GB T 4324.3-2012 钨化学分析方法.第3部分：锡量的测定.氢化物原子吸收光谱法.pdf

1、 ICS 77. 120.99 H 63 道B中华人民共和国国家标准鸽化学分析方法GB/T 4324.3-2012 代替GB/T4324.3-1984 第3部分:锡量的测定氢化物原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of tungsten一Part 3: Determination of tin content- Hydrogenate atomic absorption spectrometry 2012-12-31发布2013斗0-01实施4时，甸.，J_f二飞:马)、t孟.-筒4每LF安居盹伪/、一，中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局告士中国国家标

2、准化管理委员会Q(.IJ 前言GB/T 4324(鸽化学分析方法分为28部分z第1部分z铅量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第2部分z锦量的测定氢化物原子吸收光谱法z第3部分E锡量的测定氢化物原子吸收光谱法s一第4部分E锦量的测定氢化物原子吸收光谱法;第5部分z呻量的测定氢化物原子吸收光谱法z第6部分z铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法;第7部分z钻量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法FGB/T 4324.3-2012 一一第8部分z锦量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二嗣后重量法z一一第9部分z铺量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法F一一第10部

3、分z铜量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第11部分z铝量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法z第12部分z硅量的测定氯化-铝蓝分光光度法z一一第13部分z钙量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法z一一第14部分z氯化挥发后残渣量的测定重量法z第15部分z镜量的测定火焰原子吸收光谱法和电感藕合等离子体原子发射光谱法;第16部分z灼烧损失量的测定重量法:一一第17部分z铀量的测定火焰原子吸收光谱法;二第18部分z饵量的测定火焰原子吸收光谱法z第19部分z铁量的测定二安替比林甲烧分光光度法:一-一第20部分z辄量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法p一一第21部分z锚量的测定电感搞合等离子体原子发射光

4、谱法z一一第22部分z锺量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法z-第23部分=硫量的测定燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法z一一-第24部分z磷量的测定铝蓝分光光度法z第25部分z氧量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法z一一第26部分z氮量的测定脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法z一一第27部分z碳量的测定高频燃烧红外吸收法z第28部分z锢量的测定硫氯酸盐分光光度法。本部分为GB/T4324的第3部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T4324.3二1984，与GB/T4324. 3-1984相比，主要技术变化如下z一一测定方法由原来以乳化剂op-苯荧

5、光酣胶柬增榕分光光度法改为氢化物原子吸收光谱法z一一适用范围中增加了蓝鸽、紫鸽、碳化鸽、偏鸽酸钱，测定范围由0.00008% -0.004 0%改为O. 000 05 % -0. 020 % ; 一一为保证样品适用不同榕解方法，在试样中对细、中、粗颗粒碳化鸽的平均粒度作了界定;I GB/T 4324.3-2012 一-将测定次数中三次改为独立地进行两次测定，取其平均值;一一对鸽粉、鸽条、三氧化鸽、鸽酸、仲鸽酸镜分别修改了溶样方法，增加了蓝鸽、紫鸽、碳化鸽、偏鸽酸镀的溶样方法;增加f前言、精密度，并对标准格式进行了编辑修改。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分起

6、草单位z梆州钻石鸽制品有限责任公司、赣州有色冶金研究所、湖南柿竹园有色金属有限责任公司。E 本部分主要起草人z杜方才、张洁、谢斌斌、侯贵琼、钟道国、陈涛、刘鸿、王周林、陈晓红。本部分所代替标准的历次版本发布情况为2一-GB/T4324. 3-1984. 1 范围鸽化学分析方法第3部分:锡量的测定氢化物原子吸收光谱法GB/T 4324.3-2012 GB/T 4324的本部分规定了鸽粉、鸽条、三氧化鸽、蓝鸽、紫鸽、碳化鸽、鸽酸、偏鸽酸镀、仲鸽酸镜中锡含量的测定方法。本部分适用于鸽粉、鸽条、三氧化鸽、蓝鸽、紫鸽、碳化鸽、鸽酸、偏鸽酸镜、仲鸽酸镀中锡含量的测定。测定范围为0.00005%0.020%

7、。2 方法提要鸽粉、鸽条、蓝鸽、细、中颗粒碳化鸽、三氧化鸽、鸽酸、仲鸽酸镜、偏鸽酸镀用过氧化氢及氢氧化铀分解，紫鸽、粗颗粒碳化鸽灼烧成三氧化鸽后用过氧化氢及氢氧化铀分解。以酒石酸络合鸽并调节酸度，磷酸助溶，经流动注射-氢化物发生器与原子吸收光谱仪联用测定锡量。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。3. 1 过氧化氢(p1.10 g/mL)。3.2 盐酸(p1.19 g/mL) ，优级纯。3.3 氢氧化铀溶液(100g/L)。3.4 酒石酸溶液(150g/L)。3.5 盐酸。+9)，优级纯。3.6 磷酸(1十口。3. 7 跚氧化饵溶液。og/L)

8、:称取2g跚氢化饵和0.6g氢氧化铀，榕于200mL水中。用时现配。3.8 鸽基体z应与试样性质相似，锡含量不超过0.00001%。3.9 锡标准贮存溶液z称取0.1000 g纯锡(99.95%以上，使用前刮去表面氧化层)，置于1000mL容量瓶中，加200mL盐酸(3.2)，在沸水搭上溶解完全后，冷却，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.1 mg锡。3. 10 锡标准榕液A:移取20.00mL锡标准溶液(3.9)于200mL容量瓶中，用盐酸(3.5)稀释至刻度，摇匀。此禧液1mL含10g锡。3. 11 锡标准溶液B.移取20.00mL锡标准溶液(3.10)于200mL容量瓶中，用盐酸(3

9、.5)稀释至刻度，摇匀。此榕液1mL含1g锡。3. 12 酣睡t榕液(10g/L):称取1g酣歌溶于100mL元水乙蹲溶液中。3. 13 盐酸载液。+99) 4 仪器4. 1 原子吸收光谱仪，附锡空心阴极灯，分析波长224.6nm. l 、GB/T 4324.3-2012 4.2 流动注射-氢化物发生器。4.2. 1 原子化温度:800C850 c。4.2.2 载气z氯气(体积分数注99.99%)，输出压强0.25MPa，流量400mL/min。氧气体积分数注99.20%)，输出压强0.05MPa，流量3mL/min6 mL/min;或压缩空气，输出压强0.05MPa，流量15mL/min30

10、 mL/min。按图1连接载气。8 2 1一一-氮气瓶32 流动注射-氢化物发生器;3 流量计E4 气液分离器;5氧气瓶或压缩空气瓶36 流量计z7 玻璃三通(.角约60.，另两角约150.);8 电热石英加热管.圈1氢化物发生器截气连接图4.3 当仪器(4.1)和仪器(4.2)联用之后，在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用z一一特征浓度:在与测量搭被基体相-致的潜液中，锡的特征浓度应不大于0.88ng/tnL; 一一精密度z用最高浓度的标准榕液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%;用最低哝度的标准榕液(不是零浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最

11、高浓度平均吸光度的1.0%;一一工作曲线线性z将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。5试样5. 1 鸽条应粉碎并通过0.125mm筛网。5.2 细颗粒碳化鸽平均粒度为1m3m，中颗粒碳化鸽平均粒度大于3m9m，粗颗粒碳化鸽平均粒度大于9m.6 分析步骤6. 1 试料按表1称取试样，准确至0.0001 g. 2 -GB/T 4324.3-2012 表1锡的质量分数/%试样质量/g分取试液体积/mL氢氧化锅溶液(3.白的体织/mL0.000 05-0.000 60 1. 00 10.00 0. 000 60-0.003 0 0.20 5.50 0.0

12、03 0-0.010 0.50 10.00 6.00 0.010-0.020 0.20 10.00 5.50 6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验称取与试样等质量的鸽基体(3.的，随同试料做空白试验。警告z加热过氧化氢空白时，溶液体积应始终保持不少于5mL(中间反复加水2次.3次)，以防过氧化氢爆炸。6.4 测定6.4. 1 鹤柑、鸽条z将试料(6.1)置于100mL烧杯中，用少量水润湿，分次加入8mL-10 mL过氧化氢(3.1)，待剧烈反应停止后，置于电炉上加热至样品完全榕解，加热蒸至近干。沿杯壁冲洗少量水，按表1加入氢氧化铀溶液(3.3)，在电炉上溶解至清亮井

13、冒大气袍，取下冷却。6.4.2 三镇化辑、鸽酸、偏饵酸镜、仲鸽酸镀:将试料(.1)置于100mL烧杯中，用少量水润湿，按表1加入氢氧化铀溶液(3.3)，加5滴6滴过氧化氢(3.口，在电炉上溶解至清亮并冒大气袍，取下冷却。6.4.3 蓝鸽、细、中颗粒磁化销z将试料(6.1)置于100mL烧杯中，用少量水润湿，加10mL30 mL 过氧化氢(3.口，加热茶至近干，沿杯壁冲洗少量水，按表1加入氢氧化铀溶漉(3.3)，在电炉上搭解至清亮并冒大气泡，取下冷却。6.4.4 紫鸽、粗颗粒碳化鸽z将试料(6.1)置于100mL石英锥形瓶中，于750c高温炉中氧化完全，以下按6.4.2项进行。6.4.5 锡含量

14、大于0.0030%时，将榕液移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，分取10mL溶液于100mL烧杯中。6.4.6 加1滴酣歌溶液(3.12) ，用酒石酸溶液(3.4)调至元色并过量12mL，加2mL磷酸(3.的，摇匀，置于电炉上煮沸1min2 min，取下冷却，将需液移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.4.7 将试样连同空白溶液在原子吸收光谱仪上，经流动注射-氢化物发生器，于波长224.6nm处，测量其吸光度。6.4.8 从工作曲线上查出相应的锡的质量浓度。6.5 工作曲线的绘制6.5. 1 按表1试样量称取6份销基体(3.的，分别置于一组100mL烧杯中，按表2加入锡标

15、准溶液(3.10或3.11)，以下根据试样类别分别按6.4.16. 4.7项进行。6.5.2 减去试剂空白榕液的吸光度，以锡的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。3 GB/T 4324.3-2012 表2锡含量/%o. 000 05-0.003 0 锡标准溶液3.11 。l. 00 2.00 锡标准溶液加量/mL4.00 6.00 8.00 7 分析结果的计算锡含量以锡的质量分数切缸计，数值以%表示，按式(1)计算zP1 XVXV, X 10-9 Sn=rJ/ :I., T17. ., Xl00 mXV2 式中z0. 003 0-0.020 3. 10 。l. 00 2.00 4.0

16、0 6.00 8.00 ( 1 ) Pl一一从工作曲线上计算得到试液中经空白校正的锡的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); V一一-试液定容的的体积，单位为毫升(mL);V1一一试液测定的体积，单位为毫升(mL);V2一一试液分取的体积，单位为毫升(mL);m一一一试样量，单位为克(g)。8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(疗，超过重复a性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。质量分数/%重复性限/%8.2 允许差表30.000 10 0.00002 实验

17、室之间分析结果的差值不应大于表4所列允许差。4 0.0010 0.0098 0.0002 0.0007 c:. r 质量分数1%O. 000 05-0.000 2 0. 000 2-0.000 8 0. 000 8-0.002 0 0. 002 0-0.005 0 0. 005 0-0.010 0 0. 010 0-0.020 0 9 试验报告试验报告包括下列内容z试样z一一使用的标准(包括发布或出版年号); 一一分析结果及其表示;一一一与基本分析步骤的差异;-测定中观察到的异常现象z一一试验日期。GB/T 4324.3-2012 表4允许差1%0.00002 0.0001 0.0002 0.

18、0005 0.0008 0.0016 5 . . . . NFONi的.叮Nm叮vH阁。, 4.: 事国华人民共和国家标准鸽化学分析方法第3部分z锡量的测定氢化物原子吸收光谱法GB/T 4324. 3-2012 中等中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日a 网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75字数13千字2013年4月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2013年4月第一版* 书号:155066 1-47025定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 4324.3-2012 打印日期:2013年5月17日F002A