GB T 4325.11-2013 钼化学分析方法 第11部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

1、ICS 77.120.99 H 63 中华人民共和国国家标准锢化学分析方法GB/T 4325. 11-20 13 代替GB/T4325.11-1984 第11部分:铝量的测定锚天青S分光光度法和电感藕合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of molybdenum-Part 11 : Determination of aluminum content Chromazurol S spectrophotometry and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2013-05-

2、09发布2014-02-01实施巧土飞中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局告企哇地中国国家标准化管理委员会。叩了叫真伪/前GB/T 43250.20-0.0040 0. 004 0-0.010 0.010-0.025 4.4.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。4.4.3 空白试验随同试料做空白试验。2 试料质量/g1. 00 0.50 0.20 0.10 GB/T 4325.11-2013 4.4.4 测定4.4.4. 1 锢盼、锢条4.4.4. 1. 1 将试料(4.4.1)置于100mL烧杯中，以少量水湿润，加人5mL-10 mL过氧化氢(4.2.2)低温加热榕解，取下冷却，加

3、人10mL氢氧化铀榕液(4.2.4)，加热分解过氧化氢。4.4.4. 1.2 取下，过擂于100mL烧杯中，将烧杯中残渣全部转人滤纸上，用少量水洗滤纸4-5次，保留滤液，将滤纸连同残渣放人销蜻桶中，灰化。4.4.4. 1. 3 加入1g焦硫酸饵(4.2.1)，于700c -800 c熔融2min-3 min，冷却，于铀增塌中加人10 mL水，加热浸取熔块并合并于主液，用水洗净增桐后取出，如人1滴酣歌乙薛榕液(4.2.14)，用氢氧化铀溶液(4.2.4)与硝酸(4.2调节溶液至浅红色，坦人10mL氢氧化镀-硝酸镀缓冲溶液(4.2.11), 移人120mL分液漏斗中，洗净烧杯，控制榕液体积约为70

4、mL. 4.4.4. 1.4 加人4如L钮试剂乙醇溶液(4.2.12)，混匀，放置10min，加人25tnL乙酸乙醋(4.2.3)，振荡1min，静置分院弃去水相，于有机相中加人10mL水，振荡10s，弃去水相，有机相用盐酸(4.2.6)反萃取二次，每次振荡1Jin，静置分层，将二次水相合并于50mL烧杯中，弃去有机相，于低温电炉上蒸发溶液体现至约为2L，取下玲却，移人100mL容量瓶中，加水至约为70mL. 4.4.4. 1. 5 加入1mL抗坏血酸溶液(4.2.10)，提匀，加入1滴澳甲酣绿-甲基红榕液(4.2.13)，用盐酸(4.2.5)与氢氧化镜(4.2.9)调节溶液由红变绿，加人5m

5、._L盐酸(4.2.的3mL铅天青S乙醇溶液(4.2.15).5 mL六次甲基四肢溶液(4.2.l)，每加一种试剂均需混匀，用水稀释至刻度，混匀，放置10 min. 4.4.4. 1. 6 将部分溶液移人1crn比色皿中，以空白为参比，于分光光度计波长550nm测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的铝量。4.4.4.2 E.氧化锢、锢酸镀将试料(44.1)置于100mL烧杯中，加入10mL氢氧化铀溶液(4电2.的，加热溶解，滴加5滴过氧化氢(4.2.2)，如热分解过氧化氢。以下按4.4.4.1.2-4.4.4.1.6进行。4.4.5 工作曲键的绘制4.4.5.1 移取omL、(，50mL、1.m

6、L、1.50 mL、2.00mL、2.50mL、3.mL铝标准溶液(4.2.18)，分别置于一组100mL容量瓶中，加人约10mL水a以下接4.4.4.1.44.4.4.1.5进行。4.4.5.2 将部分溶液移人1cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长550nm测定其吸光度。以铝量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。4.5 分析结果的计算铝含量以铝的质量分数WAJ计，数值以%表示，按式(1)计算z式中zWA1=些!.X 100 m m1一一从工作曲线上查得的铝量，单位为克(g); m一一试料质量，单位为克(g4.6 允许差实验室之间的分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。( 1

7、) 3 GB/T 4325.11-2013 表2铝的质量分数/%允许差/%0.000 5-0.001 5 0.0004 0.001 5-0.004 0 0.0010 0. 004 0-0. 008 0 0.0015 0.008 0-0.012 0.0025 0.012-0.025 0.003 5 方法二电感辑合等离子体原子发射光谱法5. 1 方法提要试料用过氧化氢或硝酸和氢氟酸需解，使用电感搞合等离子体原子发射光谱仪测定试样中铝的含量。5.2 试剂5.2. 1 过氧化氢(p=1.10 g/mL)。5.2.2 硝酸(p=1. 42 g/mL) ，优级纯。5.2.3 氢氟酸(p=1.17 g/mL

8、)。5.2.4 盐酸(p=1. 19 g/mL) ，优级纯。5.2.5 铝基体z与试料性质基本相同，所含铝的质量分数不超过0.0005%。5.2.6 铝标准贮存溶液z准确称取1.000 g金属铝WA1注99.9%J于200mL烧杯中精确至0.0001 g) , 加入10mL盐酸。+口，于低温加热溶解后，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含1mg铝。5.2.7 铝标准榕液=移取10.00mL铝标准贮存溶液(5.3.6)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g铝。5.3 仪器5.3. 1 电感搞合等离子体原子发射光谱仪，采用硝酸和氢氟酸溶

9、解样品时推荐使用耐氢氟酸雾化器。在仪器最佳工作条件下，用1.0g/mL的铝标准溶液连续测量11次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%。5.3.2 高压溶样装置。5.4 试样铝条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。5.5 分析步骤5.5. 1 试料按表3称取试样，精确至0.0001 g。4 5.5.2 测定次数铝的质量分数/%0.005 0-0.050 0. 050-1. 00 独立地进行两次测定，取其平均值。5.5.3 空白试验表3称取与试料对等的铝基体(5.2.5)，随同试料做空白试验.5.5.4 测定GB/T 4325.11-2013 试料质量/g1. 00 0.10 5.5.4. 1 将

10、试料置于150mL烧杯中，用少量水润湿，加入5mL-10 mL过氧化氢(5.2.口，低温加热至完全溶解.继续加热分解过氧化氢。冷却，将需液移人100mL容量瓶中，补加5mL硝酸(5.2.2), 用水稀释至刻度，提句。当三氧化铝用此法不易禧至澄清时，将试料置于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入5mL硝酸(5.2.2)和2mL氢氟酸(5.2.3)，微波消解溶解样品。5.5.4.2检查各系统的连接，开启仪器，选择恰当的背景校正位置，然后点燃等离子体火焰，稳定30 min。选择237.312nm为铝元素的分析波长，测定空白溶液和试液(5.5.4.1)中铝的发射强度。从工作曲线上查出相应的铝的质量浓度。5.5

11、.5 工作曲线的绘制5.5.5.1 按照表3试料量称取锢基体(5.2.5)6份，置于150mL的烧杯中，用少量水润湿，加人5mL-10 mL过氧化氢(5.2.1)低温加热溶解。溶解完全后加热分解过氧化氢，取下冷却。将榕液移至100mL 容量瓶中，补加5mL硝酸(5.2.2)。分别加人omL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL 铝标准榕液(5.2.7) ，用水稀释至刻度，混匀。5.5.5.2 于237.312nm处测定标准溶液中铝的发射光谱强度，并以铝的质量浓度(g/mL)为横坐标、发射强度为纵坐标绘制工作曲线。线性相关系数优于0.999。5.6 分析结果的

12、计算铝含量以铝的质量分数WAl计，数值以%表示，按式(2)计算zAl 式中=一(PI-pJ-v104100一贷1Pl一一-试液中铝的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL)I p。一一空白溶液中铝的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL);V一一-试液总体坝，单位为毫升(mL);m一一试料质量，单位为克(g)。5. 7 精密度5.7. 1 重复性 ( 2 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果GB/T 4325.11-2013 的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%.重复性限(r)按表4数据采用线性内插法求得。铝质量分数

13、/%重复性限/%5.7.2 允许差0.0050 0.0006 表40.050 0.005 实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差。表5铝质量分数/%o. 005 0-0. 010 0. 010-0. 050 0.050-0.15 0.15-0.50 0.50-1. 00 6 试验报告6 试验报告包括下列内容z一一试样z一一使用的标准(包括发布或出版年号); 使用的方法(如果标准中包括几个方法); 分析结果及其表示s一一与基本分析步骤的差异z一一测定中观察到的异常现象z一一试验日期。0.500 1. 00 0.015 0.06 允许差/%0.0020 0.005 0.010 0.02 0

14、.06 EON-=.由Nm守H阁。华人民共和国家标准锢化学分析方法第11部分E铝量的测定错天青S分光先度法和电肆辑合等离子体原子发射光谱法GB/T 4325. 11-2013 国中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张0.75字数14千字2013年7月第一次印刷开本880X12301/16 2013年7月第版* 书号:155066. 1-47307定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)6851010711-2013 打印日期:2013年7月22日F002