酸滴人盐酸中滴速每分钟3550滴(相应的硫酸滴入盐酸中滴速在60mL/h 100 mL/h)为宜，待氯化完毕后，取出冷却。6.4. 1. 2 鸽粉、鸽条、磷化鸽、蓝鸽、紫鸽z将试料(6.1)均匀铺于铀舟中，先于750C氧化管的石英管中灼烧成三氧化锚，再接6.4.1.1进行。6.4. 1. 3 仲鸽酸镜、偏鸽监钱、白酸:将试料(6.1)均匀铺二贺i舟中，先置于石英骨口处分解，然后推入600.C高温炉中灼烧成三氧化钙，再按6.4. 1. 1进行。6.4.2 残渣的溶解加入。.3

12、rnL氧化何需掖(3.3) , 0. 4, mL氢氟酸(3.1)于铀舟中，混匀，逐摘加入34滴硝酸(3.2) ，混匀，放置10min左右，使其残渣溶僻完全。加入1mL2 mL水，温匀，放置5min. 6.4.3 显色将试液移入100mL塑料杯中，并用少量水吹洗铅舟主净，加入12mL跚酸榕液。.4)，混匀，加入34滴高锺磁怦溶液(3.5),4 mL铝酸镀溶液(3.的，摇匀，放置30mino加人14rnL草酸-硫酸温合液(3.7) ，充分混匀，约5mn后，迅速加入1.5 mL硅还原剂(3.肘，混匀，移人50mJ比色管中，用水稀释至刻度，混匀。放置ZOmino 6.4.4 测量将部分溶液移入相应的吸

13、收皿中，以水为参比，于分光光度计波长800nm处，测量其吸光度。减去随同试样所做空白(6.3)的吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。6.5 工作曲线的绘制6.5. 1 硅的质量分数O.000 4%0. 010%: 移取omL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL硅标准溶液(3.10)分别置于一组100 mL塑料杯中，按分析步骤6.4. 26. 4. 4进行，用3cm吸收皿测量其吸光度，减去标准系列中零浓度溶液的吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.5.2 硅的质量分数O.010%0. 030%: 移取omL、2.00mL、3.00mL、4.

14、00mL、5.00mL、6.00mL硅标准溶液(3.10)分别置于一组100 mL塑料杯中，按分析步骤6.4. 26. 4. 4进行，用2cm服收皿测量其吸光度，减去标准系列中零浓度溶液的吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。3 GB/T 4324.12-2012 7 分析结果的计算硅含量以硅的质量分数WSi计，数值以%表示，按式。)计算z式中zm , X 10-6 wsa=-L一一一-X 100 m m 从工作曲线计算得到试液中经空白校正的硅量，单位为微克(g); m一一试料的质量，单位为克(g)。8 精密度8. 1 重复性( 1 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测

15、定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2的数据采用线性内插法求得。硅的质量分数/%重复性限/%8.2 允许差0.000 38 0.00007 表2实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。表3硅的质量分数/%o. 000 40. 001 0 0. 001 OO. 002 0 0. 002 OO. 003 0 0. 003 OO. 004 0 0. 004 OO. 006 0 0. 006 OO. 010 0. 01O0. 015 0. 0150. 020 0. 0200. 030 l一一一一9 试

16、验报告试验报告包括以下内容:4 0, 003 4 0.0004 允许差/%0.0002 0.0003 0.000 5 0.0008 0.001 0 0.0020 0.003 0.004 0.005 0.027 0.005 4 -一试样F一使用的标准(包括发布或出版年号); 分析结果及其表R;-与基本分析步骤的差异;一一测定中观察到的异常现象;试验日期。GB/T 4324.12-2012 5 NFONltNF.守N的啡H阁。国华人民共和国家标准鸽化学分析方法第12部分z硅量的测定氯化-锢蓝分光先度法GB/T 4324. 12-2012 中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号。0004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X12301/16 2013年6月第一版印张O.75 字数12千字2013年6月第一次印刷司峰书号h155066 1-47176定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107 GB/T 4324.12-2012 打印H期:2013年6月19H F002A