GB T 4324.22-2012 钨化学分析方法 第22部分：锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

1、道雪ICS 77. 120.99 H 63 和国国家标准=lI工.，.、中华人民GB/T 4324. 22-2012 代替GBjT4324.22-1984 鸽化学分析方法第22部分:锚量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of tungsten-Part 22 : Determination of manganese content- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2013-10-01实施2012-12-31发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

2、中国国家标准化管理委员会丸，r叫产UY喃中华人民共和国国家标准鸽化学分析方法第22部分z钮量的测定电感辑合等离子体原子发射光谱法GB/T 4324.22-2012 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里何北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X12301/16 印张0.5字数10千字2013年5月第一版2013年5月第一次印刷 书号:155066.1-47184定价14.00元如有印装差错

3、由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 4324.22-2012 目。GB/T 4324(鸽化学分析方法分为28个部分z一一第1部分z铅量的测定火焰原子吸收光谱法z-一第2部分z销量的测定氢化物原子吸收光谱法;一-第3部分z锡量的测定氢化物原子吸收光谱法z一二第4部分z锦量的测定氢化物原子吸收光谱法s一一第5部分z呻量的测定氢化物原子吸收光谱法;二一一第6部分z铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法;一一第7部分z钻量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法z-一第8部分z镰量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二嗣后重量法z一一第9部分z锯

4、量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法p第10部分z铜量的测定火焰原子吸收光谱法z第11部分:铝量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法z一-第12部分z硅量的测定氧化一铝蓝分光光度法;一一第13部分z钙量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法;一-一第14部分z氯化挥发后残渣量的测定重量法;第15部分z镜量的测定火焰原子吸收光谱法和电感搞合等离子体原子发射光谱法z一一第16部分z灼烧损失量的测定重量法:一一-第17部分z销量的测定火焰原子吸收光谱法z-一一第18部分z饵量的测定火焰原子吸收光谱法z二第19部分z铁量的测定二安替比林甲皖分光光度法z第20部分z辄量的测定电感锢合

5、等离子体原子发射光谱法z-一第21部分z锚量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法s一一第22部分z锺量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法z-一第23部分z硫量的测定燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法z一-第24部分z磷量的测定铝蓝分光光度法z-一第25部分z氧量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法z一一第26部分z氮量的测定脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法p一一第27部分z碳量的测定高频燃烧红外吸收法z一一第28部分z铝量的测定硫氨酸盐分光光度法。本部分为GB/T4324的第22部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T4324. 22-1984 (鸽

6、化学分析法甲醒后分光光度法测锺量。本部分与GB/T 4324. 22一1984相比，主要变化如下z测量方法由甲醒后分光光度法改为电感搞合等离子体原子发射光谱法5一一扩大了检测范围，检测范围由o.000 5%0. 020%改为o.000 1%0. 050%; 一一对鸽粉、鸽条、三氧化鸽、鸽酸、仲鸽酸镀分别修改了溶样方法，增加了蓝鸽、紫鸽、碳化鸽、偏鸽酸镀的溶样方法;I GB/T 4324.22-2012 E 一一增加了重复性条款;本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分起草单位z赣州有色冶金研究所、广州有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司。本部分主要起草人z叶春

7、生、刘鸿、熊晓燕、黎英、钟道国、唐维学、王津、张斌。本部分所代替标准的历次版本发布情况为=一一GB/T4324.22-19840 GB/T 4324.22-2012 鸽化学分析方法第22部分:锺量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法1 范围GB/T 4324的本部分规定了辑帮、鹊条、三氧化鹊、蓝辑、紫鹊、碳化鸽、鸽酸、偏鸽酸镜、仲鸽酸镜中锺量的测定方法。本部分适用于鸽粉、锡条、三氧化鸽、蓝鸽、紫鸽、碳化鸽、错酿.偏鸽酸援、仲鸽酸镜中锺量的测定。测定范围为o.000 no. 050%。2 方法提要鸽粉、钝条、蓝鸽、细碳化铭、三氧化鸽、鸽酸、偏鸽酸镜、忡鸽酸镜用过氧化氢及氨水分解;紫鸽、粗颗粒碳化

8、锦灼烧成三氧化销后用过氧化氢且氨水分解。以盐酸沉淀主体鸽，过滤后直接以氢等离子体光源激发，进行光谱测定。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和蒸榴水或去离子水戎相当纯度的水。3. 1 过氧化氢(1.10g/mU。3.2 盐酸(pl19g/mL)。3.3 氨水(1斗。3.4 盐酸。十1的。3.5 盐酸洗液(1十49)。3.6 锺标准贮存榕液E称取0.1000 g金属锺w(Mn)99.99%J.置于200mL烧杯中，加20mL盐酸(3.2) ，加热溶解完全后，冷却，移人1Om.L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100阎健。3. 7 锺标准溶液z移取10.00tnL锺标

9、准贮存溶液(3.6)于100mL容量瓶中，用盐酸(3.的稀释至刻度，此需液1mL含10g锺。3.8 氧气=体积分数大于99.99%。4 仪器电感藕合等离子体发射光谱仪z分辨率小于0.006nm(200 nm处。5试样5. 1 鸽条应粉碎并通过0.125mm筛网。5.2 细颗粒碳化鸽平均桂度为1m3m，中颗粒碳化鸽平均粒度大于3m9m，租颗粒碳化鸽平均粒度大于9m.1 GB/T 4324.22-2012 6 分新步骤6. 1 试料按表1称取试样，精确至0.0001 g。表1锺量/%试样量/g0.000 1-0.0010 1. 00 0.001 0-0.010 0.50 0.010-0.050 0

10、.20 6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4. 1 试样分解6.4. 1. 1 鸽粉、鸽条z按表1称取试料置于100mL烧杯中，用水润湿，分次加入10mL20 mL过氧化氢(3.1)，待剧烈反应停止后，置于电炉上加热至样品完全溶解，低温蒸至近干。沿杯壁冲洗少量水，加人10mL氨水(3.3)，低温溶解至清亮并冒大气泡。6.4. 1. 2 三氧化鸽、鸽酸、偏鸽酸镜、仲鸽酸镀z按表1称取试料置于100m烧杯中，用加入5mL过氧化氢(3.1)、30mL氨水(3.3)，在电炉上溶解至清亮并冒大气泡。6.4.1.3 蓝鸽、细、中颗粒碳化鸽z

11、按表1称取试料置于100mL烧杯中，加10mL30 mL过氧化氢(3.1)，加热蒸至近干，沿杯壁冲洗少量水，加人30mL氨水(3.3)，在电炉上溶解至清亮并冒大气泡。6.4. 1. 4 紫鸽、粗颗粒碳化鸽z按表1称取试料置于100mL石英锥形瓶中，于750c高温炉中氧化完全，以下按(6.4.1.2)进行。6.4.2 分析试液的制备取下试液(6.4.口，在不停搅拌下缓慢加入15mL盐酸(3.2)，鸽酸沉淀后再低温加热至沸腾3min 5 min，取下冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干滤，待测。6.4.3 分析试渡的测定在电感捐合等离子体发射光谱仪上于Mn259.373 n

12、m处测定试液(6.4.2)及随行空白的发射强度，从相应的工作曲线计算经空白校正的锺的质量浓度。6.5 标准工作曲线6.5. 1 分别移取omL、0.50mL、1.00 mL、5.00mL、10.00mL标准贮存溶液(3.7)于5个不同的100 mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。GB/T 4324.22-2012 6.5.2 将标准系列溶被(6.5.1)于电感捐合等离子体发射光谱仪上于Mn259.373 nm处测定发射强度，以锚的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算锺含量以锺的质量分数WMn计，数值以%表示，按式(1)计算z(一仇)VX

13、10-6 Mn t tu/ n X 100 z 式中zp一一从工作曲线上查得试液中链的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); p。从工作曲线上查得空白溶液中锚的浓度，单位为微克每毫升g/mL); V 一一试液定容体积，单位为毫升(mL);m一试样量，单位为克(g)。8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得，超过表2中含量的测定值，其重复性限(r)用外推法计算求得。链的质量分数1%重复性限1%8.2 允许差表20.000

14、51 0.00009 实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。表3锺的质量分数1%0. 000 10. 0003 0.000 3-0.000 5 0.000 5-0.000 8 0. 000 8-0. 002 0 0. 002 OO. 008 0 0. 008 0-0. 020 0. 020-0. 050 0.0020 0.020 0.0003 0.004 允许差1%0.00010 0.00015 0.0002 0.0003 0.0008 0.0020 0.005 NFONlNN.守N伺叮H阁。GB/T 4324.22-2012 试验报告试验报告应包含以下内容:一一试样z一一使用的标准;一-使用的方法s二分析结果及其表示z-一与基本分析步骤的差异z一-测定中观察的异常现象s二一一测定日期。9 侵权必究 书号:155066 1-47184 定价:14.00 元版权专有GB/T 4324.22-2012 打印H期:2013年5月17RF002A