GB T 4324.18-2012 钨化学分析方法 第18部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

1、ICS 77.120.99 H 63 道自中华人民=lI工_.、和国国家标准鸽化学分析方法GB/T 4324. 18-2012 代替GB/T4324. 18-1984 第18部分:饵量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of tungsten Part 18: Determination of potassium content一Flame atomic absorption spectrometry 2012-12-31发布2013-10-01实施. .,.3& -.、AE J/珍在b飞，/ .J 国悼午句e句耐.阳ii4c田回筒古1嗓层查直伪

2、中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 4324.18-2012 前言GB/T 4324(鸽化学分析方法分为28个部分z一一第1部分=铅量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第2部分z钻量的测定氢化物原子吸收光谱法z一第3部分z锡量的测定氢化物原子吸收光谱法z第4部分z锦量的测定氢化物原子吸收光谱法s一第5部分z呻量的测定氢化物原子吸收光谱法z一一第6部分z铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法;一一第7部分z钻量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法;一第8部分z镰量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二嗣后重量法z第9部分z锚量的测定电感藕合等离

3、子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法z一一第10部分z铜量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第11部分z铝量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法z一一第12部分z硅量的测定氯化-铝蓝分光光度法z一一第13部分z钙量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法z一一第14部分z氯化挥发后残渣量的测定重量法z-二第15部分z镶量的测定火焰原子吸收光谱法和电感搞合等离子体原子发射光谱法;一一第16部分=灼烧损失量的测定重量法;-一第17部分z销量的测定火焰原子吸收光谱法z第18部分z饵量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第19部分z铁量的测定二安替比林甲烧分光光度法z一一第20部分z钮量的测定电感藕合等离子体原子

4、发射光谱法F第21部分z锚量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法z第22部分z锺量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法z一第23部分=硫量的测定燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法;一一第24部分z磷量的测定铝蓝分光光度法;一一第25部分z氧量的测定脉冲加热惰气熔融-红外吸收法z第26部分z氮量的测定脉冲加热情气熔融-热导法和奈民试剂分光光度法F一一第27部分z碳量的测定高频燃烧红外吸收法z一一第28部分E锢量的测定硫氨酸盐分光光度法。本部分为GB/T4324的第18部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T4324. 18-1984(鸽化学分析方法原子吸收分光光度法

5、测定饵量。本部分与GB/T 4324. 18-1984相比，主要变化如下z-一适用范围中增加了碳化鸽、蓝鸽、紫鸽、偏鸽酸镀z-一增加了碳化鸽、蓝鸽、紫鸽、偏鸽酸镀溶样方法z一一取消了以拧攘酸络合鸽的操作zI GB/T 4324.18-2012 在工作曲线的绘制中改用基体匹配标准曲线和元基体标准曲线的双曲线法代替原来的单曲线方法;将测定次数中三次改成二次5增加了重复性条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SACjTC243)归口。本部分起草单位:厦门鸽业股份有限公司、厦门金莺特种合金有限公司、北京有色金属研究总院、株洲硬质合金集团有限公司。E 本部分主要起草人z王彩云、林惠蓉、张淑彬、汤锡

6、五、庄莹莹、李满芝、张殿凯、陈彩霞。本部分所代替标准的历次版本发布情况为zGB 4324. 18-1984。1 范围鸽化学分析方法第18部分:锦量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 4324.18-2012 GB/T 4324的本部分规定了鹊粉、销条、碳化鸽、三氧化鸽2蓝鸽、紫鸽、鸽酸、仲鸽酸镜、偏鸽酸镜中饵量的测定方法。本部分适用于鸽粉、锦条、碳化钧、三氧化鸽、蓝鸽、紫鸽、鸽酸、仲鸽酸接、偏鸽酸镜中伺量的测定。测定范围为O.000 5%0. 08D%。2 方法提要鸽粉、鸽条、碳化鸽、蓝钧、紫鸽用过氧化氢和氨J(分解;三氧化鸽、钧酸、仲鸽酸镜、偏鸽酸钱用氨水分解。用氯化铠作消电离剂，在原子吸收光

7、谱仪t.于选定的仪器最佳工作条件下测定柳吸光度。3 试剂除非另有说明，本标准所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水应符合电阻率注18MO. m. 3. 1 氨水(p=0. S.8 g/mL) ，优级纯。3.2 过氧化氢(p=1.10g/mL) ，优级纯。3.3 氯化铠溶灌(20g/L)。3.4 饵标准贮存溶液z称取0.1907 g预先经550.C灼烧1h的氧化饵(WKCl注99.9%)，置于石英烧杯中，用水溶解，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中，此溶液1mL含100g何。3.5 饵标准溶液z移取25.OQ mL饵标准贮存榕液(3.4).置于500

8、mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中，此溶液1mL含5g御。3.6 鸽基体z与试样组成相似，饵含量不太于O.05%。4 仪器4. 1 原子吸收光谱仪，附饵空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用=特征被度z在与测量溶液的基体相一致的榕液中，悍的特征质量浓度不大于0.01g/mL.一一精密度z用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%;用最低浓度的标准榕液不是零浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准榕液平均吸光度的0.5%。一一工作曲线线性z将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的眼光度差值与最低段的吸光度差

9、值之比，应不小于0.7.1 GB/T 4324.18-2012 4.2 石英杯(带盖)150mL-200 mL. 5 试样鸽条应粉碎并通过0.125mm筛网。6 分析步骤6. 1 试料称取0.2g-l g试样(5)，精确至0.0001 g。6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4. 1 鸽粉、鸽条、碳化鸽、蓝鸽、紫鸽E将试料(6.1)置于石英烧杯(4.2)中，用水润湿，加人10mL过氧化氢(3.2)，低温加热使试料溶解完全(若溶解不完全，可适当多加过氧化氢，使试料榕解完全，并随同做空白试验)，再加入2mL氨水(3.1)使榕液清亮，加

10、热至冒大气泡，取下，冷却。6.4.2 鸽酸、三氧化鸽、仲鸽酸镜、偏鸽酸镀z将试料(6.1)置于石英烧杯(4.2)中，仲鸽酸镜、偏鸽酸接加水约40mL，鸽酸、三氧化鸽加水约20mL，加人2mL氨水(3.口，加热煮沸使试料溶解完全(若溶解不完全，可适当多加氨水，使试料溶解完全，并随同做空白试验)，取下，冷却。6.4.3 加入1mL氯化钝榕液(3.3)，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.4 将上述溶液在原子吸收光谱仪上，于波长766.5nm处按选定的条件，用空气-乙快火焰，以水调零，测定试液及随同试料空白的吸光度。6.4.5 从工作曲线上查出相应的饵量(或以比较法计算结果)。6.

11、5 工作曲线的绘制6.5. 1 有基体标准曲线z称取六份与试料含销量相同的鸽基体(3.6)，置于六个石英烧杯(4.2)中，按6.4.1或6.4.2处理，分别加入omL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锦标准溶液(3.5)。再按6.4.3-6.4.4项进行。以何的标准加入量(g)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.5.2 元基体标准曲线z于六个石英烧杯(4.2)中，分别加入omL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00 mL、5.00mL饵标准溶液(3.日，加入2mL氨水(3.1)，再按6.4.3-6. 4. 4项进行。以御的标准加入量(

12、g)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算2 饵含量以饵的质量分数WK计，数值以%表示，按式(1)计算z(m. - m,) X 10-6 Wu = -0. 001 50. 002 5 0. 002 50. 004 0 0. 004 OO. 008 0 0. 008 OO. 015 0. 0150. 050 0. 0500. 080 9 试验报告试验报告应至少包括以下内容z一一试样F一一使用的标准z一一使用的方法z一一分析结果及其表示;一一与基本分析步骤的差异z一一测定中观察到的异常现象z-一测定日期。表20.0040 0.050 0.0007 0.003 允许差/%0.00

13、04 0.0006 0.0010 0.001 5 0.002 0.004 0.006 NFON|气守N的守回阁。国华人民共和国家标准锦化学分析方法第18部分z卸量的测定火焰原子眼收光谱法G/T 4324. 18-2012 中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里面街甲2号(100013)北京市西城区三里满北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数9千字2013年5月第一版2013年5月第一次印刷 书号:155066. 1-47180定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)685101074324. 18-2012 打印日期:2013年5月17日F002A